啤酒中二氧化硫的测定

啤酒中二氧化硫的测定
一、目的与要求
1、了解啤酒中二氧化硫的测定原理。

2、掌握啤酒中二氧化硫的测定方法。

二、原理
试样用硫酸酸化，淀粉作指示剂，用标准溶液滴定，测定游离二氧化硫的含量。

滴定反应可表示为：
三、试剂
1、25%硫酸溶液。

2、0.01mol/L碘标准溶液。

（1）配制方法：首先配制0.05mol/L的碘标准溶液。

称取比理论量稍多的碘(配制0.05mol/L的碘标准溶液约需碘13g)以每13g碘加25g碘化钾的比例加入碘化钾，溶于100ml 水中，稀释至1000ml，摇匀。

然后用0.05mol/L碘标准溶液稀释5倍，并进行标定。

（2）0.01mol/L碘标准溶液标定：用碱式滴定管准确量取40.0ml待标定的碘液，置于碘量瓶中，加150ml水。

用相近浓度的标准硫代硫酸钠溶液滴定之，近终点(溶液呈很浅的淡黄色)时，加5ml0.2%%淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失，同时用等量的水加0.05ml 碘液和5ml0.2%的淀粉指示剂做空白试验，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液蓝色消失。

（3)计算。

（V1-V2）×M1
M = ——————————
V-0.05
式中：M ——碘标准溶液的实际浓度，mol/L；
V1——硫代硫酸钠标准液用量，ml；
V2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量，ml；
M1——硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，ml；
V ——碘液用量，ml；
0.05 ——空白试验碘液用量，ml。

3、硫代硫酸钠标准溶液
（1）配制方法：称取比理论量多的硫代硫酸钠(配制0.05m0l/L溶液约需26g五水硫代硫酸钠或16g硫代硫酸钠)溶于1000ml水中。

缓缓煮沸lOmin，冷却，加入0.2g碳酸钠。

将溶液移入试剂瓶(此试剂瓶需用铬酸洗液洗涤，再用煮沸冷却的水充分冲洗)，与暗处放置2周后过滤备用。

（2）硫代硫酸钠标准溶液的标定：称取0.15g于120。

C烘至恒重的基准重铬酸钾，
称准至0.0001g，置于碘量瓶中，溶于2Sml水，加2g碘化钾及2Oml硫酸溶液(20%)，摇匀，于暗处放置lOmin。

加15Oml水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定。

近终点时加3ml淀粉指示液(5g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

同时做空白试验。

（3)计算。

式中：c(Na2S2O3)：硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；
m：重铬酸钾之质量；
V1：硫代硫酸钠溶液之用量，ml；
V2：空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，ml；
O.04903为与1.OOml硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。

四、操作方法
吸取5Oml试样于25Oml碘量瓶中，加入5ml硫酸和5ml淀粉指示剂，迅速用0.OlmoI/L 碘标准溶液滴定至溶液呈浅蓝色，并保持1—2min不褪。

同时做空白试验。

五、计算
式中：
V1——试样滴定标准溶液用量，ml；
V0——空白试验标准溶液用量，ml；
M——碘标准溶液的实际浓度，mol/L；
64——二氧化硫的换算系数；
V S——试样体积，ml。

六、说明
1、试样要避免与空气接触，只有在滴定时才打开碘量瓶瓶塞，以免二氧化硫逸出和被氧化。

2、滴定温度应保持在20℃以下。

在高温季节，可先向试液中加入数块冰块，然后再加硫酸酸化。

3、在接近滴定终点时，溶液开始变暗，继而转变为蓝色。