仪器分析习题的总结

例1： 色谱柱长为2m ，固定相为5%的阿皮松，分离柱温为1000C ，记录纸速度为2.0cm/min 的色谱条件下，测定苯的保留时间为1.5min ，半峰宽为0.20cm ，求理论塔板数。

例2：已知物质A 和B 在一根30.0cm 长的柱上的保留时间分别为 16.40min 和17.63min ，不被保留组分通过该柱的时间为1.30min ， 峰底宽为1.11 min 和1.21 min ，试计算
（1）柱的分离度
（2）柱的平均塔板数
（3）塔板高度
（4）达1.5分离所需柱长
例3：在一根1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68,要使它们完全分离以(R=1.5),
则柱长应为多少？
解： 即在其他操作条件不变的条件下，色谱柱长要选择5m 左右才能使分离度达R=1.5,组分达到
完全分离
例4： 准确称取一定质量的色谱纯对二甲苯、甲苯、苯及仲丁醇，混合后稀释，采用氢焰检测器，定量进样并测量各物质所对应的峰面积，数据如下：
物质 苯 仲丁醇 甲苯 对二甲苯
322
1102.1)0.220.05.1(54.5)(54.5⨯===W t n R mm L H 7.1102.120003=⨯=＝n cm L 602=⇒
m/μg 0.4720 0.6325 0.8149 0.4547
A/cm2 2.60 3.40 4.10 2.20
以仲丁醇为标准，计算各物质的相对质量校正因子
例5:在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R =1.5 。

计算需要多少块有效塔板。

若填充柱的塔板高度为0.1 cm ，柱长是多少？
即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离
例6：在一定条件下，如果两个组分的柱效均为n=3600块/m ，柱长为1m ，而保留时间分别
为12.2s 和12.8s ，计算分离度。

要达到完全分离，即R =1.5，所需要的柱长
例7：已知一色谱柱在某温度下的速率方程的A=0.08cm; B=0.65cm2/s; C=0.003s, 求最佳线速度u 和最小塔板高H.
解: 欲求 u 最佳和H 最小,要对速率方程微分,即 ()2cm 40.36325.0g f m μ
=仲丁醇()2
cm ..10481490g f m μ=甲苯()()()06140363250104814902
2.....==='cm g
cm g
f f f m m m μμ仲丁醇甲苯甲苯()0616325
0814********.....m m m
=⨯=⨯=='（仲丁醇）（甲苯）（甲苯）（仲丁醇）（仲丁醇）（甲苯）甲苯m m A A f f f ()()101980..='='对二甲苯苯m
m f f min
H u op →C B u op =BC
A H 2min +=18.185100'1'2==R R t t ＝α)(154718.018.15.1161162222块=⎪⎭⎫ ⎝⎛⨯⨯=⎪⎭⎫ ⎝⎛-=ααR n eff cm H n L eff eff eff 1551.01547=⨯=⋅=8533.036008.12448133.036002
.12442211=⨯===⨯==n t W n t W R b R b 72.08133
.08533.0)2.128.12(2=+-⨯=R m L R R L 34.4172.05.1212122=⨯⎪⎭⎫ ⎝⎛=⨯⎪⎪⎭
⎫ ⎝⎛=cm
BC A H s cm C B u op 1683.0003.065.0208.02/7.14003
.065.0min =⨯+=+====
如何根据具体情况改进分离度
A α太小，两组分未分开
应改变固定相极性，降低柱温
B k 太小，n 也太小，
应增大固定液用量，降低柱温
C n 太小，许多组分未分开
应设法降低板高，提高柱效
例：十八烷基硅烷键合相（简称ODS或C18）：是最常用的非极性键合相。

它们用于反
相色谱法，在70℃以下和 pH 2～8范围内可正常工作。