从虎杖中提取大黄素的生产工艺
虎杖提取大黄素
本品为蓼科植物虎杖Polygonum cuspidatum Sieb. et Zucc. 的干燥根茎和根经加工制成的提取物。
【制法】将原药材打粉，用3-4 倍量80% 的乙醇提取3 次，离心，取上层液在低于60 ℃的温度下减压浓缩到1g /ml 。
加 6 倍量的水，煮沸，趁热离心，离心液浓缩至1/3 体积，加等量的乙酸乙酯萃取两次，合并乙酸乙酯层浓缩至1/3 体积，用等量的3% 碳酸氢钠反萃取两次，乙酸乙酯层浓缩、干燥得粉末，将粉末加 6 倍量95% 的乙醇溶解，过滤，滤液回收到1/3 体积，加水至含醇量为40% ，离心，取离心液浓缩，干燥即得。
【性状】本品为黄棕色至棕色粉末；气微，味酸微苦。
【鉴别】取本品粉末0.1g ，加甲醇10ml ，超声处理15 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol/L 硫酸溶液5ml ，加热水解30 分钟，放冷，用氯仿提取 2 次，每次5ml ，合并氯仿液，蒸干，残渣加氯仿1ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取大黄素和大黄素甲醚对照品，分别加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（按中国药典2000 年版一部附录Ⅵ B ）试验，吸取供试品溶液各 4 μ l 、对照品溶液各1 μ l ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以石油醚（30 ～60 ℃）- 甲酸乙酯- 甲酸（15 ：5 ：1 ）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外灯（365nm ）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
【检查】水分取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0 ％（中国药典2000 年版一部附录IX H 第一法）。
炽灼残渣不得过10.0% （中国药典2000 年版一部附录IX J ）。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（中国药典2000 年版一部附录IX E 笫二法），含重金属不得过百万分之二十。
实验六 虎杖中大黄素的提取、分离和检识
实验六虎杖中大黄素的提取、分离和检识虎杖又名阴阳莲、土地榆、苦杖，为蓼科植物虎杖（Polygonum cuspidatum siebet Zucc．）的根茎。
有活血化瘀，清热解毒，祛痰止咳等功用。
近年来用于治疗急性黄疸，降低血脂，升高白血球和血小板，并可治疗慢性气管炎等多种炎症及烧伤等症。
虎杖根茎中含有大量的蒽醌成份和二苯乙烯类成份。
一、虎杖根茎中已知主要成份的理化性质1．大黄酚（Chrysophanol）：金黄色片状结晶（丙酮）或针状结晶（乙醇），mp196~197℃，能升华。
可溶于苯、氯仿、乙酸、乙醇。
NaOH水溶液及热的Na2CO3水溶液。
微溶于石油醚和乙醚，不溶于水，NaHCO3和Na2CO3水溶液。
2．大黄素（Emodin）：橙黄色针状结晶，mp256~257℃，能升华。
易溶于乙醇，可溶于NH4OH、Na2CO3和NaOH水溶液，几乎不溶于水。
3．大黄素甲醚（Physion）：砖红色针状结晶，mp206℃，能升华。
易溶于NaOH 溶液，可溶于苯、氯仿、吡啶、甲苯，微溶于乙酸、乙酸乙酯、乙醚，不溶于水。
4．大黄素葡萄糖苷（Emodin monoglucoside）：浅黄色针状结晶（稀乙醇中析出，含分子结晶水），mpl90~191℃。
5．白藜芦醇（Resveratol）：无色针状结晶，mp256~257℃，216℃，264℃，能升华。
易溶于乙醚、氯仿、甲醇、乙醇、丙酮等。
6．虎杖苷（白藜芦醇葡萄糖苷，Polydatin，Piceid）：无色针状簇晶，mp223~226 ℃（分解）。
易溶于甲醇、乙醇、丙酮、热水，可溶于乙酸乙酯，Na2CO3和NaOH的水溶液，微溶于冷水，难溶于乙醚。
二、目的要求1．掌握从虎杖中提取羟基蒽醌类成份的方法。
2．熟悉用硅胶柱层析方法分离混合羟基蒽醌类成份的一般操作技术。
3．熟悉羟基蒽醌类化合物的主要检识反应。
三、实验原理本实验是根据游离蒽醌类成份能溶于含水氯仿的性质，先将原料的浓酸溶液湿润后，加入含水氯仿进行回流提取，在回流过程中即可将结合态的蒽醌（苷类）类成份水解成为游离蒽醌，这样就可连同原存在的游离态蒽醌成份，一并被含水氯仿提取出来。
虎杖中大黄素的超声波提取工艺优化
虎杖中大黄素的超声波提取工艺优化作者：高明波等来源：《湖北农业科学》2015年第12期摘要：虎杖（Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.）含有多种生物活性成分，具有独特的药理功效。
其中的大黄素具有抗菌、止咳、抗肿瘤、降压等作用，且含量较高，故常利用虎杖根提取大黄素。
研究通过单因素和正交试验优化了虎杖大黄素的超声波提取工艺，最佳提取工艺为80%（乙醇+丙酮）、1∶20（g∶mL）料液比、超声提取30 min、提取温度为70 ℃，测定虎杖药材中大黄素的得率为1.40%。
关键词：虎杖（Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.）；大黄素；超声波提取；正交试验中图分类号：S567.1+9；R284.2 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2015）12-2991-03DOI：10.14088/ki.issn0439-8114.2015.12.048Optimaztion on Ultrasound Extraction of Emodin from Polygonum cuspidatumGAO Ming-bo， MA Jin-long， DU Chong-xu， LI Xing-tai（College of Life Sciences， Dalian Nationalities University， Dalian 116600，Liaoning，China）Abstract： Polygonum cuspidatum contains a variety of biologically active substances with unique pharmacological effects. Especially， emodin， which is relatively rich in Polygonum cuspidatum can be used for cardiovascular protection and have anti-cancer， anti-tumor effects. Roots of Polygonum cuspidatum can be used to extract emodin. Emodin extraction conditions were optimized using the single factor and orthogonal method. According to the orthogonal experiment，the optimum extraction conditions of emodin were as follows： 80% ethanol and acetone （1∶1，v/v）， solid to liquid ratio of 1∶20（g∶mL）， extraction for 30 minutes at 70°C. The content of emodin in Polygonum cuspidatum was 1.40%.Key words： Polygonum cuspidatum； emodin；ultrasound extraction； orthogonal design虎杖（Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.）为蓼科蓼属多年生灌木状的草本植物。
正交实验法优选虎杖中大黄素的提取工艺研究
正交实验法优选虎杖中大黄素的提取工艺研究正交实验法优选虎杖中大黄素的提取工艺研究虎杖是我国广泛分布的一种植物，其富含大黄素等生物活性成分，具有多种药理作用。
然而，大黄素的提取工艺对其品质和产量具有重要影响。
本文旨在利用正交实验法优选虎杖中大黄素的提取工艺，以提高其提取效率和药效价值。
一、实验材料和方法1. 实验材料：虎杖干品、95%酒精、乙醚、正丁醇、二甲苯、石油醚、KCl等。
2. 实验方法：采用正交实验设计，以大黄素提取率为评价指标，考察提取剂种类、提取剂浓度、提取温度、提取时间和料液比等5个因素对提取率的影响，共设计了16个方案。
每个方案提取3次，取平均值计算提取率。
二、实验结果和分析1. 提取剂种类：乙醚和正丁醇的提取率高于石油醚和二甲苯。
原因是乙醚和正丁醇的极性适中且具有较好的溶剂性能，可以有效溶解虎杖中的大黄素。
2. 提取剂浓度：提取剂浓度增加，提取率先升高后稳定。
因为提取剂浓度增加可以增加溶剂中大黄素的浓度，但过高的浓度会导致浸润不充分，反而降低提取效率。
3. 提取温度：提取温度对提取率有显著影响，随着温度的升高，提取率先增加后下降。
这是因为温度升高可以促进虎杖中的大黄素分子共振运动，增强其迁移速率，但过高的温度会破坏大黄素的空间结构，影响其活性。
4. 提取时间：提取时间对提取率也有显著策略影响，提取率先增加后稳定。
因为提取时间延长可以促进溶剂与虎杖中大黄素的充分接触，但过长时间会导致大量次生代谢产物和其他物质一同释放，降低提取效率。
5. 料液比：料液比越小，提取率越高。
因为料液比越小，溶剂中的大黄素浓度越高，同时溶剂渗透到虎杖细胞内的速度也会加快。
三、结论和建议本实验通过正交实验法优选出了一种提取虎杖中大黄素的最佳工艺：乙醚为提取剂，浓度为70%，提取温度为60℃，提取时间为4h，料液比为1:10。
该工艺条件下，大黄素的提取率达到了3.12%，较起始方案提高了约30%。
因此，建议生产中采用该工艺提取虎杖中大黄素，可提高大黄素的提取效率和药效价值。
从虎杖中制备白藜芦醇和大黄素的生产方法[发明专利]
![从虎杖中制备白藜芦醇和大黄素的生产方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/0af65ae1581b6bd97e19ea00.png)
专利名称：从虎杖中制备白藜芦醇和大黄素的生产方法专利类型：发明专利
发明人：吴世华,叶艳,罗祥,马松
申请号：CN201710396578.7
申请日：20170531
公开号：CN107162888A
公开日：
20170915
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了从虎杖中制备白藜芦醇和大黄素的生产方法，将干燥虎杖块茎粉碎过筛至10‑30目，按粉碎后虎杖质量的0.5‑0.8倍加水润湿，加入酵母，在45℃～50℃下发酵48‑72小时；然后加入乙醇提取、浓缩、上柱、洗脱、浓缩、结晶、干燥得白藜芦醇粗品；白藜芦醇粗品重结晶得到高纯度的白藜芦醇。
本发明的工艺过程安全、经济、操作简便，并且易于实现从虎杖中规模化生产制备高纯度的白藜芦醇。
申请人：湖北中鑫生物科技有限公司
地址：442300 湖北省十堰市竹溪县工业园区1号
国籍：CN
代理机构：十堰博迪专利事务所
代理人：高良军
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峨眉山虎杖中大黄素提取工艺及含量测定
峨眉山虎杖中大黄素提取工艺及含量测定米洁;张兴国;程方叙;刘万仓;匙峰【摘要】[目的]研究峨眉山虎杖(Polygonum cuspidatum Sied.et Zucc.)中大黄素提取物收率及含量.[方法]以大黄素含量和纯度为考察指标,用95%乙醇-含水氯仿回流法提取,pH值梯度碱液萃取分离,HPLC检测含量.[结果]大黄素粗品中大黄素含量为94.90%,虎杖中大黄素收率为0.62%.[结论]95%乙醇-含水氯仿从虎杖中提取大黄素,其工艺稳定,大黄素纯度高,可作为以虎杖为原料制备大黄素的工艺.这可为峨眉山虎杖资源开发利用与质量控制提供科学依据.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2010(038)028【总页数】2页(P15610-15611)【关键词】虎杖;大黄素;提取;含量;HPLC【作者】米洁;张兴国;程方叙;刘万仓;匙峰【作者单位】西南交通大学生命科学与工程学院,四川成都,610031;西南交通大学生命科学与工程学院,四川成都,610031;西南交通大学生命科学与工程学院,四川成都,610031;西南交通大学生命科学与工程学院,四川成都,610031;西南交通大学生命科学与工程学院,四川成都,610031【正文语种】中文【中图分类】S567.23虎杖为蓼科(Polygonaceae)蓼属(Polygonum)多年生灌木状草本植物虎杖(Polygonum cuspidatum Sied.et Zucc.)的根和根茎［1］。
迄今，从中分离得到的化学成分有蒽醌类、二苯乙烯类、萘醌类和黄酮类等，其中大黄素是其蒽醌类成分之一，有较广泛的生物活性［1－3］。
一般采用乙醇提取、碱液萃取或者柱色谱分离可以得到大黄素单体［4－9］。
但常规萃取法分离的大黄素的一次性得率和纯度较低;虽然柱色谱分离能够得到纯度相对较高的单体，但是操作费时，成本高。
为此，笔者以峨眉山产虎杖根茎为原料，在参照有关文献［10－12］和前期试验研究的基础上，采用95%乙醇－含水氯仿回流法提取，pH值梯度碱液萃取分离大黄素，并采用HPLC进行测定，以期为峨眉山虎杖资源开发利用与质量控制提供科学依据。
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参 考 文 献
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为
光谱鉴 确定 为大黄
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提 取 和 分 离 取 虎杖 粗 粉 热回流 提取
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研究组 中草药通讯
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天津市医 药科学研究所
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乙 醇 加热 溶 解 加
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廖兴 媛 等 中 国 医院 药 学 杂 志
樊 仑振 新疆 中 医 药
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参 考 文 献
章 光 文 等 中成 药 研 究
王 华 明 中成 药 研 究
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点 展开
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章 光 文 等 中 医药 学 报 鲁 静 等 中成 药
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王 兰 霞 等 中成 药
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讨论
样 品 处理 采 用
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溶液洗涤
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从 虎 杖 中提 取 大 黄 素 的 生 产 工 艺