旋光度的测定

化学与化工学院实验课程教案模板
（试行）
实验名称旋光度的测定
一、实验目的要求：
了解旋光仪的构造，学习使用旋光仪测定物质的旋光度。

二、实验重点与难点：
1、重点：旋光仪的构造
2、难点：旋光度的测定
三、实验教学方法与手段：
实验教学中，强调教学互动，增强学生学习的积极性与主动性。

在第一层次实验课程的教学过程中，在实验前、实验中和实验后的三个阶段，均结合教师的讲解或指导，设置学生提问与讨论的环节，避免教师过细过多的讲授、学生被动接受的不足，以提高教学效果。

四、实验原理：
1、旋光度和比旋光度：
具有手性的有机化合物能使偏振光的偏振面发生旋转，这类物质称为旋光性物质。

旋光性物质能使偏振光的偏振面向左或向右旋转的一定角度叫做该物质的旋光度。

旋光度的大小不仅取决于物质的分子结构，而且还和被测溶液的浓度、温度、光的波长、溶剂、旋光管的长度（液层的厚度）等因素都有关系。

因此，常用比旋光度来表示物质的旋光能力。

比旋光度和旋光度之间的关系如下：
〔α〕λt═α/C·L
式中：t为测量时的温度；λ为光源的波长，通常为钠光，λ=589nm，用D表示；L为样品管的长度，单位为分米dm；C为样品的质量浓度，单位用g/ml；α为测得的旋光度。

在实验室中一般利用旋光仪来测量物质的旋光度，进一步再计算出比旋光度。

比旋光度是物质的特征物理常数，用于旋光物质的鉴定、溶液浓度的测量等。

2、旋光仪的构造和工作原理
钠光灯为光源，提供测量时的入射光；起偏镜是一个棱镜，其作用是将入射光转变为偏振光；样品管是一个盛放样品的玻璃管；检偏镜和一个刻度盘连在一起，用于检测偏振面旋转的角度和方向。

从光源发出的光线，经过起偏镜变为偏振光，偏光通过样品管，如果其中盛放的液体为非旋光性物质，偏振面没有发生改变，偏光可以直接通过检偏镜，这时在目镜中看到明暗一致的视场，刻度盘上的读数为0（或0附近），这就是零点。

当样品管中盛放旋光性物质时，偏光通过样品管后，偏振面发生改变，向右或向左旋转了一定的角度α，因此，偏光不能完全通过检偏镜，目视视场变为明暗不一致（有明有暗），为了使偏光完全通过检偏镜，必须使检偏镜旋转相同的角度α，这时，视场重新变为明暗一致的视场（和零点时一样）。

从刻度盘上可以读出旋转的角度α，就是该物质的旋光度。

五、实验步骤：
1、零点校正：
在测定样品旋光度之前要先校正旋光仪的零点，以提高测量的准确性。

用蒸馏水将样品管洗净，然后装满蒸馏水，使管口液面凸出，将玻璃盖片沿着管口边缘轻轻平推盖好，不能带入气泡，然后旋上螺丝帽盖，拧紧不漏水但不能过紧。

将样品管擦干，放入镜筒中，罩上筒盖，开启钠光灯，大约5分钟后，钠光灯发光正常，将刻度盘调至0刻度，转动手论，使视场内明暗一致，计下刻度盘上读数，重复操作3次，取平均值即为零点数值。

零点视场非零点视场
注意：零点时三分视场亮度均匀明暗一致，并非非常明亮视场，视场的亮度较弱。

读数方法：刻度盘分为两部分，外部是一个可以转动的圆盘，分360等分，内部有一个固定的游标，分为等分。

读数时，先看游标的0刻度线指在刻度圆盘上的位置，记下整数值，再看它的刻度线与圆盘上刻度线重合的那一条线所对应的数，记下此数作为小数部分。

读数方法如下图所示：
如果旋转方向为顺时针则旋光度为右旋“+”；如逆时针旋转，则旋光度为左旋“-”。

2、样品旋光度的测定
倒去样品管中的水，用少量待测样品溶液洗涤两次，然后装满待测溶液，盖好盖子，旋上螺帽，样品管放入镜筒中，按照校正零点时的操作方法重复操作3次，记下刻度盘的读数，取平均值，所得数值与零点的差值即为样品的旋光度。

3、计算比旋光度：将测得的旋光度数值及其它有关数值代入公式进行计算，求得比旋光度值。

六、注意事项：
1、样品试管装样时不要带入气泡。

2、零点判断一定要准确。

3、读数方法一定要正确
4、正确使用仪器，爱护仪器不受损环。

七、思考题：
1、某旋光性物质，用旋光仪测定旋光度读数为+60°，但也可能是240°或+420°，也可能是-120°，这个问题你如何通过实验加以解决？
2、使用旋光仪时应如何保护仪器？。