紫外光谱法定量分析1,5—萘二酚

分光光度计上， 以水作参 比溶液 ， ９ｎ 测定 １５ 于２７ｍ ，一 萘二酚 的吸光度Ａ ｓ 结果 见表 １。以吸光度Ａ ｓ ｂ 值（ ） ｈ 值一 浓度 做图（ 见图１ 测得标 准曲线 为： ＝ ．ｌＯ ） ， Ａ ０１９ ＋ ０ ４ ９ Ｃ ｒ０９９ ７ 表 明该 品在 ３２ ｇ ～ ８ ． １０ ４ ，＝ ． ９ ， ０ １ ９ ． ／ ２． ｍ Ｌ ８ ｍ ／的浓度范 围内呈线性 。 ｇ Ｌ
段 文 胜 干丽 君
（ 浙江乐斯化 学有限公 司， 浙江 ３ ５０） ２６０
摘要 皋 文舟绍 了紫外光谱 法定 量分 析１５ 纂二酚的方法， ，－ 井与 目前采用的化学分析 法 、 液相 色谱 法进
行 了对 比． 实验 结果证明， 紫外光谱法定量分析 １５ 萘二酚简单、 ．－ 快速 、 ， 准确 是一种很有实用价值的方击
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Ｖ１ ｏ ｏ３ Ｎ ． ９ ２
染 业 料］
Ｄ ＥＴ Ｆ Ｎ Ｕ ＴＹ Ｙ ＳＵ Ｆ ＩＤ ＳＲ
表３ 精密度实验
项同 古量 （ ％）
第３ 卷 ！ ９ 三期
平 均 值惭 ） 准 偏差 （ 标 ％ ０４ ． ２
Ｑｕ ｎｉ ｔ ｅＡｎ ｌｓｓ ｆ ．－ ｐ ｔａｅ ｅ ｉｌ ｙＵＶ Ｓ ｅｔ ａ ｔ ａｉ ａｙ ｉ ｏ ５Ｎａ ｈｈ ｌ ｄｏ ｐ ｃｒ ｔ ｖ １ ｎ ｂ ａ
３２ 化学 法、 ． 液相色谱法 、 紫外光谱法 测定 化学法 、 液相色谱法 、 紫外光谱法三种测定方法 的对 比Ｅ较结果见表 ２ Ｂ
表２ 三种测定方法对 比实验
量 （ ７ ．９ ７ ３ ７ ．５ ７ ３ ５ ７ ７ ％１ ５７ ５８ ５７ ５６ ７ ｊ７ ５６
将已知含量的分析试样溶液取等量３ 加入不 份， 同量的对照样 品， 制成一 系列溶 液， 测定 回收率， 结
：
２ 实验部分
２１ 仪器与试 剂 ． 岛津ｕ 一 ４ １ Ｃ Ｖ ２ ０Ｐ 紫外可 见分光 ２ ０ ０ ３０ ０ ４ ０ Ｏ．
Ｃｍ ／ （ｇ Ｌ
图１ ． 一 … １ ５ 萘二酚工作 曲线
二酚标样（ Ｎ ＯＦＮ 公司提供） Ｊ ＧＷＯ Ｉ Ｅ Ｕ 。 ５ 弛 ３ 结果与讨论 甲醇： 分析纯 （ 上海化 学试剂研究所）二次蒸馏 ； ３１ 测定 波长 的确定 ． 邺 水。 分别将标样及样 品溶 液做紫外光谱扫捕（ 见图 ２２ 实验方法 ． ２， ）由图中可见 １５ 萘二酚在 紫外 区３ ０ ｍ ２０ ｍ ，－ ５ｎ ～ ５ｎ （ １ ）标准曲线 的绘制 有强吸收 ， ９ ． ｍ 在２ ７ ｎ 处吸收最强。所 以选定２７ ｍ ６ ９ｎ １５ 萘二酚标 准溶液 ： ，－ 准确称取标样０ ｇ ５ 做 为样 品的测定波长 。 ． 于２０ ２ ｍ容量瓶 中， 甲醇 ｌ０ ｌ ｌ 加 Ｏ ｍ 溶解， 加水 稀释至刻度 ， 摇 匀， 待用。 标 准曲线 ： 分别准确量取上述 １５ 萘二酚标准 ，－ 溶液２ ４ ６ ８ １ｍ ， 、 、 、 、０ ｌ分别加 入到５ ２０ ｌ 个 ５ ｍ 的容量瓶 中， 加水稀释到刻度， 摇匀。在ｕ 一 ４ １Ｃ ｖ ２０ Ｐ 紫外可见
果 见表 ４
表 ４回收 率 测 定
由表中结果可知 ， 紫外光谱法 与化学 法比较不 但简单 、 快速， 而且分析准确度大大优于化学法 。与 液相色谱法 比较 ， 紫外光谱法分析结果也较准确， 尤 其是紫外光谱法具有大大缩短分析时间和节省分析 ４ 结论 费用 的优点 。 本文建立 的紫外光谱法测定 ｌ５ 萘二 酚含量的 ，一 ３３ 精密度测定 ． 方法 ． 经过各项 实验考 察， 明该方法简单 、 表 快速 、 将同一批样品按上述配制方法 ， 分别制成５ 份供 准确 、 重现性好， 完全可 以作为 １５ 萘二酚含量分析 ，－ 试液， 并测定其含量 ， 其结果见表３ 。 的一种有效检测手段 。 ３４ 样 品回收 率测定 ．
关键词 １５ 萘二酚 紫外光谱 ，－ 定量分析
１ 前 言 １５ 萘二酚是 一种非 常重要 的有 机中间体 ， ，－ 尤 ｆ 样 品含量的测定 ２ ） 其在染料生产 中用量很大 ， ， － 而１５ 萘二酚的投料准 准确 称取 待测样品０３ ， ｇ 按上述标准溶液的配 确度对产品质量有很大的影响， 所以在生产 中要严 制方 法配制， 然后 准确 吸取５ ｌ ｍ溶液 于２ ０ ｌ ５ ｍ容量瓶 格控制。以往对该 产品一直采 用偶 合法进行测定 ， 中， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。照标样测定方法测定样 需要低温操作， 特别在夏天， 氮盐滴定液很容易分 品的吸光度Ａ ｓ 由工作 曲线计算含量 重 ｂ值， 解， 滴定管必须加冰套保护 ， 操作烦琐 ， 而且 １５ 萘 ，－ 即： Ｃ ＝ｂ 量 二 酚一般要先溶于碱 性溶液 ， 偶合过程也在碱 性条 表１ 标 准 曲线测绘数据 件下进行， 易造成样品的破坏 ， 使分析结果偏 低。采 用高效液相色谱法分析结果准确 ， 但使用费用高． 分 析 时间长， 尤其 不适用于连续 性生 产。本文以本公 司１５ 萘二磺酸碱制 １５ 萘二 酚工 艺为例， 出了 ，－ ，－ 提 用紫外光谱法测定 １５ 萘二 酚含量 ， ，－ 并通过大量 的 ＿ 萤 对 比分析试验， 明用紫外光谱法测定 １５ 萘二酚 证 ，－ 含量的方法是可行的 。
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第 ３ ９卷 第 ２期
２０ 年 ０２ ４月
染 料 ｆ， ／Ｉ ｋ
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紫 外 光 谱 法 定 量 分 析 １ 一 二 酚 ， 萘 ５