原子吸收光谱实验

空心阴极灯
（1）结构如图所示：
（2）作用原理 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳
极，与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷 ，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击;使阴极表面 的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子 、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极 内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。
光源→ 单色器 →吸收池→检 测器
消石标四量电墨准采、离 炉 溶 用干剂原液低扰是子，温原 光效在化用火应子谱火器试焰及焰剂；吸其中空消收能白除够溶方收范提液法供做光围大参谱量比电，的子，1m又9不0~会9在0所0用n 波锐原单长发线子色生光化器吸收源器的易原线电离子状的吸光元素收谱。
锐线光源
（空心阴极 灯）
锐线光源→原 子化器→单色 器→检测器
检测器
二、原子吸收分光光度计结构
原子吸收分光光度计主要组成： （1） 锐线光源 （2） 原子化器 （3） 分光系统 （4） 检测系统
2.1 光源
光源的作用：
发射被测元素的特征共振辐射。 光源应满足以下要求： （1）发射的共振辐射的半宽度 要明显小于吸收线的半宽度 （2）辐射的强度大 （3）辐射光稳定，使用寿命长。 目前广泛应用的光源是空心阴极灯
1.2 原子吸收光谱与紫外吸收光谱比较
（3）发射线与吸收线的相对宽度
（试6 b样） 原在火子转焰吸移温收、度光蒸越谱发高法过，的程产特中生点物的和理热应因激用素发相变态化似原引子之起越的处多干，扰对效应，主要影响试样喷入火焰的速度、雾化不效率同、之雾滴处大小等。
它表示能被仪器检出的元素的最低浓度或最低质量。
原子吸收光谱实验
实验1 原子吸收光谱实验
一 、 原子吸收光谱法基本原理 二 、 原子吸收分光光度计结构 三 、 实验技术和分析方法 四 、 干扰效应及其消除方法 五 、 仪器操作方法
一、原子吸收光谱法原理
1.1 原理
原子吸收光谱法是基于从光源发出的待测元素的特征
谱线（锐线光源），通过一定厚度的原子蒸气时，被待测
吸收机理 光源
仪器分布
四、 干扰效应Leabharlann 其消除光源40待以CA.0X.4测A4+对Δ元Cm浓0素/，Δ度的紫 光AcC共做X外谱振单图+线2位可得C与0：一见，干直g扰C线X均物，(m+质属3图oC谱l中O·于1线c%，X分)吸点-C1离X即不+待工4完C测0全作…溶，…液波这浓类段度干。扰主单吸检要来色收测自光池器光源和分带原子子状化吸谱装置收线，主连（灯要有续钨）以光灯下几源、种氘：
的比值ΔX/Δλ。实际工作中常用其倒数 Δλ/ΔX
（2）分辨率：仪器分开相邻两条谱线的能力。用 该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。
（3）通带宽度（W）：指通过单色器出射狭缝的某 标称波长处的辐射范围。当倒色散率（D）一定时，
可通过选择狭缝宽度（S）来确定： W=D S
2.4 检测器
贫燃焰：焰助比小于1∶6，火焰温度较高，氧化性 气氛，适用于碱土金属测定
（4）火焰温度的选择：
（a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽 量采用低温火焰；
（b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多，对 测定不利
（c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空
气—乙炔，最高温度2600K，能测35种元素。
（3）用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关
（4）优缺点 ①辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换 ②每测一种元素需更换相应的灯。
2.2 原子化装置
2.2.1 作用 将试样中待测元素变成基态原子蒸气
2.2.2 原子化器类型 A. 火焰原子化器 B. 石墨炉原子化器 C. 氢化物原子化器
2.6 原子吸收光谱法的特点和应用
特点：灵敏度高，火焰原子吸收（0.x μg/mL），石 墨炉原子吸收（0.00x μg/mL），选择性好，准确度高， 操作简便，分析速度快。
1. 单光束型 有一个单色器、一个检测器，只能同时测定一种元
素。该仪器结构简单、灵敏度高，满足日常分析工作。 缺点：不能消除光源波动而导致的基线漂移。
2.双光束型 光源辐射被旋转斩光器分为两束光，试样光束通
过火焰，参比光束不通过火焰，然后用半透半反射镜将 试样光束及参比光束交替通过单色器而投射至检测系统 ，得参比讯号和试样讯号，并得到得到其比值，可消除 光源的漂移。
缺点：精密度较差，测定速度慢，操作不够简便，装置复 杂。
（2）原子化过程
四个阶段：干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化 （去除残渣） ，待测元素在高温下生成基态原子。
2.3 单色器
2.3.1 作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。
2.3.2 组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。
2.3.3 单色器性能参数 （1）线色散率（D）：两条谱线间的距离与波长差
元素基态原子吸收，辐射的减弱程度（吸光度）与原子蒸 气中待测元素的基态原子数N0的关系遵循朗伯-比尔定律：
AlogI0 I
K'N0L
而试样中待测元素浓度c与蒸气中基态原子总数N0有
确定关系，因此在确定实验条件下，吸光度与试样中待
测元素浓度呈线性关系：
AKcL
这就是原子吸收光谱法进行定量分析的基本公式
2.2.2 石墨炉原子化器
（1）结构
外气路中氩气沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管； 内气路中氩气体由管两端流向管中心，从中心孔流出， 用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产 生的蒸汽。
优点：原子化程度高，试样用量少（1~100μL），可测固 体及 粘稠试样，灵敏度高，检测限10-12 g/L。
2.2.1 火焰原子化器
（1）结构: 由雾化器和燃烧器两部分组成
（2）作用 使待测物质分解为基态自由原子。
（3）火焰类型分类
按燃助比的不同，可将火焰分为三类：
正常焰：焰助比为1∶4，温度高，干扰少，稳定， 背景低，常用。
富燃焰：焰助比大于1∶3，还原性火焰，燃烧不完 全，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、 Cr、稀土等
主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记 录装 置组成。
1. 检测器---将单色器分出的光信号变成电信号。 如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。
2. 放大器---将光电倍增管输出的较弱信号，经电 子线路进一步放大。
3. 对数变换器---光强度与吸光度之间的转换。 4. 显示、记录
2.5 仪器类型