多接收器电感耦合等离子体质谱法测定镉标准溶液中镉的同位素组成
利用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定镁铁-超镁铁质岩石中的铼-锇同位素组成
（ — Ｐ ）ａｄＲ —ｓｃｅ ｉａ ｐｏｅｕｅ ｏ ａ ｒｌｒｃｓａｅｒｐｒ ｄ ｏ ｅｍ ａｕｅ ｎｓ ｎＡｉｕ ＭＣＩ ＭＳ ｎ ｅＯ ｈｍｃｌ ｒｃｄ ｒｓｆｒｎｔ ａ ｏｋ ｒ ｅｏｔ ．ＦｒＲ ｅｓｒｍｅｔ Ｃ ｕ ｅ ，ａ ｒ ｓ ｄ
ｄ ｓ ｌ ａｉｎ ｈ ｇ — ｆ ｃｅ ｃ ｅ ｕ ｉｅ ｓ ｄ ｆｒ ｓ ｍｐ ｅ ｄ ｌ ｅ ｙ ａ ｄ ｅｅ ｎ ｒ ｉ ａ ｄ ｄ ｉｔ ａ ｐ ｅ ｓ ｌ ｔ ｎ ａ ｎ ｅ ｏ ｖ ｔ ｉｈ ｅ ｉ ｎ ｙ ｎ ｂ ｌ ｒｉ ｕ ｅ ａ ｌ ｅｉ ｒ ｎ ｌ ｍｅ ｔ ｓ ｄ ｅ ｏ ｓ ｏ ｉ ｚ ｓ ｏ ｖ Ｉ ｎ ｍ ｌ ｏ ｕ ｉ ｓａ ｏ
Ｆ ｒｄ ｙｃ ｐ ｓｍｕｔ ｅ ｕ ｌ．Ｆ ｒＯｓｍｅ ｓ ｒｍｅ ｔ，Ｏｓｉｎｂ ａ ｒ ｅｅ ｔｄｂ ｔｔ ｌ — ｎｃ ｕ ｔ ｇｅｅ ｔｏ ａａ ａ ｕ ｉ ｌ ｎ ａ ｏ ｓｙ ｏ ａ ｕｅ ｎｓ ｏ ｅ ｍｓａｅｄ ｔｃｅ ｙｓａｉ ｍｕｔ ｉ ｏ ｎｉ ｌｃｒｎ ｃ ｉｏ ｎ ｍｕｔ ｌ ｒｃ ｌ ｃｏｓ ａ ｄ ｔｅ Ｏ ｍｏ ｆ ｃ ｙｂ ｌ ｎ ｔｄ ｂ ｓ ｇ １ ％ ＨＣ 一 ｔ Ｈ ｘｕ ｅｓｌｔ ｎ ａ ｄ ｌ ｐｉ ｏｌ ｔｒ， ｎ ｈ ｓｍｅ ｒ ｅｆ ｔｍａ ｅｅｉ ａｅ ｙｕ ｉ ０ ｉ ｅ ｅ ｙ ｅ ｍｉ ｎ １ Ｏ ｍｉｔｒ ｏｕｉ Ｅ ｏ ｎ
第３ ６卷 第 ２期
２０ ０ ７年 ３月
电感耦合等离子体质谱仪测量蔬菜中镉含量的不确定度评定
电感耦合等离子体质谱仪测量蔬菜中镉含量的不确定度评定电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）是一种高灵敏度、高选择性和高精确度的分析仪器，广泛应用于环境监测、食品安全、医学检测等领域。
本文旨在利用ICP-MS测量蔬菜中镉含量，并对测量结果进行不确定度评定，以保证数据的可靠性和准确性。
一、仪器与试剂ICP-MS是一种通过离子化并加速样品中的金属离子，然后利用质谱仪分析不同质荷比的技术。
本次测量所采用的是Agilent 7700x型电感耦合等离子体质谱仪，其具有极高的分辨率和灵敏度，能够为蔬菜中微量镉的测定提供可靠的数据支持。
实验所使用的标准品为GBW10026植物材料中的镉标准物质，其镉含量为（0.25±0.01）mg/kg。
实验中采用的溶剂为超纯水，用于稀释样品和标准品。
二、实验步骤1. 样品制备将蔬菜样品通过洗涤、研磨、过滤等步骤制备成均匀的溶液。
为了保证样品的均匀性和准确性，每个样品需取多个平行样品制备。
2. 仪器参数设定将ICP-MS的参数设定为合适的工作条件，包括离子源温度、离子源功率、折射器电压等参数的优化。
3. 样品测定将标准品和样品依次输入ICP-MS进行测定，测定过程中需进行多次重复测量以提高数据的准确性。
三、数据处理与不确定度评定1. 数据处理获得ICP-MS的测量结果后，需对数据进行处理，包括计算平均值、标准偏差等统计指标，以评估数据的准确性和可靠性。
2. 不确定度评定不确定度是测量结果的不确定程度的度量，包括随机误差和系统误差。
在本次实验中，随机误差主要来自于样品制备、仪器测量等环节，而系统误差则来源于仪器的灵敏度、校准曲线的斜率等因素。
通过采用GUM不确定度评定的方法，将随机误差和系统误差进行综合评定，得出最终的不确定度值。
四、实验结果与讨论实验结果表明，蔬菜样品中的镉含量在（0.05±0.01）mg/kg范围内，经过不确定度评定后的结果表明，镉含量的不确定度为±0.01mg/kg，即镉含量的测量结果在0.05mg/kg左右的范围内具有较高的可靠性和准确性。
微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定塑料中的铅、镉、
微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定塑料
中的铅、镉、
微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定塑料中的铅、镉、汞、铬、砷
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定各种塑料中的铅、镉、汞、铬、砷等元素的方法.对仪器的参数设置、进样系统的选择、测试稳定性等方面进行了系统研究,并对塑料标准样品中上述元素分析的前处理条件如消解体系、酸用量、消解温度及时间等进行了优化.方法检出限为0.7-6.5 ng·g-1,加标回收率为89.8%-103.5%,相对标准偏差为0.8%-11.3%.
作者：陈玉红张华施燕支王英锋李平 John Lau Steven Wilbur 王海舟作者单位：陈玉红,李平,John Lau,Steven Wilbur(安捷伦科技有限公司,北京,100022)
张华,施燕支,王英锋(首都师范大学分析测试中心,北京,100037)
王海舟(国家钢铁材料测试中心,北京,100081)
刊名：环境化学ISTIC PKU英文刊名：ENVIRONMENTAL CHEMISTRY 年，卷(期)：2006 25(4) 分类号：X13 关键词：。
电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铅、镉、铬、砷、汞、铜
电感耦合等离子体质谱法同时测定葡萄中多种元素的含量陈秋生*，刘烨潼，张强，殷萍，孟兆芳，张玺（天津市农业质量标准与检测技术研究所天津300381）摘要：采用微波消解葡萄样品，建立了利用电感耦合等离子体质谱技术同时测定葡萄中铍（Be）、钠（Na）、钾（K）、钙（Ca）、镁（Mg）、铁（Fe）、锰（Mn）、铜（Cu）、锌（Zn）、镍（Ni）、钴（Co）、钡（Ba）、钼（Mo）、钒（V）、铊（Tl）、钍（Th）、铀（U）、铅（Pb）、镉（Cd）、锑（Sb）、铬（Cr）、砷（As）、硒（Se）、锶（Sr）、钪（Sc）、镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu）、钇（Y）等40种元素的分析方法。
方法检出限为0.0036μg/L～0.53μg/L，相对标准偏差为1.63%～8.52%。
通过苹果标准物质（GBW10019）的验证，该方法具有准确、快速、灵敏度高等特点，适合于葡萄中40种元素的同时测定。
关键词：电感耦合等离子体质谱；葡萄；微量元素Study on Simultaneous Determination of Multiple Elements in Grapes with Inductively Coupled Plasma Mass SpectrometryChen Qius-heng*, Liu Y e-tong, Zhang Qiang, Yin Ping, Meng Zhao-fang, Zhang Xi （Tianjin Institute of Agricultural Quality Standard and Testing Technology Research , Tianjin 300381）Abstract A method was established for the simultaneous determination of multiple elements in grapes, such as Be, Na , K, Ca, Mg, Fe, Mn, Cu, Zn, Ni, Co, Ba, Mo, V, Tl, Th, U, Pb, Cd, Sb, Cr, As, Se, Sr, Sc, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu and Y. Samples were digested with microwave digestion system and measured with inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). The detection limits of fourty one elements ranged from 0.0036μg/L to 0.53μg/L.The relative standard deviation (RSD) ranged from 1.63% to 8.52%. According to the recoveries of standard addition of each element and the certified values of the national apple standard (GBW10019).This method is accurate, rapid and sensitive. It can be used for simultaneous determination of forty elements in grapes.Keywords inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), soil, trace elements 葡萄在我国栽培广泛，是重要的果树经济作物，在农业经济中占有重要地位，与香蕉、柑橘、苹果、梨和桃并称为我国六大水果。
电感耦合等离子体质谱准确测量镉、汞同位素丰度的研究的开题报告
电感耦合等离子体质谱准确测量镉、汞同位素丰度的研究
的开题报告
一、问题描述
电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是一种高分辨率、高精度的分析技术，可以准确测量元素的同位素丰度。
镉和汞是两种有毒重金属元素，存在于环境中，对生态系统和人类健康造成严重危害。
因此，开展镉和汞同位素丰度的准确测量非常重要，有助于研究它们在环境中的化学变迁和生态效应。
二、研究目标
本研究旨在采用ICP-MS技术，准确测量镉和汞同位素的丰度，并对它们在环境样品中的分布和迁移进行分析，为进一步探究它们对环境和人类健康的影响提供科学依据。
三、研究内容
1.收集环境样品：包括土壤、水体、废弃物等，针对不同的环境类型选择不同的采样方法和样品处理方法。
2.进行样品前处理：包括样品分解、纯化、浓缩等步骤，以使待测元素的同位素丰度达到ICP-MS分析的要求。
3.ICP-MS分析：利用最新的ICP-MS仪器进行样品分析，测量待测元素的同位素丰度，并进行数据处理和质量控制。
4.样品分析结果的解释和分析：利用统计学和地球化学方法对样品分析结果进行解释和分析，探究镉和汞在环境中的分布和迁移规律。
四、研究意义
本研究将为探究镉和汞在环境中的行为规律、评估它们对环境和人类健康的风险提供科学依据；同时，将进一步完善ICP-MS技术在重金属同位素测量方面的应用，为相关领域的研究提供技术和方法支持。
电感耦合等离子体质谱法测定地表水中铜、铅、锌、镉
平均值 /mg·L-1
0.140 0.141
相对误差 %
0.8 1.1
标准偏差
0.007 0.010
表 1 两种方法的精密度和准确度比较试验结果
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测量值范围 /mg·L-1
0.488-0.496 0.480-0.500
测定方法
ICP-MS 原子吸收
镉标样值 /mg·L-1 0.140±0.008 0.140±0.008
测量值范围 /mg·L-1
0.138-0.142 0.135-0.145
平均值 /mg·L-1
0.494 0.492
相对误差 标准偏差 % 0.9 0.008 1.2 0.011
Ecological environment and protection
生态环境与保护
第 2 卷◆第 5 期◆版本 1.0◆2019 年 5 月 文章类型：论文 刊号（ISSN）：2630-4740
电感耦合等离子体质谱法测定地表水中铜、铅、锌、镉
戴长常 梁烨 南通市通州区环境监测站 DOI:10.32629/eep.v2i5.251
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Ecological environment and protection
水文水资源管理在水利工程中的应用
生态环境与保护
第 2 卷◆第 5 期◆版本 1.0◆2019 年 5 月 文章类型：论文 刊号（ISSN）：2630-4740
杨新刚 新疆维吾尔自治区吐鲁番市阿拉沟水库建设管理局 DOI:10.32629/eep.v2i5.276
电感耦合等离子体质谱仪测量蔬菜中镉含量的不确定度评定
电感耦合等离子体质谱仪测量蔬菜中镉含量的不确定度评定电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）是一种高灵敏度、高分辨率的质谱仪，广泛应用于环境、食品和生物样品的金属元素分析。
蔬菜中镉含量的测定是环境监测和食品安全监管中的重要内容之一。
为了保证镉含量的测定结果准确可靠，在实验测量中需要对不确定度进行评定。
本文将以ICP-MS测量蔬菜中镉含量的不确定度评定为研究对象，探讨其评定方法和影响因素。
一、ICP-MS测量蔬菜中镉含量的不确定度评定方法1. 样品制备需要对蔬菜样品进行制备。
常用的方法是将蔬菜样品进行分析前的前处理步骤，如样品破碎、溶解、稀释等。
在这个过程中，需要考虑到可能的丢失或污染，对样品的前处理过程进行控制，以减小不确定度的影响。
2. 仪器测量ICP-MS仪器的测量过程中，需要考虑到仪器的稳定性、标定曲线的准确性等因素。
选择适当的仪器工作条件，并进行仪器性能验证，以保证测量结果的准确性和可靠性。
3. 实验操作在实验操作中，需要严格执行操作规程，减小实验误差。
包括样品分析的重复性、干扰元素的影响等因素。
在实验操作中还需要注意环境因素的影响，如温度、湿度等可能影响质谱仪测量的稳定性。
4. 数据处理对ICP-MS测量得到的数据进行处理时，需要考虑到基础数据的准确性、数据的统计分析等因素，以获得准确的分析结果。
二、影响因素1. 样品前处理的不确定度样品前处理过程中可能引入一定的不确定度，如样品溶解过程中的损失、稀释过程中的误差等。
对样品前处理过程进行严格控制，减小前处理过程的不确定度，有助于提高测量结果的准确性。
3. 标准曲线的不确定度标准曲线的准确性直接影响到测量结果的可靠性。
建立准确的标准曲线并进行适当的校准是保证测量结果准确性的重要方法。
4. 实验误差的不确定度实验误差是指在实验操作中由于人为操作、环境因素等原因引入的误差。
对实验操作进行严格的控制，减小实验误差的影响，可以提高测量结果的准确性。
电感耦合等离子体质谱仪测量蔬菜中镉含量的不确定度评定
电感耦合等离子体质谱仪测量蔬菜中镉含量的不确定度评定电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）是一种用于测量样品中微量金属元素含量的先进仪器，其高灵敏度和准确性使其在环境科学、食品安全等领域得到广泛应用。
蔬菜作为人们日常饮食中的重要组成部分，其中金属元素含量的高低对人体健康有着重要影响。
镉是一种对人体有害的重金属元素，其在蔬菜中的积累对人体健康带来潜在风险。
对蔬菜中镉含量进行准确测量，并评定其不确定度，对保障食品安全具有重要意义。
本文将介绍ICP-MS测量蔬菜中镉含量的方法和不确定度评定的过程，并结合实际案例对其进行说明。
一、ICP-MS测量蔬菜中镉含量的方法ICP-MS是一种结合了电感耦合等离子体技术和质谱技术的先进分析仪器，其具有高灵敏度、高选择性和高准确性的特点。
在测量蔬菜中镉含量时，首先需要对样品进行前处理，一般采用酸溶解-稀释的方法，将样品中的镉溶解成溶液。
然后将溶液送入ICP-MS仪器中进行分析，利用高能离子束轰击样品，使得样品中元素被电离并进入等离子体区域，最终被质谱仪检测并测量其含量。
ICP-MS测量蔬菜中镉含量的过程需要严格控制各环节的误差，包括样品前处理的误差、仪器分析的误差以及数据处理的误差等。
只有将各个环节的误差控制到最小，才能得到准确可靠的测量结果。
二、不确定度评定的理论基础不确定度是对测量结果的一种量化描述，其大小反映了测量结果的可靠程度。
在ICP-MS测量蔬菜中镉含量时，不确定度评定是必不可少的步骤，通过评定不确定度可以得知测量结果的可靠性和可信度，为食品安全评估提供科学依据。
不确定度评定的理论基础包括随机误差和系统误差。
随机误差是指测量结果在多次重复测量中产生的偏离，其大小由标准偏差来描述；系统误差是指由于测量条件或仪器本身的不确定性造成的偏差，需要通过仪器校准和验证来控制。
三、实际案例分析通过对测量数据的分析，实验室得到了市售蔬菜中镉含量的测量结果，并评定了其不确定度。
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤中镉和总汞含量
Science and Technology &Innovation ┃科技与创新·53·2017年第21期文章编号：2095－6835（2017）21－0053－03电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）测定土壤中镉和总汞含量曹鉴钊（广东杰信检验认证有限公司，广东广州510000）摘要：随着土壤重金属的污染越来越严重，特别是镉与汞污染，对土壤中镉与总汞的测定显得尤为重要，而电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）的应用则为测定工作带来了极大的便利，值得推广应用。
主要针对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）测定土壤中的重金属元素展开了研究，通过结合具体的实验实例，对实验进行了详细阐述，并对实验结果作了系统分析和讨论，以期能为有关单位的需要提供有益的参考和借鉴。
关键词：电感耦合；等离子；重金属元素；接口技术中图分类号：X53文献标识码：ADOI ：10.15913/ki.kjycx.2017.21.053所谓“电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）”，是以独特的接口技术将电感耦合等离子体的高温电离特性与质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种高灵敏度的分析技术。
1实验部分1.1主要仪器与试剂电感耦合等离子质谱仪：安捷伦7700X 型，美国安捷伦科技有限公司。
电热板：EH45C 型，北京莱伯泰科仪器有限公司。
超纯水仪：美国Millipore 公司。
电子天平：AE240型，梅特勒–托利多国际贸易（上海）有限公司。
镉标准储备液：1000mg/L ，国家标准物质研究中心。
汞标准储备液：1000mg/L ，国家标准物质研究中心。
硝酸、盐酸：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。
土壤样品：广州经济开发区果园土壤。
实验用水为一级水。
1.2样品处理取土壤样品（不少于500g ）混匀后用四分法缩分至约100g ，缩分后的样品经风干后除去其中混有的石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm 尼龙筛（除去2mm 以上的砂砾），混匀；用玛瑙研钵将通过2mm 尼龙筛的土样研磨至全部通过孔径0.149mm （100目）尼龙筛，混匀后备用。
电感耦合等离子体质谱法测定中药材中铜、砷、镉、铅、汞的含量
测定 中药 材 中铜 、砷 、镉 、汞 、铅 的含 量 ，同时 使 用 国 家 一 级 有 证 标 准 物 质 人 参 （ＧＢＷ １００２７）、紫 菜 （ＧＢＷ１Ｏ０２３）进 行 了 方 法 验 证 。建 立 了 中 药 材 中 铜 、砷 、镉 、汞 、铅 的检测 方 法 ，为 其 质量 控 制 及 安 全 研究 提 供参 考 。
１３６ Ｎｏ．１ Ｊａｎ．２ｏ１８
分析仪器 ＡｎａｌｙｔｉｃａＩ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｔｉｏｎ
２０１８年第１期
电感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 测 定 中药 材 中铜 、砷 、镉 、铅 、汞 的含 量
黄 智安 沈 蕊 石 志慧
（劲 牌 有 限 公 司 ，劲 牌 研Biblioteka 究 院 ，大 冶 ４３５ｌＯＯ）
目前 ，测 定重 金 属 元 素 的方 法 有 原 子 吸 收 光谱 法 （ＡＡＳ）Ｉ 、原 子荧 光 光谱 法 （ＡＦＳ）［４］、电感 耦 合 等 离子 体发射 光 谱 法 （ＩＣＰ—ＯＥＳ）ｌ５］、电感 耦 合 等 离 子体 质谱 法 （ＩＣＰ—ＭＳ） 等等 。相对 于其 他 的重 金 属 分析 方 法 ，ＩＣＰ—ＭＳ方 法 具 有 灵 敏 度 高 、检 出 限 低 、线性 范 围宽 、检测 速度 快 等等优 点 。
Ａｓ，Ｃｄ，Ｈ ｇ ａｎｄ Ｐｂ ｉｎ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｍｅｄｉｃｉｎｅ ｍａｔｅｒｉａ１． Ｍ ｅｔｈｏｄｓ：Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｍ ｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｍ ｅｔｈｏｄ．Ａｎ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍ ａ ｍ ａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎｅ ｔｈｅ ａｂｏｖｅ ｆｉｖｅ ｅｌｅｍ ｅｎｔｓ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙ ｂｙ ｕｓｉｎｇ Ｇｅ，Ｉｎ，Ｂｉ ａｓ ｉｎｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ． Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｒｅｌａｔｉｏｎｓ ｏｆ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｒｖｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｆｉｖｅ ｅｌｅｍ ｅｎｔｓ ｗ ｅｒｅ ｇｏｏｄ ｗ ｉｔｈ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ ａｂｏｖｅ
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定植物中微量铅和镉
原 子荧 光 法 、 电感耦 合 等离 子 体 发射 光 谱 法 ［ 和 电 ］ 感耦 合等 离子体 质谱 法［ 。 ］ 本 文采 用 密 闭微 波 消解 溶 样 ，具 有 瞬 时到 达 高 温 、 热 均 匀 、 解 能力 强 、 少 溶 样 所 用试 剂 的 特 加 消 减 点， 较好 地 避免 了溶样 过 程 给样 品带来 的污 染 ． 改善 了工作 环境 。 电感 耦合 等离 子体 质谱仪 测定 溶液 中 用
中图 分 类 号 ：Ｓ０ ． Ｔ ２ ７３ 文 献 标 识 码 ： Ａ 文 章 编号 ：６ ４ １６ （０ １ ｌ０ ３ — ３ １ ７— １ １ １） 一 ０ ２ ０ ２ Ｏ
随 着 现代 科学 技 术 的 发展 和 人类 环 保 意识 的增
公 司 ； ／ Ｐ一５ Ｃ微 波消 解 仪 ： ＷＲ Ｂ Ｔ 北京 盈 安 美诚 科 学
氢 ２ｍ 摇 匀 ， 紧消 解 罐 ， 消 解 罐放 在 微 波 消解 Ｌ， 拧 将 仪 中按 微 波 消解 程序 （ 见表 １ 进行 消解 。消解 完成 ）
干扰 少和 多元素 同时测 定 等特点 ， 当前测 定植 物样 是
品 中铅 和镉 含量 的较 理想 的方法 。
后 ， 却至 室温 ， 冷 打开 消解罐 ， 溶液用 超纯 水转 移至 将
王 瑞 敏
（ 国土 资源部 沈阳矿 产资源监督检 测 中心， 阳 １０ ３ ） 沈 １０ ２ 摘要 ： 选用硝酸和过氧化氢的混合 消解液对植物样 品进行封 闭微波消解 ， 利用电感耦合等离子体质谱 仪（Ｃ — ）采用 在线加入 ＩＰ Ｍｓ ，
内标 法 ， 接 测 定 植 物 样 品 中微 量 铅 和镉 的含 量 。方 法 最 低 检 出 限为 ： ００ ０ 直 铅 ．１ ｇ镉 ００ ８ ｇｇ 相 对 标 准 偏 差 为 ： １ ４ ， ． ／； ０ 铅 ． ％～ ３
镉同位素体系及其在地球科学和环境科学中的应用
２０１３年４月Ａｐｒｉｌ２０１３岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３２，Ｎｏ．２１８１～１９１收稿日期：２０１２－０７－２３；接受日期：２０１２－１１－０５基金项目：国家重大科学仪器专项（２０１１ＹＱ０６０１０００８）；国家自然科学基金项目（４０９７３０２１）作者简介：王丹妮，硕士研究生，地球化学专业。
Ｅ ｍａｉｌ：ｗｄｎｅｚｈｏｕ＠１６３．ｃｏｍ。
通讯作者：胡圣虹，教授，博士生导师，主要从事分析化学与地球化学研究。
Ｅ ｍａｉｌ：ｓｈｈｕ＠ｃｕｇ．ｅｄｕ．ｃｎ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１３）０２０１８１１１镉同位素体系及其在地球科学和环境科学中的应用王丹妮１，靳兰兰１，陈 斌２，谢先军１，胡圣虹１（１．生物地质与环境地质国家重点实验室，中国地质大学（武汉），湖北武汉 ４３００７４；２．中国环境监测总站，北京 １０００１２）摘要：镉是典型的亲硫元素，常赋存于各种硫化物矿床中。
在环境体系中，镉是微生物所需的营养物质，其元素的循环受生物活动的影响。
已有研究表明蒸发／冷凝过程、生物及无机过程都会导致镉同位素发生分馏，因此镉同位素研究在地球科学、环境科学具有独特的应用前景。
与此同时，多接收器电感耦合等离子体质谱（ＭＣ－ＩＣＰ－ＭＳ）技术的应用成功地实现了地质样品中镉同位素组成的高精度测量，使得镉同位素地球化学研究获得了蓬勃发展。
本文基于当前最新研究成果，对镉同位素体系进行了详细综述，重点探讨镉的地球化学行为及同位素分馏机制，镉同位素在各物质储库中的分布特征及其在地球科学、环境科学中的应用，镉同位素测试技术。
镉同位素地球化学的研究尚处于起步阶段，深入开展镉同位素分馏机理、完善镉同位素在各物质储库中的分布、建立统一的同位素标准体系的研究，将推动镉同位素在地球科学和环境科学领域的广泛应用。
关键词：镉；同位素；地球科学；环境科学中图分类号：Ｏ６１４．２４２；Ｏ６２８文献标识码：Ａ过渡金属元素广泛分布于各类岩石、沉积物、地质流体以及生物体中，参与成岩、成矿及生物物质的循环。
多接受器电感耦合等离子体质谱技术
多接受器电感耦合等离子体质谱技术
多接收器电感耦合等离子体质谱技术（M-ICP-MS）是一种高分辨率、高灵敏度、高精度的分析技术，可用于分析极低浓度的元素和同位素比例。
其基本原理是利用高频电场将样品中的元素离子化，并利用磁场进行分离和聚焦，最终通过多个接收器实现不同同位素的检测。
该技术具有许多优点，如高精度、高灵敏度、多元素同时分析、大量数据处理等。
同时，M-ICP-MS还可以应用于地球科学、环境科学、生物科学等领域的元素分析和同位素地球化学研究。
M-ICP-MS还可以用于分析与疾病相关的元素和功能性矿物质，如铁、钙、锌等，对生命科学的研究有重要的意义。
另外，该技术在食品、药品、太空探索等领域也有广泛应用。
三酸分解—电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中镉含量
三酸分解—电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中镉含量陈小迪【摘要】本法运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的镉含量,重点研究了硫酸-氢氟酸-硝酸三酸消解体系以及影响测定的因素,研究表明溶解至湿盐状态下镉不会被损失.运用硝酸作为介质,避免了测试过程中多原子离子干扰;采用基体稀释与内标法联用的方式克服基体效应.该方法的检出限为0.20ng/mL,镉离子在1～50ng/mL内与检测信号成良好的线性.对样品进行加标回收试验,回收率在93.2％～108.6％之间.对国家一级标准物质GBW07309平行测定12次,相对标准偏差RSD为9.37％;结果令人满意,适用于地球化学样品中镉含量测定.【期刊名称】《中国金属通报》【年(卷),期】2018(000)008【总页数】2页(P152,154)【关键词】ICP-MS;镉;地球化学样品【作者】陈小迪【作者单位】华北有色地质勘查局燕郊中心实验室,河北三河 065201【正文语种】中文【中图分类】O657.63由于地质样品组分复杂，现行方法中运用火焰-原子吸收法测定镉含量[1]的样品前处理复杂；运用石墨炉-原子吸收法测试镉含量[2]，基体背景大，影响测定结果的准确性。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)具有灵敏度高，精密度好，线性范围宽等优点[3]，适用于复杂样品的痕量分析。
电感耦合等离子体质谱法测试地质样品中的镉元素分析，与其他处理方法相比，硫酸-氢氟酸-硝酸消解体系操作简单，过程安全可控，研究结果表明，在选定的最佳试验条件下，测定地质样品中的镉元素，方法简便，准确，重现性好。
1 实验部分1.1 仪器电感耦合等离子体质谱仪：NexIon300Q电感耦合等离子质谱仪（美国PE公司）。
电子天平：型号ME104E。
主要技术指标：最大称量：110g，分度值：0.0001。
1.2 所用试剂硝酸、硫酸，氢氟酸均为优级纯。
高纯水。
镉单元素标准溶液：1mg/mL。
微波样品消解-电感耦合等离子体质谱法测定食品中镉含量
微波样品消解-电感耦合等离子体质谱法测定食品中镉含量殷忠【摘要】食品样品经硝酸和过氧化氢微波消解后,对所得试样溶液中镉用电感耦合等离子体质谱法测定.使用碰撞反应池技术消除了质谱干扰.镉的质量浓度在40μg·L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.05 μg·kg-1.方法用于小麦(GBW 08503)、大米(GBW10010)和茶叶(GBW 10016)等标准物质分析,所得测定值与认定值相一致.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2013(049)005【总页数】3页(P597-599)【关键词】微波样品消解;碰撞反应池;电感耦合等离子体质谱法;食品;镉【作者】殷忠【作者单位】贵州省疾病预防控制中心,贵阳550004【正文语种】中文【中图分类】O657.63镉是有毒元素，对人体极有害。
若长期低剂量摄入，可因蓄积导致慢性中毒［1］，出现胸闷、无力、肝肿大及肾损伤等症状；镉还会导致钙代谢障碍和大腿剧痛等症状，甚至会产生致癌、致畸、致突变作用［2－3］，被国际癌症研究机构列为致癌危险性物质［4］，因此镉在我国食品卫生标准［5］中规定为禁用物质，是食品安全风险检测的必检项目。
目前测定食品中镉的国家标准方法有石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）、火焰原子吸收光谱法（FAAS）、分光光度法和氢化物发生－原子荧光光谱法（HG－AFS）等。
这些方法存在检出限较高、基体干扰大、操作繁琐、化学干扰因素多、分析速度较慢且接触有毒有害化学试剂等问题。
近年来，电感耦合等离子体质谱法（ICP－MS）作为痕量分析的重要手段，将ICP 的高温（10 000K）电离特性与四极杆质谱仪的灵敏快速扫描的优点相结合形成一种新型的元素分析技术，具有极低的检出限、较高的灵敏度、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、准确性好、分析速度快等优点，己被广泛应用［6］。
尽管ICP－MS的分析能力十分突出，但在分析食品中痕量镉时，仍要面对由载气（40 Ar）和消化液基体中的其它原子（71 Ga和74 Ge）构成的复合离子的质谱干扰问题。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测量土壤中镉的含量
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测量土壤中镉的含量佚名【摘要】为解决土壤中重金属污染日益严重的问题,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定国家标准土壤样品中的金属元素镉(Cd)的含量的分析方法,采用湿法消解土壤样品,在测定时,用铑(Rh103)作为校正基体效应和信号漂移的内标元素采取碰撞模式(KED)去干扰.方法检出限为0.03mg/kg.【期刊名称】《江西化工》【年(卷),期】2018(000)006【总页数】2页(P61-62)【关键词】电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);土壤;镉【正文语种】中文1 前言土壤是自然界中最重要的组成部分之一，使农作物生长的基础，也是人类和其他生物赖以生存的自然资源之一。
土壤中镉元素的仪器分析方法主要有石墨炉原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。
其中石墨炉原子吸收光谱法(AAS)分析流程长，干扰大。
而ICP-MS是近年来发展比较快的痕量元素分析的方法之一，具有灵明度高、精密度好、干扰少、重现性好、分析效率高、操作方便等优点，是目前分析微量和痕量重金属元素最先进的技术。
本文采用全自动消解仪湿法消解，用铑(Rh103)作为校正基体效应和信号漂移的内标元素采取碰撞模式(KED)去干扰来分析镉元素的含量，用土壤的国家标准物质验证了方法的检出限，准确度和精密度。
2 实验部分2.1 主要仪器设备PE NexION 300型号的ICP-MS一台，ST60普立泰科土壤全自动消解仪，天平，消解罐，一般实验室仪器。
2.2 试剂和材料主要试剂见表2-1。
表2-1 主要试剂名称生产厂家、规格硝酸西陇科学股份有限公司,优级纯氢氟酸天津市东方化工厂,优级纯高氯酸西陇科学股份有限公司,优级纯盐酸西陇科学股份有限公司,优级纯超纯水实验室自制超纯水镉标淮混合贮备液，p=100mg/L、镉混合标准使用液10mg/L：用硝酸溶液逐级稀释，镉标准储备液配制。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中镉
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中镉叶晨亮;胡家明【摘要】样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸溶解后,用氯化铵调节酸度,加入缓冲溶液使溶液的pH值保持在10～11,使铁、钴、镍等干扰元素沉淀,选择Cd 228.802 nm作为分析线,并设置合适的背景扣除位置,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地质样品中镉.镉的质量浓度在0.000 176～0.160 mg/L范围内与其发射强度呈线性,相关系数r=0.999 8.镉的检出限为0.06 μg/g.实验方法用于测定两个地质标准样品中镉,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为2.3％和3.2％.按照实验方法测定地质标准样品中镉,结果与认定值相符.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)006【总页数】5页(P35-39)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES);镉;土壤;水系沉积物【作者】叶晨亮;胡家明【作者单位】江西省地质矿产局地球物理地球化学实验测试所,江西南昌330201;江西省地质矿产局地球物理地球化学实验测试所,江西南昌330201【正文语种】中文镉与人体健康和生态环境质量密切相关，在生态地球化学调查中，镉都是重要的调查对象，也是主要的检测元素之一。
由于镉元素在地球中分布十分分散，赋存状态较为单一，在地壳中平均质量分数为0.2×10-6 [1]，因此测定地质样品中的镉难度较大。
地质样品中镉元素的测定多采用原子吸收光谱法(AAS)[2-6]和原子荧光光谱法(AFS)[7-9]等。
但原子吸收光谱法测定镉的检出限为5.0×10-6，难于满足土壤、水系沉积物样品中镉的检测要求；原子荧光光谱法的操作复杂，干扰严重，条件难于控制。
而电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镉已有文献报道[10-13]，但是用电感耦合等离子体质谱法直接测定镉，由于干扰的叠加会使结果存在偏差[10-11]。
电感耦合等离子体质谱仪测量蔬菜中镉含量的不确定度评定
电感耦合等离子体质谱仪测量蔬菜中镉含量的不确定度评定电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）是一种高灵敏度、高分辨率的化学分析仪器，广泛应用于环境、食品、医药等领域的微量元素分析。
而蔬菜作为人们日常饮食中的重要组成部分，其中可能存在的重金属元素含量一直备受人们关注。
其中镉是一种常见的重金属元素，过量摄入镉会对人体健康产生严重危害，因此对蔬菜中镉含量的监测和评定尤为重要。
在测量蔬菜中镉含量时，使用ICP-MS技术能够快速准确地获得样品中镉的含量，但是在实际测量中不可避免地会受到一些影响因素的影响，因此需要对测量结果的不确定度进行评定，以保证测量结果的准确性和可靠性。
一、实验设计1. 样品准备需要收集一定数量的新鲜蔬菜样品，例如土豆、白菜等。
然后对样品进行清洗和去皮处理，以去除外表的尘土和杂质。
接下来，将样品切碎或者搅拌均匀，以便于取样。
最后按照一定比例将样品称取到实验容器中。
2. 样品预处理经过样品准备后，需进行样品预处理。
将样品加入适量的去离子水或氮添加离子交换树脂进行提取，以去除干扰成分。
然后采用一定的方法进行样品的稀释或者浓缩处理，以满足ICP-MS测量要求。
3. 仪器条件在进行实验测量前，需要对ICP-MS仪器进行适当的条件调整和优化，包括射频功率、激发频率、离子逃逸监测等参数的设置，以保证获得高质量的测量信号。
二、不确定度评定1. 样品制备不确定度样品制备不确定度主要包括样品称取、稀释、提取等过程中的误差。
在进行样品称取和稀释时，可能会存在称取不准确、溶液稀释不均匀等问题，导致样品制备过程中的不确定度增加。
2. 仪器测量不确定度仪器测量不确定度主要包括ICP-MS仪器的稳定性、测量精度等因素引起的误差。
在ICP-MS测量过程中，仪器的稳定性会受到环境温度、气压等因素的影响，导致测量结果的波动，因此需要对仪器测量不确定度进行评定。
3. 校准曲线不确定度校准曲线不确定度是由于标准溶液的配制、校正等过程中引起的误差。
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文章编 号 ： ２ ４— ３ ７ ２ ０ ）５—０ ２ — ４ ０５ ５ ５ （０８ ０ ３ １ ０
多 接收 器 电感耦 合等 离 子 体 质谱 法测 定 镉 标 准 溶 液 中 镉 的 同位 素组 成
高 博 ，梁细荣¨ ，刘 颖 ，胡光黔。 ，曾 文。 涂 湘林 ，
（． １ 中国科 学 院广 州地球 化学研 究所 有机地 球化学 国家 重点 实验室 ， 广东 广 州 ２ 中国科学 院研 究 生院 ， ． 北京 １０ ４ ； ０ ０ ９ ５０４ ； １６ ０
３ 中国科学院广州地球化学研究所 同位素年代学与地球化学重 点实验室 ， ． 广东 广州 ５０４ ） １６０ 摘要 ：建立 了多接 收 器 电感耦 合等 离子体 质谱 仪 对 ｃ ｄ标 准溶 液 同位 素组 成进 行 分析 的 实
Ａ ａ ｅ ｆ ｉｎ ｅ ｃ ｄ ｍｙ ｏ ｅ ｃ ｓ，Ｇｕ ｎ ｚ ｏ ５ ０ ４ Ｓｃ ａｇｈｕ １ ６ ０，Ｃｈｎ ｉａ；２ Ｇｒ ｄ ａｅ Ｕｎｖ ｒ ｉ ｆ ｉｅ ｅ ． ａ ｕ ｔ ｉ ｅ ｆ ｃ ｎ ｅ ， ｅ ｉｇ １０ ４ ， ｈｎ ｃ ｄ ｍｙｏ ｉ ｃ ｓ Ｂ ｉ ０ ０ ９ Ｃ ｉ Ｓ ｅ ｊ ｎ ａ；
中 图分 类号 ： ６ ７ ６ ； ５ ７ ３ Ｏ １ ． ４ ０ ５ ．３ Ｐ９ ． ； ６４ ２２ 文献标 识码 ： Ａ
Ｍ ｅ ｓ ｒ ｍ ｅ ｔｏ ｄ ｉ ｍ ｓ ｔ ｐ ｃ Ｃｏ ｐ ｓｔｏ ｆ Ｓ ａ ｄ ｒ ｏ ｕ ｉ ｎ ａ ｕ ｅ ｎ ｆ Ｃａ ｍ ｕ Ｉ ｏ ｏ ｉ ｍ ｏ ｉｉ ｎ ｏ ｔ ｎ ａ ｄ Ｓ ｌ ｔ ｓ ｏ ｂ ｕ ｔ－ ｏ ｌｃ ｏ ｎ ｕ ｔｖ ｌ ｕ ｌ ｄ Ｐｌ ｓ ａ Ｍ ａ ｓ Ｓ ｃ ｒ ｍ ｅ ｒ ｙ Ｍ ｌ ｃ ｌ ｔ ｒ Ｉ ｄ ｃ ｉ ｅｙ Ｃｏ ｐ ｅ ａ ｍ ｉ ｅ ｓ ｐｅ ｔ ｏ ｔ ｙ
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早期的研究发现由于蒸冷凝作用可以使cd同位素组成明显分馏所以研究者采用对陨石以及其他地外样品进行测定研究了它们的cd同位素组成以及质量分馏机目前国外研究表明cd同位素技术可以被应用到环境科学领域随着cd同位素地球化学研究的发展对cd同位素组成测定的精度以及准确度要求越来越高
２０ ０ ８年 １ ０月
验 方 法。仪 器的质 量分 馏校 正采 用 Ｓａｄ ｒ ｔ ａｄ—Ｓｍ ｌ Ｂ ａｋｔ ｇ法 。 实验 结 果用 “ ｃ ｎ ａ ｐｅ ｒｃ ｅ ｎ ｉ … ｄ来表
达。在 此研 究基 础 上 ， Ｓ Ｅ ｄ标 准溶液 为 参考 标准 ， 国外 ４种 ｃ 以 ＰＸＣ 对 ｄ标 准溶 液进行 了测 定。 结果表 明 ， 实验测 定 的精度在 ００ ％ — ．３ ｖ（ Ｃ ） 与 目前 文献报 道 的 结果具 有相 似 的 ．７ ０ ０ １％ “ ｄ， 精 度 。以最新 Ｓ Ｅ ｄ标 准样 品 （“ Ｃ Ｐ ＸＣ ６ ∞ ｄ＝０） 基 准 ， 算 的 ６ ｍＣ 、６１１Ｃ ｓｘｌ 为 计 “ ｄ １／０ｄＰ —、 ４１ Ｅ
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ＳＥ Ｐ Ｘ标 准溶液 的 Ｃ ｄ同位 素 组成 是 明 显 不 同的 ， 新 的 Ｓ Ｅ ｄ标 准 溶 液 与 Ｓ Ｅ —ｌＣ 最 Ｐ ＸＣ Ｐ Ｘ ｄ的
￣ｌｌＣ ｌ／Ｏ ｄ值存 在 着 ０５ ％ 的差别 。将 以 Ｓ Ｅ ｄ为参 考标 准 的 ￣１１Ｃ ＢＭＵ和 ￣ＸｌＣ Ｍ ４ｌ ．６ 。 Ｐ ＸＣ １／０ ｄＡｌ２ ｌ／Ｏ ｄ ｉ ４１ ｌ ｌ ４ 】 ｎ
转化 为 以 Ｓ Ｅ Ｐ Ｘ一１或 Ｊ ＭＣ为参考标 准后 ， 到 的结果 与文献报 道 的结果在 误差 范 围 内一致 。 得 关键词 ： ；同位 素测 定 ；多接收 器 电感耦 合 等 离子体 质谱 法 ； 准溶 液 镉 标
ｃｍ ｏｉｏ ａ ｃｒｅ ｕ ｙ ｍ ｌ－ｏ ｅｔ ｎ ｕｔ ｅ ｏｐｅ ｌｓ ａｓｓｅｔ ｍｅ ｙ （ — Ｐ Ｓ） ｏ ｐ ｓｉ ｗ ｓ ａｒ ｄ ｏｔｂ ｕｔｃｌ ｃｏ ｉｄ ｃ ｖｌ ｃｕ ｌｄ ｐａｍａｍ ｓ ｐ ｃ ｏ ｔ ｔｎ ｉ ｉ ｌ ｒ ｉ ｙ ｒ ｒ ＭＣ Ｉ Ｍ ， Ｃ
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