高考化学二轮复习三道题经典专练2化学实验综合考查题二(2021年整理)

化学实验综合考查题二
水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件.某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧.实验步骤及测定原理如下：
Ⅰ．取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。

记录大气压及水体温度。

将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI)混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定.
Ⅱ．酸化,滴定
将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I−还原为Mn2+,在暗处静置5 min,然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2 S2O32−+I2=2I−+ S4O62−）。

回答下列问题:
（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是
____________________________。

（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为___________________________。

（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。

配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和_______________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除
________及二氧化碳。

（4)取100。

00 mL水样经固氧、酸化后，用a mol·L−1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为__________________________________________________________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL,则水样中溶解氧的含量为_________mg·L−1.
（5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。

（填“高”或“低”）
【答案】（1）避免水底还原性杂质进入水样中.(或者防止水体中的氧气逸出）
(2)2Mn(OH）2+O2=2MnO（OH)2 （3）容量瓶;氧气
(4)当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化;80ab
(5）低
【解析】（1）取水样时，若搅拌水体，会造成水底还原性杂质进入水样中，或者水体中的氧气因搅拌溶解度降低逸出。

（2）根据氧化还原反应原理，Mn（OH）2被氧气MnO（OH)2，由此可得方程式2Mn
（OH)2+O2=2MnO(OH)2。

（3）一定物质的量浓度溶液的配制还需要容量瓶;加热可以除去溶解的氧气，避免实验结果不准确.
（4）该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2,因此终点现象为当最后一滴标准液滴入时,溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化;
根据关系式O2~2MnO(OH）2~2I2～4Na2S2O3
可得水样中溶解氧的含量为［（ab×10-3）÷4×32×103］÷0.1=80ab
(5)终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积,会导致所测溶液体积偏小,最终结果偏低。

某学生探究如下实验(A）：
（1)
（2）分析现象ⅰ、ⅱ认为：在酸性条件下,加热促进淀粉水解，冷却后平衡逆向移动。

设计实验如下，“现象a”证实该分析不合理：
“现象a”是________________________.
（3）再次分析：加热后单质碘发生了变化，实验如下：
Ⅰ:取少量碘水，加热至褪色，用淀粉溶液检验挥发出的物质，变蓝。

Ⅱ：向褪色后的溶液中滴加淀粉溶液，冷却过程中一直未变蓝；加入稀H2SO4，瞬间变蓝.对步骤Ⅱ中稀H2SO4
的作用，结合离子方程式，提出一种合理的解释：_______________________________
_______________________________________________________________________________。

（4）探究碘水褪色后溶液的成分:
实验1：测得溶液的pH≈5
实验2：取褪色后的溶液,完成如下实验：
①产生黄色沉淀的离子方程式是______________________________。

②Ag2O的作用是______________________。

③依据上述实验，推测滤液中含有的物质（或离子）可能是_________。

（5）结合化学反应速率解释实验A中现象i、现象iii蓝色褪去的原因：
______________________________
_______________________________________________________________________。

【答案】(1）I2（2)加入碘水后，溶液中无明显现象（不变蓝）
（3）溶液中存在平衡H++I—+ HIO I 2+H2O，加入硫酸，c（I-）升高，平衡右移，生成的碘与淀粉作用变蓝
（4）①Ag2O+2I— +2H+=2AgI↓+H2O ②同时除去I-和H+③ HIO
(5）淀粉水解速率较慢，而碘在水中受热歧化较快，因而实验A中i步骤加热后碘歧化，蓝色褪去;而在ⅲ中经过较长时间，淀粉水解完全，蓝色最终再次褪去。

【解析】（1）使淀粉变蓝的物质是I2。

（2）“现象a"证实该分析不合理，说明溶液中不存在淀粉，因此“现象a”是加入碘水后，溶液中无明显现象（不变蓝）.（3)加入稀硫酸，瞬间变蓝,这说明有碘生成或碘的浓度增大,这是由于碘溶于水发生类似于氯气和水的反应，即溶液中存在平衡H++I—+ HIO I 2+H2O，加入硫酸,c(I-)升高,平衡右移,生成的碘与淀粉作用变蓝。

（4）①产生黄色沉淀是碘化银，且溶液显酸性,因此反应的离子方程式是Ag2O+2I—
+2H+=2AgI↓+H2O。

②根据①的离子方程式可知Ag2O的作用是同时除去I-和H+.③滤液中加入稀硫酸和亚硫酸钠,然后加入淀粉，溶液变蓝色，说明有碘生成。

而亚硫酸钠具有还原性，则推测绿叶中含有的物质具有氧化性,其还原产物是碘,可能是 HIO。

(5）由于淀粉水解速率较慢，而碘在水中受热歧化较快，因而实验A中ⅰ步骤加热后碘歧化，蓝色褪去;而在ⅲ中经过较长时间,淀粉水解完全,因此蓝色最终再次褪去。

SnCl4是一种重要的工业原料，常作媒染剂等.已知SnCl4常温下是无色液体，在潮湿空气中易水解，熔点－36℃，沸点114℃。

工业上制备SnCl4的工艺流程如下：
请回答下列问题：
（1）粗锡电解精炼时，常用硅氟酸（化学式为H2SiF6）和硅氟酸亚锡(化学式为SnSiF6）为电解液。

已知H2SiF6为强酸，则用硅氟酸溶解氧化亚锡的离子方程式为_______________。

硅氟酸有腐蚀性，能与SiO2反应。

电解时可选取下列电解槽中的________；阴极发生的电极反应式为________________________。

a．玻璃电解槽b．不锈钢电解槽 c．塑料电解槽
（2）某同学模拟工业制法设计了由Sn与Cl2反应制取SnCl4的实验装置如下：
①a中浓盐酸与烧瓶内固体反应生成Cl2，则烧瓶内固体可以选用_________；仪器b的名称为_________。

②装置D的主要缺点是__________________；除此之外，整套装置还有的缺点是
______________________。

③SnCl4
溶液中加入适量的NaOH溶液，产生白色沉淀（二元酸），再加过量的NaOH溶液，白色沉淀溶解.试写出反应生成白色沉淀的离子方程式
____________________________________________。

④若实验中取用锡粉5.95 g,反应后，E中广口瓶里收集到12。

0 g SnCl4.则SnCl4的产率为_________。

【答案】（1）2H+ + SnO=Sn2++H2O c Sn2++2e－= Sn
（2)① KMnO4或KClO3②蒸馏烧瓶缺少温度计 E与F之间缺少干燥装置
③ Sn4++4OH—=H2SnO3↓+H2O ④ 92.0%
【解析】（1)已知H2SiF6为强酸，则用硅氟酸溶解氧化亚锡的离子方程式为2H+ +
SnO=Sn2++H2O。

硅氟酸有腐蚀性，能与SiO2反应。

显强酸性，也能与铁反应，因此电解时可选取塑料电解槽；电解时阴极发生得到电子的还原反应，电极反应式为Sn2++2e－= Sn.（2）①由于制备氯气时不能加热，则烧瓶内固体可以选用KMnO4或KClO3；根据装置b的结构特点和应用可知为蒸馏烧瓶；②根据装置D的结构可知蒸馏烧瓶还缺少温度计;装置F中的水蒸气会进入装置E中导致SnCl4水解，所以应该在装置E与F之间连接一个盛有碱石灰的干燥管（或U 形管）,防止空气中的水蒸气进入装置E中；③SnCl4溶液中加入适量的NaOH溶液，产生白色沉淀（二元酸）,白色沉淀是H2SnO3，反应的离子方程式为Sn4++4OH—=H2SnO3↓+H2O；④根据反应：Sn+2Cl2SnCl4 ，5.95g锡的物质的量是5.95g÷119g/mol=0.05 mol ，理论上可得0。

05mol SnCl4，其质量为0。

05mol×261g/mol=13。

05g,故SnCl4的产率为12g÷13。

05g×100％=92.0％。