气相色谱检定标准

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气相色谱仪检定规程

气相色谱仪检定规程

气相色谱仪检定规程
气相色谱仪检定规程主要包括以下几个方面:
1. 检定前准备:检定前必须先进行气源、检测器、进样口、色谱柱等部件的清洗、烘干和焙烧等工作,以确保仪器处于干燥、洁净的状态。

2. 校正流量计:气相色谱仪的流量计必须在使用前进行校准,该过程需用特定的药品溶液进行校准,如四氯化碳。

3. 检测器检定:根据不同的检测器,检定的方法也不同,常用的检测器包括火焰离子化检测器、热导检测器和电子捕获检测器等。

根据不同的检测器类型,需要进行不同的检定步骤以确保检测器的灵敏度、线性、重现性和响应时间等性能。

4. 色谱柱检定:色谱柱是气相色谱仪的核心组件,检定时需要先进行柱温的控制,以及使用特定的试剂进行柱效、分辨率、均一性和保持时间等检定。

5. 数据分析和处理:检定后,需要对仪器数据进行分析和处理,评估检测结果的准确性和可靠性。

数据处理方法包括峰高、面积、保持时间等参数分析和比较,以及膜相和液相比较等。

以上就是气相色谱仪检定规程的主要步骤,通过该规程能够确保气相色谱仪的检测结果准确可靠,满足实际应用要求。

JJG 700-1999 气相色谱仪检定规程

JJG 700-1999 气相色谱仪检定规程

2%
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基线 噪声
50.1m V
镇 Ix 1 0-"A
G5x 10-"A
镇 Ix10 aA
(O.2. V
5 基线漂 移 (M um ) 5 0.2.V
簇1x 10-"A
簇 1x10" A
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成0.5.V

灵敏 度
李800mV耐 ,mg

检测 限

定t重 复性

衰减 器误差
按 4. 3.1 的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定。选定初温 501C,终温 200`C。升温速率 100C/ min左右。待初温稳定后 ,开始程序升温 ,每分钟记录数据一次,直 至终温稳定。此实验重复2-3次,求出相应点的最大相对偏差,其值应(2%。结果按下式 计算 。
相对偏差少a=te ta"'i;n"X 10 0%
气相色谱仪检定规程
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气相色谱仪检定规程
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气相色谱仪计量检定

气相色谱仪计量检定

气相色谱仪计量检定一、温度的计量气相色谱仪对于温度的计量主要体现在柱箱温度上,一般有以下性能指标:(1)柱箱温度的稳定性由于气相色谱仪的正常工作条件规定环境温度不大于35℃,而且柱箱温度控制范围在室温以上20℃,因此计量柱箱温度稳定性项目时,温度设置为仪器的最低可控温度55℃即可(室温35℃),这样能比较严格的考查柱箱的温度稳定性.(2)程序升温重复性对于多组分样品,程序升温必不可少,而其每次程序升温的一致程度尤为关键。

原来大多是设定好温度程序,然后用数字多用表或检定专用仪接铂电阻温度计测量。

此外,还有一种方法也可以进行尝试。

设定好温度程序,用标准物质重复进样,以其保留时间的稳定性重复性来验证程序升温的重复性。

图l是正己烷中的Cl0到C44的16个组分在程序升温中的谱图,可以看出峰形分离良好,乡次进样后计算其定性重复性可低至0。

1%。

当然,用标准物质计量程序升温重复性时,对色谱柱的要求比较高,计量部门到客户处检定色谱仪时,大多要换色谱柱,比较麻烦.另外,如何选择合适的标准物质也很关键。

(3)设定温度与实际温度的误差柱箱温度的设定值与显示值在色谱仪上基本一致。

但设定值与实测值相比,还是有误差的,有些甚至相差l0℃。

所以,在计量柱箱温度稳定性的同时,也可以计量其设定温度与实际温度的相对误差.(4)温度梯度气相色谱仪柱箱温度是由加热器加热后通过风扇搅拌空气达到平衡的,所以存柱箱体空间内难免存在温度梯度。

在柱箱的有效工作空间内的垂直方向(选上、中、下三点)和水平方向(选前、中、后三点)测量其温度值即可得到温度梯度.不过,该项曰由于需要同时接5个铂电阻且固定于箱体内,比较繁琐,只在气相色谱仪型式评价时测量。

二、压力与流量的计量实验表明,当TCD检测器的载气、FID检测器的氢气有0。

05mL/min的波动时,基线就会有明显的漂移。

所以无论是采用机械阀控制气路还是采用EPC控制气路,气相色谱仪的气体流量稳定性至关重要。

气相色谱仪检定规程

气相色谱仪检定规程

JJG 中华人民共和国国家计量检定规程JJG 700—1999气相色谱仪Gas Chromatogrph1999—05—14发布1999—09—01实施国家质量监督检验检疫总局发布气相色谱仪检定规程Verification Regultion ofJJG 700—1999Gas Chromatograph本规程经国家质量监督检验检疫局于1999年05月14日批准,并自1999年09月01日起施行。

归口单位:全国物理化学技术委员会起草单位:国家标准物质研究中心本规程委托全国物理化学计量委员会负责解释本规程主要起草人:金美兰(国家标准物质研究中心)徐蓓(国家标准物质研究中心)目录1.概述…………………………………………………………..…………………….,,(1)2.技术要求………………………………………………………..…………………,.,(1)3.检定条件……………………………………………….…………..………………,.(2)4 检定项目和检定方法 (3)5 检定结果处理和检定周期 (8)附录A 微量注射器的校准 (9)附录B 载气流速的校准 (10)附录C 检定证书和检定结果通知书(背面) (11)附录D 气相色谱仪检定记录….…………………………………………………… .(12)气相色谱仪检定规程本规程适用于新制造、使用中和修理后的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。

氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。

1 概述气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分,在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过检测器进行检测的仪器。

根据各组分的保留保留时间和响应值进行定性、定量分析。

仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。

气相色谱仪检定规程

气相色谱仪检定规程

气相色谱仪检定规程
气相色谱仪(Gas Chromatograph,简称GC)的检定规程主要包括以下几个方面:
1. 仪器验收检定:在气相色谱仪购买或使用之前,应进行仪器验收检定,包括检查仪器的外观、标志和附件的完整性,核实仪器的技术指标是否符合要求,检查仪器配套设备、工具、备品备件的准备情况。

2. 仪器校准检定:定期对气相色谱仪进行校准检定,校准检定内容根据具体的仪器类型和应用要求而定,一般包括流量计的校准、温度控制系统的校准、压力控制系统的校准等。

3. 方法检定:根据实际需要,对气相色谱仪的测定方法进行检定,包括检查方法文件的准确性、测定方法的可重复性和准确度等。

4. 仪器保养和维护:定期对气相色谱仪进行保养和维护,包括仪器的清洁、润滑、紧固、密封等,确保仪器的正常运行。

5. 故障排除和质量控制:及时发现并解决气相色谱仪的故障,保证仪器的正常使用。

同时,建立和实施质量控制措施,保证测试结果的准确性和可靠性。

总之,气相色谱仪的检定规程是对仪器的验收、校准、方法检定、保养和维护、故障排除等方面进行规范和管理,以确保仪
器的正常运行和测试结果的准确性。

具体的检定规程需要根据具体的仪器类型和使用要求进行制定。

700-2016气相色谱仪检定规程

700-2016气相色谱仪检定规程

700-2016气相色谱仪检定规程气相色谱仪检定是确保仪器准确度和可靠性的重要环节之一,本文将介绍用于检定气相色谱仪的规程和步骤。

一、检定目的和范围1.检定目的:确保气相色谱仪的测量结果准确可靠。

2.检定范围:包括理化指标、仪器性能和系统性能的检定。

二、仪器准备1.准备标准样品:根据检定项目的要求选择合适的标准样品。

2.仪器准备:检查和保养色谱仪的所有部件,确保其正常工作。

三、检定项目1.温度控制系统:检查和记录温度控制系统的准确性和稳定性。

2.压力控制系统:检查和记录压力控制系统的准确性和稳定性。

3.样品进样系统:检查进样系统的准确性、重复性和稳定性。

4.柱温稳定性:检查柱温控制系统的准确性和稳定性。

5.检测器灵敏度:检查检测器的灵敏度和响应时间。

6.分辨率:根据不同的检定要求,检查和评估仪器的分辨率。

7.线性范围:检查和评估仪器的线性范围。

8.重复性和稳定性:检查和评估仪器的重复性和稳定性。

9.回收率:检查和评估仪器的样品回收率。

四、检定步骤1.准备标准样品。

2.开启色谱仪,进行仪器自检。

3.检查和调整温度控制系统及压力控制系统。

4.检查进样系统并进行进样操作。

5.调整和检查柱温稳定性。

6.检查和调整检测器的灵敏度和响应时间。

7.选择适当的样品进行分析,记录结果。

8.根据不同的检定项目进行相应的操作和记录。

9.分析结果数据处理和评估。

10.编写检定报告。

五、检定结果评估根据检定项目的要求,对检定结果进行评估,并与仪器的规格要求进行比较。

六、检定周期根据实验室的要求和仪器的使用情况,确定气相色谱仪的检定周期。

七、检定记录和报告1.将检定过程中的所有操作和结果进行详细记录。

2.编写检定报告,包括检定结果、推荐调整和维护的建议。

总结:气相色谱仪的检定是确保仪器准确度和可靠性的必要步骤,合格的检定可以提高分析结果的准确性,保证实验室工作的质量和效率。

在进行检定前要准备好标准样品和检定所需的其他材料和设备,按照检定项目的要求进行操作。

气相色谱仪检定规程 jjg 700

气相色谱仪检定规程 jjg 700

气相色谱仪检定规程jjg 700气相色谱仪(GC,Gas Chromatograph)是一种用于分离和定量分析挥发性化合物的仪器。

为了确保GC仪器的准确性和可靠性,进行定期的检定和校准是非常重要的。

而气相色谱仪检定规程JJG700就为我们提供了一套标准的检定程序和要求,以确保GC仪器的精确度和可靠性。

首先,根据JJG700规程的要求,需要配备一套完整的检定装置和标准样品。

检定装置包括校准气体、稀释装置、进样装置等,而标准样品则需要涵盖各种规格和浓度的化合物。

接下来,根据规程的要求,需要对GC仪器的各项性能指标进行检定。

常见的性能指标包括分辨率、重复性、线性度、检出限等。

在检定过程中,需要根据规程的要求,对不同参数进行逐一检测和记录。

例如,对于分辨率的检定,可以使用不同浓度的混合标准样品进行测试,通过计算两峰最大峰宽和峰面积的比值来评估仪器的分辨率。

除了性能指标的检定外,还需要对GC仪器进行基础校准。

根据规程的要求,对仪器的温度和压力传感器进行校准是非常关键的。

可以通过使用标准温度和压力源,如冰点温度和大气压力,来校准仪器的温度和压力测量准确性。

在校准和检定过程中,还需要注意仪器的工作状态和运行参数。

例如,仪器应在常温、恒温或恒定压力下进行校准和检定,避免温度变化和气压波动对结果产生影响。

此外,在测试过程中还需要注意仪器的稳定性和仪器周围环境的干净度。

在检定完成后,需要对检定结果进行判定和记录。

根据JJG700规程的要求,需要制定相应的判定准则和评定标准,以确定仪器是否符合检定要求。

检定记录应包括仪器的型号和编号、检定日期、检定人员、检定结果等重要信息,以备日后的参考和查询。

最后,根据JJG700规程的要求,还需要定期进行仪器的校验和再检定。

校验是指对仪器进行日常维护和调整,以保持仪器的正常工作状态;再检定是指对仪器进行定期的全面检定,以验证仪器的性能和准确性。

校验和再检定的频率应根据仪器的使用情况和重要性来决定,一般为6个月或1年一次。

气相色谱检定规程

气相色谱检定规程

气相色谱检定规程气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分离和分析技术,它基于样品中化合物在气体载气流动中的分配行为来实现化合物的定性和定量分析。

气相色谱检定规程是为了确保气相色谱仪的准确性、可靠性和有效性而制定的一系列规则和流程。

以下是一般气相色谱检定规程中的关键步骤:1. 检定仪器:首先,要进行气相色谱仪的性能检定。

这包括检查仪器的稳定性、峰分离性能、灵敏度等指标。

常见的检定指标包括峰面积重复性、峰高重复性、分辨率等。

2. 标定气体:选择适当的标定气体对仪器进行标定,以确保仪器的测量结果准确。

常用的标定气体有氢、氧、氮气等。

通过与标定气体比较峰保留时间或峰面积,可以确定样品中的化合物在某一特定条件下的相对含量。

3. 优化分离条件:根据不同的样品特性和要求,调整气相色谱的分离条件,例如柱温、流速、载气流量等。

通过优化这些参数,可以提高分析的灵敏度和分离效果。

4. 样品准备:根据不同的样品类型,对样品进行适当的前处理。

可能涉及的步骤包括样品提取、浓缩、衍生化等。

样品准备的目的是增加目标化合物的检测灵敏度和分离性能。

5. 仪器运行和数据解析:经过上述准备工作后,将样品注入气相色谱仪进行分析。

此过程中,应注意仪器操作的稳定性和准确性。

仪器运行后,得到的数据需要进行解析,判断目标化合物的峰面积、峰高、保留时间等参数,并与已知的标准进行比较。

6. 质量控制:在实际分析中,应设置质量控制样品和方法,对仪器进行校准和验证。

同时,进行日常的质量控制管理,在分析过程中监控仪器的性能以及样品处理过程的准确性。

这些步骤是一般气相色谱检定规程中的常见内容,但具体的操作和要求可能会根据实验室的要求和行业的不同而有所差异。

重要的是根据实际情况制定适合的规程,并确保操作过程中的准确性和可重复性。

气相色谱仪检定规程

气相色谱仪检定规程

标准文件1、目的Objective:建立气相色谱仪检定规程,确保校验工作规范、顺利进行。

2、范围Scope:适用于本公司气相色谱仪(FID检测器)的检验。

3、职责Responsibilities:3.1 工程项目部负责制定本规程,工程项目部经理、QA负责监督本规程的实施,技术监督局及其委托有相关资质单位或经培训合格的计量人员对本规程的实施负责。

4、定义Definition:无。

5、程序Procedures:5.1 检定条件和仪器安装要求5.1.1检定环境5.1.1.1环境温度:5℃~35℃,环境相对湿度:20%RH~85%RH。

5.1.1.2室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质,无强烈的机械振动和电磁干扰。

5.1.2仪器安装要求5.1.2.1仪器应平稳而牢固地安置在工作台上,电缆线的接插件应紧密配合,接地良好。

5.1.2.2气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管,禁止使用一般的橡皮管。

5.2 检定设备5.2.1 秒表:分度值≤0.01s。

5.2.2 注射器:满量程10μl。

5.2.3 空盒气压表:测量范围800hPa~1060hPa,测量不确定度≤2.0hPa。

5.2.4 流量计:测量不确定度≤1%。

5.2.5 铂电阻温度计:(Pt100)准确度≤0.3℃5.2.6 数字多用表:电压测量不确定度5μV,电阻测量不确定度0.04Ω(电流1mA),或色谱仪检定专用测量仪。

以上计量器具需检定合格。

5.3 标准物质:苯—甲苯标准溶液(注:应使用经国家计量行政部门批准颁布,并具有相应标准物质《制造计量器具许可证》的单位提供的标准物质)。

5.4 检定项目和检定方法5.4.1一般检查5.4.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,上次检定表示,国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。

5.4.1.2 在通常操作条件下,用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄漏。

气相色谱仪检定规程

气相色谱仪检定规程

1目的:保证仪器在受控条件下使用,确保仪器分析数据准确。

2适用范围:本规程适用于实验室分析型气相色谱仪(以下简称仪器)的内部检定。

3检定周期:检定周期一般不超过2年,更换重要部件或对仪器性能有怀疑时,应随时检定。

4参考方法:◆JJG 705-2002 液相色谱仪检定规程◆岛津气相色谱仪标准安装报告书5计量性能要求:5.1外观:仪器应具有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期及产品合格证书等标志,仪器外观无影响正常工作的损伤。

5.2灵敏度:在规定条件下,正癸烷(C16)的灵敏度在0.01(C/g)以上时判定FID灵敏度检定合格,正癸烷(C10)的灵敏度在800(mV.ml/mg)以上时判定TCD灵敏度检定合格。

:不超过3%。

5.3定量测量重复性(6次测量)RSD66作业程序:3.1 FID灵敏度检定3.1.1 分析条件1)使用不同的进样口2)通用条件色谱柱:CBP1-W12-100(12m⨯0.53mm ⨯1.00um)信号范围:X 1(数字信号时不需设置)H2:47ml/minAir:400ml/min标准样品:正癸烷(C16) 100ng/μl,其溶剂为正己烷,进样量1μl 3.1.2 灵敏度计算公式S(C/g)=Q•10-15/(1.25•W•X)Q: C16的面积值(μVsec)W: 样品量(g)C: 库仑(A•sec)X:分流进样时为1/40, 直接进样时为13.2 TCD灵敏度检定3.1.1 分析条件1)使用不同的进样口2)通用条件色谱柱:CBP1-W12-100(12m⨯0.53mm ⨯1.00um)信号范围:X 1(数字信号时不需设置)CURRENT:120mA标准样品:正癸烷(C10) 1000ng/μl,进样量1μl,溶剂为正己烷C10的比重:0.74(V/V时)3.2.2 灵敏度计算公式S(mvml/mg)=(C•Q•10-3)/(60•W•X)C: 柱流量(ml/min)Q: C10的面积值(μV•sec)X:分流进样时为1/6, 直接进样时为1C10的比重:0.74(V/V 时)3.3 定量测量重复性定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差(6次测量)RSD 6:依下式计算:式中:6RSD ——仪器定量测量重复性相对标准偏差 xi ——第i 次的测量的峰面积 -x ——6次进样的峰面积算术平均值7 修订记录:()%100116/6126⨯⨯-⎪⎭⎫⎝⎛-=-=-∑xx xi RSD i。

气相色谱仪检定规程 jjg 700

气相色谱仪检定规程 jjg 700

气相色谱仪检定规程 jjg 700气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域。

为了保证气相色谱仪的测量结果的准确性和可靠性,需要进行定期的检定。

本文将介绍气相色谱仪的检定规程,并详细说明各项检定内容和方法。

一、检定目的和依据气相色谱仪检定的目的是验证仪器的准确性、精密度和稳定性,以确保其测量结果具有可靠性和可比性。

检定规程按照《JJG 700-1994气相色谱仪》标准进行,符合国家计量法和法规的规定。

二、检定仪器和条件检定仪器主要包括气相色谱仪本体和附件设备,如进样口、检测器等。

检定时应保持仪器处于正常工作状态,环境温度为20±2℃,相对湿度为40%~70%。

三、检定内容和方法1.温度检定:检验仪器的恒温性能。

将恒温柱装入色谱仪中,根据规定的程序设置温度,利用温度传感器测量实际温度和规定温度之间的偏差,评估温度控制的精确度和稳定性。

2.流速检定:检验进样端口和流体系统的准确性。

利用标准气体流速计测量实际进样流速和规定流速之间的偏差,评估流速的精确度和稳定性。

3.色谱柱检定:检验色谱柱的准确度和性能。

根据标准物质的保留时间和峰面积,评估色谱柱的效果和分辨率。

同时检查色谱柱的截断率和背景峰的问题。

4.检测器检定:检验检测器的准确性和灵敏度。

使用标准物质进行定量分析,比较实际测定值和标准值之间的偏差,评估检测器的精确度。

5.数据处理检定:检验数据处理系统的准确性和可靠性。

将标准物质的测定结果输入计算机,通过软件进行数据处理,与实验结果进行比较,评估数据的准确性和可靠性。

6.其它附件设备检定:检验附件设备的准确性和稳定性。

如进样器、进样针、进样口等设备的体积和流速检定。

四、检定结果和记录根据检定结果确定色谱仪的准确性、精密度和稳定性,并对检定结果进行记录。

检定结果应包括每项检定的数据、测量值和误差、评定结论等内容。

检定记录的保存时间应符合国家计量法的要求。

五、检定周期和责任气相色谱仪的检定周期一般为一年,实验室应建立相应的检定计划,并由专门负责计量工作的人员进行检定。

气相色谱仪检定规程 jjg 700 -回复

气相色谱仪检定规程 jjg 700 -回复

气相色谱仪检定规程jjg 700 -回复气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、环境、食品、药品等领域。

为了确保气相色谱仪的准确性和可靠性,以及测试结果的有效性,需要进行定期的检定。

在中国,气相色谱仪的检定规程是《气相色谱仪检定规程JJG 700》。

本文将一步一步回答有关该规程的相关问题,帮助读者更好地了解和应用该检定规程。

问题1:什么是气相色谱仪检定规程JJG 700?《气相色谱仪检定规程JJG 700》是由中国质量监督检验与检疫总局和国家技术监督局共同制定的气相色谱仪检定标准。

该规程旨在明确气相色谱仪检定的必要性、检定的内容和方法、检定结果的评定等方面的要求,以确保气相色谱仪在实际应用中具备准确性和可靠性。

问题2:气相色谱仪检定的目的是什么?气相色谱仪检定的目的是确认仪器的技术性能是否符合规定的要求,以及测试结果的准确性和可靠性。

通过检定,可以评估气相色谱仪的分辨能力、线性度、灵敏度、重复性等参数,从而提高测试结果的可信度。

问题3:气相色谱仪检定包括哪些内容?气相色谱仪的检定主要包括以下内容:1. 温度控制系统:检定温度控制系统的温度准确性和稳定性,包括检定温度偏差、温度均匀性和温度波动等参数。

2. 气流控制系统:检定气流控制的准确性和稳定性,包括检定载气流量、进样气流量和分流比等参数。

3. 分离柱:检定分离柱的分辨能力和线性度,包括检定分离柱分辨率和线性度曲线等参数。

4. 检测器:检定检测器的灵敏度、峰高度和峰形等参数,包括检定检测器响应时间、检出限和物质浓度测量范围等。

5. 数据分析系统:检定数据分析系统的准确性和可靠性,包括检定峰面积和峰高度的计算方法、结果的计算和报告等。

问题4:气相色谱仪检定的方法是什么?根据《气相色谱仪检定规程JJG 700》,气相色谱仪检定的方法主要包括以下几个步骤:1. 准备工作:包括检准气缸、校准标样、检定仪器状态(如温度、气流、分离柱等)等。

气相色谱仪检定规程 jjg 700

气相色谱仪检定规程 jjg 700

气相色谱仪检定规程 jjg 700
《气相色谱仪检定规程 JJG 700》是中国国家质量监督检验检
疫总局发布的检定规程,用于指导气相色谱仪的检定工作。

以下是该规程的主要内容概括:
1. 引言:介绍了气相色谱仪检定的目的、范围和适用对象。

2. 规范性引用文件:列出了与该检定规程相关的其他标准和规程文件。

3. 术语和定义:定义了与气相色谱仪检定相关的术语和定义。

4. 检定基本要求:包括检定准确度、重复性、线性度、分辨度、稳定性等方面的要求。

5. 检定方法:详细介绍了气相色谱仪检定的方法和步骤,包括仪器校准、性能测试、误差评定等方面。

6. 检定结果的处理和评定:介绍了对检定结果进行处理和评定的方法和标准。

7. 报告要求:列出了检定报告的内容要求和格式。

8. 检定装置和设备:对用于气相色谱仪检定的仪器和设备进行了要求。

9. 检定能力验证:介绍了检定实验室对气相色谱仪检定能力进
行验证的方法和要求。

10. 检定质量保证:对气相色谱仪检定工作的质量保证进行了说明。

11. 附录:包括了气相色谱仪常见故障的处理方法和常用校准物质的说明等内容。

《气相色谱仪检定规程 JJG 700》为气相色谱仪的检定提供了详细的指导,对于保证气相色谱仪的精度和可靠性具有重要意义。

气相色谱仪检定规程 jjg 700

气相色谱仪检定规程 jjg 700

气相色谱仪检定规程 jjg 700气相色谱仪检定是指通过对气相色谱仪各项技术指标进行测试和评价,从而保证该仪器能够准确、可靠地进行样品分析和检测。

JJG 700是我国国家质量监督检验检疫总局于2004年发布的关于气相色谱仪检定的规程文件,下面将详细介绍JJG 700规范的主要内容及其要求。

一、检定的目的和范围JJG 700规程的目的是为了规范气相色谱仪的检定工作,确保其仪器性能符合国家和行业标准的要求。

该规程适用于所有国内生产和使用的气相色谱仪,包括常规气相色谱仪、离子阱气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪等。

二、检定项目和要求1.稳定性检定:应对气相色谱仪的稳定性进行检定,包括进样口、柱温、检测器灵敏性等方面的稳定性测试。

要求仪器在一定时间内保持稳定性,偏差不超过规定的范围。

2.进样准确性检定:要求气相色谱仪能够准确地进样,不与其他样品相互干扰。

检定时应采用标准物质进行测试,进样误差不得超过规定的范围。

3.分离度检定:对气相色谱仪的分离度进行检定,包括分离效果、峰形状等方面的评估。

要求仪器能够对复杂的样品进行有效的分离,并保证峰形状对称、峰面积准确。

4.检测器灵敏度检定:对气相色谱仪的检测器灵敏度进行测试,包括检测器的线性范围、检测限等方面的评估。

要求仪器能够准确检测到微量的目标物质,并保证检测结果的准确性和可靠性。

三、检定方法和要求1.检定仪器的各项技术指标应使用标准物质进行测定,确保检定结果的准确性。

2.测试时应注意保持仪器处于稳定状态,避免因外界干扰等原因导致误差。

3.检定结果应进行记录和分析,确保每项技术指标的评估结果准确无误。

四、结果评定和报告1.根据检定结果,对气相色谱仪的各项技术指标进行评定,判断是否符合国家和行业标准的要求。

2.检定报告应包括仪器的基本情况、检定方法、检定结果、评定结论等内容,并由检定人员签字确认。

综上所述,JJG 700规程是对气相色谱仪检定工作的一项重要规范,通过对气相色谱仪的各项技术指标进行测试和评价,确保仪器性能符合国家和行业标准的要求。

气相色谱仪检定规程 jjg 700

气相色谱仪检定规程 jjg 700

气相色谱仪检定规程 jjg 700气相色谱仪检定规程 JJG 700是指对气相色谱仪进行检定和验证的相关标准和程序。

本文将详细介绍气相色谱仪检定规程所需的步骤和注意事项。

一、引言气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于环境监测、食品安全、药品研发等领域。

为确保其准确性和可靠性,进行定期的检定和验证是必要的。

二、检定范围气相色谱仪检定范围包括但不限于以下项目:1. 温度控制系统2. 气流速度测量3. 柱温控制精度4. 反应吸附时间5. 分辨率检测6. 检测灵敏度等三、检定过程气相色谱仪检定过程应按照以下步骤进行:1. 校准仪器温度:使用温度校准装置,通过比对不同温度范围内的标准物质,确保气相色谱仪温度控制的准确性。

2. 测量气流速度:使用气流速度计,将其插入气相色谱柱的进样口,根据读数计算出气流速度值。

3. 检测柱温控制精度:将气相色谱仪温度设定为不同的温度值,并记录实际控温值,通过比对计算精度。

4. 测试反应吸附时间:通过注入反应物质,记录反应吸附时间,并与标准值进行比较,评估气相色谱仪的反应吸附性能。

5. 分析分辨率:使用标准混合物进行测试,测量峰的宽度和高度,在此基础上计算出分辨率。

6. 检测灵敏度:使用已知浓度的样品进行测试,通过测量峰的面积和高度,计算出灵敏度。

四、注意事项在进行气相色谱仪检定时,需要注意以下事项:1. 按照规程要求进行前期准备工作,包括仪器的清洁、柱的更换和校准物质的准备等。

2. 检定时应严格按照规定的参数进行测量,避免人为因素对结果的影响。

3. 定期检查仪器的工作状态和性能,及时进行维护和修理,以确保气相色谱仪的长期稳定运行。

五、总结气相色谱仪检定规程 JJG 700是保证气相色谱仪分析结果准确可靠的重要手段。

通过按照规程进行检定与验证,可以评估仪器性能和工作状态,为科研实验和工业生产提供可靠的数据支持。

如有其他疑问或需要更详细的检定流程,请参考相关标准或咨询专业技术人员。

气相色谱仪检定规程 jjg 700 -回复

气相色谱仪检定规程 jjg 700 -回复

气相色谱仪检定规程jjg 700 -回复气相色谱仪检定是保障分析仪器准确性和可靠性的重要环节。

根据国家技术监督局发布的《气相色谱仪检定规程JJG 700》,本文将详细讨论气相色谱仪检定的步骤和方法。

一、前期准备在进行气相色谱仪检定之前,需要进行一些前期准备工作。

首先,确定检定方法和测量范围,根据具体需要选择合适的检定方法。

其次,确认检定设备和仪表的准确性。

这包括检查气相色谱仪的仪器外观是否完好,接线是否正确,气源等设备是否正常运行。

二、检定设备校准在进行气相色谱仪检定之前,需要将检定设备进行校准。

校准的目的是确认检定设备的准确性和稳定性。

常用的校准设备包括温度计、流量计、标准样品和标准气体。

1. 温度计校准:将温度计放入恒温水浴中,根据标准温度值和仪器显示值的变化,计算出温度计的误差,并根据误差进行修正。

2. 流量计校准:使用标准流量计进行校准,将标准流量计与被检流量计相连,调整被检流量计的指示值,使其与标准流量计读数一致。

3. 标准样品和标准气体校准:使用已知浓度的标准样品和标准气体进行校准。

将标准样品和标准气体注入气相色谱仪,检测其响应值,并与标准响应值进行比较,计算出其误差,并进行修正。

三、检定步骤1. 确定检定项目:根据气相色谱仪的应用和检测要求,确定需要检定的项目,如温度精度、流速、分离效果等。

2. 温度控制系统检定:将温度计放入气相色谱柱的控温装置中,观察和记录温度计的指示值,计算温度的稳定性和准确性。

3. 流速控制系统检定:使用标准流量计和标准气体,将气体输入气相色谱仪,通过比较标准流量计和被检流量计的读数,确定被检流量计的准确性。

4. 柱效检定:选择适当的标准样品,注入气相色谱仪,分析其响应,并与标准响应值进行比较,计算柱效的稳定性和准确性。

5. 峰面积和峰高测量检定:使用标准样品,在相同条件下进行分析,测量峰面积和峰高,并与标准值进行比较,计算出其准确度。

6. 响应时间检定:使用标准样品,在相同条件下进行分析,观察和记录响应时间的指示值,并计算出响应时间的准确度。

气相色谱仪检定规程 jjg 700 -回复

气相色谱仪检定规程 jjg 700 -回复

气相色谱仪检定规程jjg 700 -回复气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于食品安全、环境监测、化学分析等多个领域。

为了保证气相色谱仪的准确性和可靠性,需要进行定期的检定。

本文将详细介绍气相色谱仪检定规程JJG 700,并以一步一步的方式回答相关问题。

第一步:了解气相色谱仪检定规程JJG 700的背景和重要性。

气相色谱仪检定规程JJG 700是由中国计量学会颁布的一项规程,旨在规范气相色谱仪的检定流程和方法,确保检定结果的准确性和可靠性。

按照该规程进行气相色谱仪检定可以保证其符合国家和国际标准要求,有效地提高实验准确性和可比性。

第二步:了解气相色谱仪检定规程JJG 700的基本要求。

气相色谱仪检定规程JJG 700主要包括以下几个方面的要求:1. 检定对象:规程中明确规定了哪些型号和型号的气相色谱仪需要进行检定。

2. 检定项目:规程中列出了需要进行检定的项目,包括但不限于温度控制、流量控制、分离效果、检测灵敏度等。

3. 检定条件:规程要求在特定的条件下进行检定,如温度、时间、流量等。

这些条件旨在保证检定结果的准确性和可靠性。

4. 检定方法:规程中给出了一系列的检定方法。

包括使用标准样品进行定量分析、比对不同色谱柱的分离能力、检测灵敏度的测试等。

5. 检定标准:规程明确了检定结果的判定标准,以及允许的误差范围。

对于不符合标准的气相色谱仪,规程中也给出了相应的处理办法。

第三步:了解气相色谱仪检定的具体流程和步骤。

按照气相色谱仪检定规程JJG 700的要求,气相色谱仪的检定可以分为以下几个步骤:1. 准备工作:包括选择标准样品、检测设备、标定仪器等。

2. 温度控制检定:通过设定不同温度,测量色谱柱的温度误差,并进行修正。

3. 流量控制检定:通过不同流量条件下的测试,测量样品进样的流量误差,并进行修正。

4. 分离能力检定:通过使用标准样品,检测不同色谱柱的分离能力,并计算分离效果指标,如分离因子和分辨率。

气相色谱仪不确定度评定

气相色谱仪不确定度评定

气相色谱仪检测限检定结果的CMC 评定概述气相色谱仪的检定根据JJG700—1999《气相色谱仪》检定规程进行。

检测限(包括F1D 、FPD 、NPD 、ECD 检测器)和灵敏度(TCD 检测器)反映了检测器的敏感度,是仪器重要的计量指标。

检定依据:JJG700—1999(气相色谱仪检定规程》。

测量环境条件:温度(5~35)℃ ,相对湿度(20~85)%。

一、火焰离子化检测器( FID)检测线检定结果的不确定度评定 1、检定过程概1.3 测量标准:正十六烷-异辛烷溶液,1mL /瓶,100ng/ L ,不确定度为 =3%,k=2。

微量进样器,10μL ,相对标准偏差为1%。

1.4 被测对象:气相色谱仪型号:GC7890F ;检测器名称:FID 。

色谱工作站:T2000P 。

1.5 测量过程:检定时,选择适宜的色谱条件,待基线稳定后,采集30min 基线,测得噪声值N ;再用微量进样器准确量取1.0 μL 标准溶液,并将其注入气相色谱仪,连续进样6次,记录峰面积A ,按公式计算出检测限。

并设定毛细柱分流比为1:10,故实际进样量为0.1uL 。

2 建立数字模型FID 2NW D =A式中: D FID ——FID 检测限,g/s ;N ——基线噪声,A ;W ——正十六烷进样量,g ;A ——正十六烷峰面积的平均值,A ·S 。

3 方差与灵敏系数2222222()()()()()()()u D u A c A u N c N u W c W =++ 为评定方便,采用相对标准不确定度评定,则有:()1,()1,()1()()()()(),(),()222()()2rel rel rel rel rel c A c N c W u D u N u A u W u N u A u W N A Wu D u D D========其中:4 各分量的相对标准不确定度的分析4.1 正十六烷峰面积A 的相对标准不确定度评定u rel (A )峰面积A 的不确定度主要由人员操作的重复性、进样的重复性、色谱数据处理系统积分面积的重复性等因素引入,可以通过连续测量得到测量列,采用A 类方法进行评定。

气相色谱仪检定规程 jjg 700

气相色谱仪检定规程 jjg 700

气相色谱仪检定规程jjg 700气相色谱仪(Gas Chromatograph,简称GC)是一种常用的分析仪器,用于对样品中的化合物进行分离和定量分析。

为了确保气相色谱仪的精确性和可靠性,需要进行定期的检定。

JJG 700是中国国家质量监督检验检疫总局颁布的《气相色谱仪检定规程》的简称,其中规定了气相色谱仪的检定内容和方法。

以下将详细介绍JJG 700的主要内容。

JJG 700的检定内容包括色谱柱温度、流速、进样量、检测器灵敏度等多个方面。

在进行色谱柱温度的检定时,需使用标准气体进行测试,通过调节色谱柱温度,使标准气体中的化合物达到最佳分离效果,进而确定色谱柱的温度精度。

流速的检定则需要使用标准气体,通过测量样品在色谱柱中的保留时间来确定流速的准确性。

进样量的检定是保证气相色谱仪分析结果准确的重要环节。

通过使用标准溶液,准确测量出标准溶液的体积,并将其进样到气相色谱仪中进行分析,通过比较实际进样量和标称进样量的差异来判断进样量的准确性。

此外,还需要检定检测器灵敏度,方法是使用一系列浓度不同的标准气体进样,通过测量样品峰面积与浓度之间的线性关系,确定检测器的灵敏度。

在JJG 700中,还规定了气相色谱仪的准确度检定,包括色谱柱的分辨力、相对保留时间、峰面积精度等参数的检定。

色谱柱的分辨力是判断气相色谱仪分离效果好坏的重要指标,通过使用标准物质进行测试,测量出两个相邻峰之间的分离度,来评估色谱柱的分离能力。

相对保留时间则是用来比较两个化合物相对保留位置的指标,通过比较标准物质与待测物质的相对保留时间差异,来判断气相色谱仪的准确性。

此外,在JJG 700中还规定了气相色谱仪的重复性和稳定性检定。

重复性检定通过多次进行相同条件下的测量,并统计结果的方差来评估仪器的重复性。

稳定性检定则通过在长时间内进行连续测量来检验仪器的稳定性,通过比较测量结果的稳定性来判断气相色谱仪的可靠性。

总结起来,JJG 700气相色谱仪检定规程是为了保证气相色谱仪的准确性和可靠性,其中包括了色谱柱温度、流速、进样量、检测器灵敏度等多个参数的检定,以及准确度、重复性和稳定性等方面的评估。

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色谱法及色谱仪检定的方法与装置
什么是色谱仪?色谱仪就是用物理方法把混合物分离开来的一种仪器。

下面本文将就色谱仪检定的特点、色谱理论、色谱仪检定的方法几个方面进行介绍。

一、色谱仪检定的特点
A) 检定时间长
检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。

色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。

另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。

B) 仪器型号繁多、操作复杂
色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、流动相,启动泵和检测器,并对衰减、流速、纸速等进行设置,所以操作比较复杂。

另外,色谱仪的型号比较多,各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同,尤其是计算机工作站的引入,使得各种型号色谱仪的操作差别更大。

C) 维修困难
色谱仪的内部电路非常复杂,而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品,因而维修比较困难。

D) 标准物质是主要的计量装置
不论是气相色谱仪,还是液相色谱仪,基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标,而对它们的检定只需使用标准物质即可进行
E) 分布不均衡
二、色谱法(色谱理论)
色谱分析方法简称色谱法或层析法(CHROMATOGRAPHY),是一种物理或物理化学分离分析方法。

从本世纪初起,特别是在近50年中,由于气相色谱法、高效液相色谱法及薄层色谱法扫描法的飞速发展,而形成一门专门的科学—色谱学。

色谱法已广泛用于各个领域,成为多组分混合物的最重要分析方法,在各学科中起过和起着重要作用。

色谱法创始于20世纪初,1906年俄国植物学家TSWEET将碳酸钙放在竖立的玻璃管中,从顶端倒入植物色素的石油醚浸取液,并用石油醚冲洗。

在管的不同部位形成色带,因而命名为色谱。

管内填充物称为固定相(STATIONARY PHASE),冲洗剂称为流动相(MOBILE PHASE)。

随着其不断发展,色谱法不仅用于有色物质的分离,而且大量用于无色物质的分离。

虽然“色”已失去意义,但色谱法名称仍沿用至今。

30、40年代相继出现了薄层色谱法和纸色谱法。

50年代气相色谱法兴起,把色谱法提高到分离与“在线”分析的新水平,奠定了现代色谱法的基础,1956年GOLAY提出了开管柱色谱理论,次年诞生了毛细管色谱分析法。

60年代推出了气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),有效地弥补了色谱法定性特征差的弱点。

70年代高效液相色谱法(HPLC)的崛起,为难挥发、热不稳定及高分子样品的分析提供了有力手段。

扩大了色谱法的应用范围,把色谱法又推进到一个新里程碑。

80年代初出现了超临界流体色谱法(SFC)。

兼有GC与HPLC的特点。

80年代末飞速发展起来的高效毛细管电泳法(HPCE)更令人瞩目,其柱效高,理论塔板数可达107M-1。

该法对于生物大分子的分离具有独特优点。

色谱法简单分类如下:
色谱法的分离原理主要是利用物质在流动相与固定相之间的分配系数差异而实现分离。

混合物中,若两个组分的分配系数(DISTRIBUTION COEFFICIENT)不等,则被流动相携带移动的速度不等—差速迁移,而被分离。

分离过程如左图所示。

把含有A、B两组分的样品加到色谱柱的顶端,A、B均被吸附在固定相上。

然后用适当的流动相冲洗,当流动相流过时,已被吸附在固定相上的两种组分又溶解于流动相中而被解吸,并随着流动相向前移行,已解吸的组分遇到新的吸附剂颗粒,又再次被吸附,如此,在吸附柱上不断地发生吸附、解吸、再吸附、再解吸……的过程。

若两种组分的理化性质存在着微小的差异,则在吸附剂表面的吸附能力也存在着微小的差异,经过反复多次的重复,使微小的差异积累起来就变成了大的差异,其结果就使吸附能力弱的
三、色谱仪检定的方法
1、液相色谱仪
实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。

图3是典型的液相色谱仪组成方框图。

它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异,将各组分分离后进行检测,并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。

主要检定项目:
泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR
检定输液系统, <5%
<3%
定性、定量重复性 <1.5% (3%)
XI分别为保留时间和峰面积
最小检测浓度(CL=2*HN*C/H)、基线噪声、基线漂移
关于最小检测浓度的检定,规程规定“在静态条件下,用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算,得出结论(所谓静态条件,即在不开泵的情况下,把样品直接注入样品池)。

但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变,尤其是计算机工作站的引入,使它的超作方式更为简化。

因而,原来规程所规定的检测方法已不在适用。

对于它的检定应在动态条件下(即正常的开机进样情况),注入20ΜL标准物质,然后用最小检测限公式进行计算。

若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高(20ΜL/进样筏容量*所测峰高)。

以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。

至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后,使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。

单位AU是一个紫外吸收的单位,一般它与单位MV是相对应的,如果仪器色谱图上显示的单位是MV,可以通过查找仪器说明书找到换算关系。

检定原理:依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。

检定周期:两年
2、气相色谱仪
气相色谱仪是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进
行分离的仪器。

分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器,并自动记录检测信号,依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。

气相色谱仪由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。

主要检定项目:载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限检定原理:依据JJG700-1999《气相色谱仪计量检定规程》。

检定周期:2年。

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