六价铬测定方法
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
GB/T 7467六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）GB/T 74671 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110?干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829?0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法
六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法1．学会六价铬的水样采集保存、预处理及测定办法。
2．学会各种标准溶液的配制办法和标定办法。
（二）水样保存水样应用瓶壁光滑的玻璃瓶采集。
如测总铬水样采集后，加入硝酸调整pH 2；如测六价铬，水样采集后，加NaOH使pH为8-9；均应尽快测定，如放置不得超过24h。
（三）干扰及清除含铁量大于lmg/L水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本办法的显色酸度下反应不敏捷。
钼和汞达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰测定。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
氧化性及还原性物质，如：ClO-、Fe2+、SO2-3、S2O2-3等，以及水样有色或混浊时，对测定均有干扰，须举行预处理。
（四）办法的挑选的测定可采纳分光光度法、原子汲取分光光度法和滴定法。
清洁的水样可挺直用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬。
如测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。
本试验采纳二苯碳酰二肼分光光度法。
（五）测定办法 1．试验原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大汲取波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
反应式如下：假如测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。
2．仪器和试剂 (1）仪器容量瓶、可见分光光度计、试验室常用仪器。
(2）试剂①。
②(1+1)磷酸溶液将磷酸（H3PO4，优级纯，ρ=1.69g/mL)与水等体积混合。
③4g/L氢氧化钠溶液。
④氢氧化锌共沉淀剂用时将100mL80g/L 硫酸锌（ZnSO4.7H2O）溶液和120mL20g/L氢氧化钠溶液混合。
⑤40g/L 高锰酸钾溶液称取高锰酸钾（KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100mL。
⑥铬标准贮备液称取于110℃干燥2h的重铬酸钾（K2CrO7，优级纯）(0.2829±0.0001)g，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
六价铬的滴定法
六价铬的滴定法引言：六价铬是一种重要的化学物质，广泛应用于工业生产和环境监测中。
滴定法是一种常用的分析方法，可以准确测定六价铬的含量。
本文将介绍六价铬的滴定法原理、实验步骤和注意事项，希望能够对读者有所帮助。
一、滴定法原理滴定法是通过一种溶液（称为滴定液）与待测物质发生化学反应，根据滴定液的消耗量确定待测物质的含量。
对于六价铬的滴定法，常用的滴定液是亚硫酸钠溶液。
亚硫酸钠溶液可以与六价铬发生还原反应，生成三价铬离子。
滴定时，向含有六价铬的溶液中滴加亚硫酸钠溶液，当六价铬全部还原为三价铬时，溶液的颜色由橙红色变为浅绿色，滴定结束。
通过滴定液的消耗量，可以计算出六价铬的含量。
二、实验步骤1. 准备工作：(1) 准备好亚硫酸钠溶液和含有六价铬的溶液。
(2) 清洗滴定管、容量瓶等玻璃器皿，确保无杂质。
(3) 使用洗涤剂清洗双蒸馏水，确保水质纯净。
2. 滴定操作：(1) 使用洗涤剂清洗滴定管，用双蒸馏水冲洗干净。
(2) 取一定量的含有六价铬的溶液，加入滴定管中。
(3) 加入适量的酸性介质，调节溶液的pH值。
(4) 用亚硫酸钠溶液滴定，滴定过程中要搅拌溶液。
(5) 当溶液的颜色由橙红色变为浅绿色时，滴定结束。
(6) 记录滴定液消耗量，计算出六价铬的含量。
三、注意事项1. 实验室操作要规范，佩戴实验手套、眼镜等防护用具。
2. 滴定时要注意滴定液的加入速度，避免过快或过慢。
3. 滴定过程中要充分搅拌溶液，以确保反应充分进行。
4. 滴定结束后，要及时记录滴定液的消耗量，并进行计算。
5. 实验结束后，要对实验器材进行清洗和整理，保持实验室的整洁。
结论：六价铬的滴定法是一种常用的分析方法，可以准确测定六价铬的含量。
通过滴定液与六价铬的反应，可以将六价铬还原为三价铬，从而确定其含量。
在进行滴定实验时，需要注意实验操作的规范性和注意事项的遵守。
只有在保证实验的准确性和安全性的前提下，才能得到可靠的实验结果。
希望本文对读者对六价铬的滴定法有所了解和认识。
六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
硫酸亚铁铵滴定法测定六价铬 -回复
硫酸亚铁铵滴定法测定六价铬-回复硫酸亚铁铵滴定法是一种常用于测定六价铬含量的分析方法。
本文将详细介绍硫酸亚铁铵滴定法的原理、步骤以及数据处理方法，以帮助读者更好地了解和掌握这一分析方法。
一、原理介绍硫酸亚铁铵滴定法是一种氧化还原反应，其原理基于硫酸亚铁铵（NH4Fe(SO4)2）与六价铬（Cr(VI)）之间的反应。
在酸性条件下，六价铬会与硫酸亚铁铵反应生成三价铬（Cr(III)）和硫酸铵（NH4SO4）。
该反应可以用如下方程式表示：6 NH4Fe(SO4)2 + 14 H2SO4 + K2Cr2O7 →2 Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 6 Fe2(SO4)3 +14 NH4HSO4 + 7 H2O在滴定过程中，我们需要使用硫酸亚铁铵溶液作为滴定剂。
滴定剂的浓度根据样品中六价铬的含量进行调整。
二、实验步骤1. 样品准备：将待测样品溶解于适量的盐酸中，使得样品中的六价铬完全转化为三价铬。
在溶解过程中，可以加热加快反应速率。
稍凉后，使用定容瓶将体积补至标线。
2. 酸性化处理：取一定体积的样品溶液放入滴定瓶中，加入适量的稀硫酸和硫酸铵，调节溶液的酸性，通常使用酸性介于1-2之间的溶液来实现适当的酸性化。
3. 滴定：用制备好的硫酸亚铁铵滴定溶液滴定样品溶液。
在滴定过程中，加入亚铁铵滴定溶液要缓慢，避免溶液蒸发过快。
滴定至反应终点，即观察到溶液从橙黄色变成浅绿色。
此时滴定剂与样品中的六价铬完全反应，样品中不应再有剩余的六价铬。
滴定过程中可以使用玻璃棒搅拌溶液，使反应更加均匀。
4. 数据处理：根据滴定剂的浓度和滴定所消耗的体积计算样品中六价铬的含量。
滴定终点的判断通常使用外加指示剂进行，如二苯基卡宾（DPC）或硫代硫酸盐。
将滴定所用滴定剂的体积与滴定剂浓度的乘积除以样品体积，即可得到六价铬的含量。
三、注意事项1. 在样品的酸性化处理过程中，要注意避免产生气泡，否则可能影响滴定结果。
2. 操作过程中要注意实验室安全，避免接触皮肤和眼睛，并避免吸入滴定剂中释放的有毒气体。
六价铬的检测方法
六价铬的检测方法1.分光光度法这是一种常见的六价铬检测方法。
该方法利用六价铬在紫外光区域（200-300 nm）的吸收特性，通过测定吸收度来确定其浓度。
实验中样品需首先经过一系列预处理步骤，如酸化、还原等，以确保六价铬的存在形式。
然后将预处理后的样品与具有特定波长的光源进行反应，测定光的吸收程度，计算出溶液中的六价铬浓度。
分光光度法具有快速、灵敏度高的优点，但需要专业仪器辅助，操作较为繁琐。
2.氢化物生成原子吸收光谱法氢化物生成原子吸收光谱法（Hydride generation atomic absorption spectroscopy，HGAAS）是一种灵敏度高且选择性好的分析方法。
该方法基于六价铬与酸性溶液中的还原剂（如氢气）反应生成具有吸收特性的氢化物化合物，然后利用原子吸收光谱仪测定氢化物化合物在特定波长处的吸收度。
该方法对检测废水、土壤和废弃物中六价铬具有较高的准确性和精密度。
3.离子色谱法离子色谱法是一种可以测定水溶液中离子浓度的方法，也可以用于六价铬的测定。
该方法通过分析样品中的六价铬离子与其中一种特定酸或配体形成的络合物的色谱分离，然后利用色谱仪进行检测。
离子色谱法具有操作简单、准确高的优点，适用于不同类型的水样、废水和废弃物中六价铬的测定。
4.氧化还原滴定法氧化还原滴定法是一种经典的测定六价铬的方法。
在该方法中，首先通过氢氧化钠溶液将六价铬还原为三价铬，接着使用硫酸作为滴定剂与还原后的三价铬发生反应，根据滴定所需的滴定剂体积来计算六价铬的浓度。
该方法操作简单、无需昂贵的仪器设备，适用于实验室和现场应用。
综上所述，六价铬的检测方法有很多种，每种方法都有其适用的场景和优缺点。
在实际应用中，应根据具体情况选择最合适的检测方法，并与其他分析技术相结合，以准确、快速地测定六价铬的浓度，保护环境和人体健康。
水质六价铬的测定
水质六价铬的测定引言水是人类赖以生存的重要资源之一，为了保证水质安全，需要对其中的污染物进行监测和测定。
六价铬是一种常见的水污染物，其对人体的健康有一定的危害。
因此，准确、快速地测定水中的六价铬浓度对于水质管理具有重要意义。
传统测定方法蓝色硫氰酸法蓝色硫氰酸法是一种常用的六价铬测定方法。
其原理是利用硫氰酸与六价铬反应生成具有蓝色的配合物，通过测定配合物的吸光度来间接测定六价铬的浓度。
这种方法操作简便，结果准确可靠。
然而，该方法存在一些局限性，比如需要较长的操作时间和较高的仪器设备要求。
导电度法导电度法是一种基于六价铬对水的导电性的影响而测定其浓度的方法。
六价铬具有良好的导电性，可以通过测量水体的导电度来间接估计六价铬的浓度。
该方法操作简便，结果快速，但对于样品中有机物的干扰较为敏感。
新技术测定方法恒电位滴定法恒电位滴定法是一种近年来发展起来的新技术测定六价铬浓度的方法。
该方法基于电位滴定原理，通过控制电位在特定值，将样品中的六价铬还原为三价铬，然后再用标准溶液进行滴定。
通过记录滴定液的消耗量，可以准确测定六价铬的浓度。
这种方法具有测定快速、准确性高的优点，但对仪器设备的要求较高。
激光诱导击穿光谱法激光诱导击穿光谱法是一种利用激光的高能量短脉冲作用于样品，产生等离子体的方法。
通过分析产生的等离子体光谱，可以获得样品中存在的六价铬的信息。
这种方法无需对样品进行显色反应，结果准确可靠。
然而，该方法的设备较为复杂，成本较高。
测定方法的选择根据不同的实际需求和实验条件，可以选择适合的测定方法。
在实际应用中，可以综合考虑方法的准确性、操作简便性、结果快速性、设备要求等因素。
测定结果的分析在测定过程中，需要根据测定结果进行分析和判断。
通过与国家相关标准进行对比，可以评估水质中六价铬的浓度是否超过允许的范围。
同时，还可以通过对测定结果的分析，探索水体中六价铬来源以及污染物的可能影响。
结论水质六价铬的测定是保证水质安全的重要手段，通过选择合适的测定方法和准确分析测定结果，可以提供科学依据和参考，促进水质监测和管理的有效实施。
六价铬检测方法
六价铬检测方法
六价铬定性检测方法（电镀层）
1.试样的准备:测试前样品表面不能有任何污染物、指印或其它外来的污点。
如果
表面涂有薄油则在测试前需要在室温下（不高于35℃）用清洁剂、软布或合适的溶剂去除。
高于35℃时试样不能强制干燥。
不能用碱性溶剂处理样品因为碱金属易引起铬酸盐涂层的脱落。
2.如果样品表面有聚合物涂层，可以用细砂纸如800号的SiC砂红轻轻摩擦去除
之，但不能将样品表面的铬酸盐涂层也同时摩擦。
当然也可用其它更有效的方法去除。
3.将0.4克1，5二苯卡巴肼溶解于由20毫升丙酮和20毫升乙醇（96%）组成
的混合液中，然后加入20毫升75%的正磷酸溶液和20毫升去离子水。
该溶液应在使用前的8小时以内制备。
4.向样品表面滴加1到5滴测试液。
如果含有六价铬几分钟内会出现红到紫罗兰
的颜色。
好久以后出现的颜色不要考虑，因为这时样品正在变干。
5.为了便于比较，也可用类似的方法测试样品的基体部分。
把样品表面的所有涂
层去除掉，比如用砂纸或锉摩擦，或用酸溶解涂层，样品的基体就暴露出来了。
以上1~5的操作均是在EDX已确认有铬存的情况下而进行，若EDX确认更本无铬盐存在则亦无六价铬的存在，故无需进行此项测试。
如果实验显示样品中含有六价铬，而需进一步定量检测则需用比色计或分光光度计进行“比色法定量测定六价铬”.。
六价铬测定方法( EPA3060A 1 、 适用范围 1 本法用于萃 …
六价铬测定方法（EPA3060A）1、适用范围1、1本法用于萃取土壤、淤泥中溶解、吸附和沉淀形式的铬化合物中的六价铬。
2、方法原理2．1本方法用于测定用碱消解法得到的样品中的六价铬。
萃取液与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色的溶液，然后在UV-VIS上测出其浓度，从而得到Cr(VI)含量。
3、试剂3．15mol/L HNO3:取343ml浓HNO3(分析纯)，用去离子水稀释至1000ml。
该溶液有效期2个月。
3．2消解液：分别称取40+0.10gNaOH和60+0.10gNa2CO3，溶解后定量转入2L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
该溶液有效期一个月。
其PH值必须大于或等于11.5，否则应舍弃。
3．3MgCl2-6H2O：分析纯3．4磷酸盐缓冲液：分别称取87.09gKH2PO4及68.04gK2HPO4，溶解后定量转入1L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
该溶液有效期2个月。
3．5Cr(VI)标准溶液：1000mg/L准确称取2.829gK2Cr2O7，溶解后定量转入1L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
该溶液有效期2个月。
3．6Cr(VI)工作溶液：5mg/L移取5ml Cr(VI)标准溶液（3.5），稀释至1000ml。
该溶液有效期一周。
3．75%H2SO4：取50ml浓硫酸稀释至1000ml。
该溶液有效期2个月。
3．8丙酮：分析纯3．9二苯碳酰二肼溶液：称取1g二苯碳酰二肼，溶于200ml丙酮，盛于棕色瓶中，加入2滴冰醋酸，存放于冰箱中。
该溶液有效期半个月。
3．10K2Cr2O4：分析纯使用前，将K2Cr2O7置102±2℃烘16±2小时。
4、仪器及设备4．1250ml锥形瓶4．2100ml量筒4．350ml、100ml、1000ml容量瓶4．4电热恒温振荡水槽4．5PH计4．6分析天平4．7紫外可见分光光度计（Uv-vis）4．8移液管4．950ml、250ml烧杯5、分析步骤5．1充分混合样品,以获得均匀具代表性的试样。
六价铬的检测方法
六价铬的检测方法目次前言 (III)引言 (IV)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 X射线荧光光谱法 (1)3.1 原理 (1)3.2 试剂和材料 (1)3.3 仪器和设备 (2)3.4 样品制备 (2)3.5 分析步骤 (2)3.6 结果分析 (3)4 金属防腐镀层中六价铬定性试验 (3)4.1 原理 (3)4.2 试剂和材料 (4)4.3 仪器和设备 (4)4.4 样品制备 (4)4.5 试验 (4)5 金属防腐镀层中六价铬含量测定 (6)5.1 原理 (6)5.2 试剂和材料 (6)5.3 仪器和设备 (6)5.4 样品制备 (6)5.5 分析步骤 (6)5.6 结果计算 (7)5.7 精密度 (8)6 聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定 (8)6.1 原理 (8)6.2 试剂和材料 (8)6.3 仪器和设备 (9)6.4 样品制备 (9)6.5 分析步骤 (9)6.6 结果计算 (10)6.7 精密度 (11)7 皮革材料中六价铬含量测定 (11)7.1 原理 (11)7.2 试剂和材料 (11)7.3 仪器和设备 (11)7.4 样品制备 (12)7.5 分析步骤 (12)7.6 结果计算 (13)7.7 回收率和检出限 (14)8 试验报告 (14)附录A（资料性附录）紧固件镀层表面积计算方法 (15)A.1 紧固件表面积计算公式 (15)A.2 螺栓、螺母表面积计算数据 (15)附录B（规范性附录）聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定方法回收率的测定和检出限的确定 (18)B.1 回收率的测定 (18)B.2 检出限的确定 (18)附录C（规范性附录）皮革材料中挥发物含量的测定 (20)C.1 样品制备 (20)C.2 分析步骤 (20)C.3 结果计算 (20)C.4 精密度 (20)附录D（规范性附录）皮革材料中六价铬含量测定方法回收率的测定 (21)D.1 基质对回收率的影响 (21)D.2 反相材料（RP）对回收率的影响 (21)前言本标准根据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
测定六价铬,显色剂
测定六价铬,显色剂
一、测定六价铬
测定六价铬的方法有多种，其中一种常用的方法是使用分光光度法。
这种方法基于六价铬离子与某种试剂反应后产生的显色现象，通过测量反应产物的光吸收来确定六价铬的浓度。
首先，需要准备一定浓度的六价铬标准溶液，可以通过适当稀释已知浓度的六价铬溶液来制备。
然后，将标准溶液和待测样品分别与某种显色剂（如酚酞）反应，产生显色反应。
通过分光光度计测量显色反应产物的吸光度，利用标准曲线可以计算出样品中六价铬的浓度。
二、显色剂
显色剂是一种化学试剂，能够与特定物质发生反应并形成有色的产物。
在测定六价铬中，酚酞是常用的显色剂之一。
酚酞是一种有机化合物，化学名称为2,7-二硝基酚酞。
它具有强氧化性，可以与六价铬反应生成有色的络合物。
酚酞在酸性条件下与六价铬反应，生成红色的络合物，这种络合物在可见光范围内有较高的吸光度。
使用酚酞作为显色剂，在测定六价铬时，能够通过测量产生的红色络合物的吸光度来确定六价铬的浓度。
通过与已知浓度的标准溶液进行比对，可以计算出待测样品中六价铬的浓度。
总结：
测定六价铬是通过使用分光光度法，利用与显色剂反应产生的显色现象来确定六价铬的浓度。
在测定中，常用的显色剂是酚酞，它能够与六价铬反应生成红色的络合物。
通过测量络合物的吸光度，可以计算出样品中六价铬的浓度。
六价铬的滴定法
六价铬的滴定法一、介绍六价铬的滴定法是一种常用的分析化学方法，用于测定溶液中六价铬的含量。
六价铬是一种强氧化剂，广泛应用于工业生产和环境监测中。
本方法的原理基于六价铬与还原剂之间的氧化还原反应，通过滴定剂与六价铬溶液反应，测定溶液中六价铬的浓度。
二、实验原理六价铬与还原剂之间的滴定反应可以分为两个步骤：1. 还原剂的氧化反应：六价铬接受电子从还原剂，自身还原为三价铬：Cr6+ + 6e- → Cr3+2. 酸性条件下的氧化反应：在酸性条件下，三价铬被过氧化氢氧化为六价铬：3Cr3+ + H2O2 + 2H+ → 3Cr6+ + 2H2O三、实验流程1. 溶液制备•将待测溶液中的六价铬转化为三价铬：取适量的待测溶液，加入过量的还原剂，使六价铬完全还原成三价铬。
常用的还原剂有亚硫酸钠、银粉等。
•酸化溶液：加入适量的酸，以提供酸性环境，促进三价铬与过氧化氢反应。
2. 滴定操作•取适量的酸化溶液，加入指示剂，常用的指示剂有二酮二巯的石莓酸。
•开始滴定：滴定液中的过氧化氢与溶液中的三价铬发生氧化反应。
•观察滴定溶液颜色的变化：当六价铬被滴定液完全氧化为三价铬时，滴定液的颜色由橙红色变为无色。
•记录滴定液的用量：记录滴定液的用量，可根据用量计算出溶液中六价铬的浓度。
四、注意事项1. 氧化反应速度滴定反应速度较快，所以在滴定过程中要控制滴定液的流速。
一般来说，开始时滴定液的流速较慢，当接近滴定终点时，滴定液的流速应加快。
2. 指示剂的选择选择合适的指示剂非常重要，以确保准确判断滴定终点。
常用的指示剂对于六价铬和三价铬的反应都能有明显的变色反应。
3. 滴定液的浓度滴定液的浓度应根据被测溶液的浓度来选择。
如果被测溶液的六价铬浓度较高，则滴定液的浓度应相应调高。
4. 实验环境实验应在干燥、无杂质的环境中进行，以避免外界因素对实验结果的影响。
同时，实验器材也应保持洁净。
五、实验应用六价铬的滴定法常用于环境监测、工业废水处理等领域。
六价铬的检测方法
六价铬的检测方法目次前言 (III)引言 (IV)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 X射线荧光光谱法 (1)3.1 原理 (1)3.2 试剂和材料 (1)3.3 仪器和设备 (2)3.4 样品制备 (2)3.5 分析步骤 (2)3.6 结果分析 (3)4 金属防腐镀层中六价铬定性试验 (3)4.1 原理 (3)4.2 试剂和材料 (4)4.3 仪器和设备 (4)4.4 样品制备 (4)4.5 试验 (4)5 金属防腐镀层中六价铬含量测定 (6)5.1 原理 (6)5.2 试剂和材料 (6)5.3 仪器和设备 (6)5.4 样品制备 (6)5.5 分析步骤 (6)5.6 结果计算 (7)5.7 精密度 (8)6 聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定 (8)6.1 原理 (8)6.2 试剂和材料 (8)6.3 仪器和设备 (9)6.4 样品制备 (9)6.5 分析步骤 (9)6.6 结果计算 (10)6.7 精密度 (11)7 皮革材料中六价铬含量测定 (11)7.1 原理 (11)7.2 试剂和材料 (11)7.3 仪器和设备 (11)7.4 样品制备 (12)7.5 分析步骤 (12)7.6 结果计算 (13)7.7 回收率和检出限 (14)8 试验报告 (14)附录A（资料性附录）紧固件镀层表面积计算方法 (15)A.1 紧固件表面积计算公式 (15)A.2 螺栓、螺母表面积计算数据 (15)附录B（规范性附录）聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定方法回收率的测定和检出限的确定 (18)B.1 回收率的测定 (18)B.2 检出限的确定 (18)附录C（规范性附录）皮革材料中挥发物含量的测定 (20)C.1 样品制备 (20)C.2 分析步骤 (20)C.3 结果计算 (20)C.4 精密度 (20)附录D（规范性附录）皮革材料中六价铬含量测定方法回收率的测定 (21)D.1 基质对回收率的影响 (21)D.2 反相材料（RP）对回收率的影响 (21)前言本标准根据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
六价铬的测定方法标准
六价铬的测定方法标准主要包括以下几种：
1. 流动注射-二苯碳酰二肼光度法：适用于地表水、地下水和生活污水中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.0015 mg/L。
2. 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法：适用于土壤和沉积物中六价铬的测定。
当土壤和沉积物取样量为5.0 g，定容体积为100 ml时，本标准测定的六价铬的方法检出限为0.5 mg/kg，测定下限为2.0 mg/kg。
3. 示波极谱滴定法：适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.0015 mg/L。
4. 原子吸收分光光度法：适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm 时，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.0015 mg/L。
5. 动力学光度法：适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.0015 mg/L。
6. 流动注射光度法：适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.0015 mg/L。
六价铬的测定方法
六价铬的测定方法测定六价铬的方法六价铬常见于工业外排废水和土壤中，是一种有害污染物。
为了保护环境和人类健康，我们需要测定六价铬的含量。
本文将介绍两种测定六价铬的方法。
方法一：硫酸钠还原法该方法利用硫酸钠还原六价铬为三价铬，然后利用二苯基卡宾作为指示剂，采用氨水-硫脲法测定三价铬的含量。
实验步骤：1.取适量待测样品，加入适量浓硝酸，加热至样品完全溶解，转移至250 mL 锥形瓶中。
2.加入2 g 硫酸钠和1 g 二苯基卡宾，试管盖好。
3.放入100 mL 密闭容器中，在水浴中恒温还原4 h。
4.取出，冷却，加入25 mL 准确氨水和25 mL 准确浓盐酸，振摇混合。
5.用氨水调整pH 值到6-9，加入3 g硫脲，振摇混合，使硫脲充分溶解。
6.立即定容至250 mL 振摇混合，放置10 min。
7.用紫外分光光度计测定样品透过率，按照指定曲线计算出三价铬的含量。
方法二：碘化钾-汞化钾法该方法利用碘化钾和汞化钾氧化六价铬成为四氧化三铬，然后用光度法测定四氧化三铬的含量。
实验步骤：1.取适量待测样品，转移至250 mL 锥形瓶中。
2.加入碘化钾-汞化钾试剂，试管盖好。
3.振摇混合，静置10 min。
4.用光度计测定样品透过率，按照指定曲线计算出六价铬的含量。
注意事项：1.硫酸钠还原法中，硫酸钠的用量应当控制得当，不宜过量，否则可能影响测定结果。
2.碘化钾-汞化钾法中，碘化钾和汞化钾应当按照一定比例混合，过量反应可能影响测定结果。
另外，汞化钾是有毒物质，操作时需注意安全。
结语：以上两种测定六价铬的方法各有优缺点，实验者应当根据实际需要进行选择。
在操作过程中，应当注意安全，避免给环境和人体带来损害。
工作场所六价铬的测定原理
工作场所六价铬的测定原理
六价铬的测定原理可采用重铬酸钾滴定法。
其基本原理是将待测溶液中的六价铬与过量的重铬酸钾反应，使得六价铬完全还原成三价铬。
通过滴定过程中重铬酸钾溶液的消耗量，可以计算出溶液中六价铬的浓度。
具体操作步骤如下：
1. 取一定体积的待测溶液，加入pH调节剂，使溶液保持酸性。
2. 进行试样前处理，如过滤等操作。
3. 取一定体积的标准重铬酸钾溶液，用准确的容量管滴定至溶液颜色明显变为淡红色为止。
4. 记录滴定过程中的消耗量，根据化学计量关系计算出样品中六价铬的浓度。
需要注意的是，在进行此测定时，由于重铬酸钾对溶液中其他物质的氧化性较强，因此有机物、还原性物质和其他可能被氧化的物质都需要适当处理，以避免干扰测定结果。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
C r6+的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）
1.适用范围
1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
1.2 测定范围
试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰
含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2.原理
在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3.试剂
测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸
3.2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂
3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml含0.10mg六价铬。
3.8 铬标准溶液。
称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml含1.00μg 六价铬。
使用当天配制此溶液。
3.9 铬标准溶液。
称取25.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml含5.00μg 六价铬。
使用当天配制此溶液。
3.10 尿素：200g/L尿素溶液。
将尿素〔(NH2)2CO〕20g溶于水并稀释至100ml。
3.11 亚硝酸钠：20g/L溶液。
将亚硝酸钠(NaNO2)2g溶于水并稀释至100ml。
3.12 显色剂(Ⅰ)。
称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g，溶于50ml丙酮(3.1)中，加水稀释至100ml，摇匀。
贮于棕色瓶，置冰箱中。
色变深后，不能使用。
3.13 显色剂(Ⅱ)。
称取二苯碳酰二肼1g，溶于50ml丙酮(3.1)中，加水稀释至100ml，摇匀。
贮于棕色瓶，置冰箱中。
色变深后，不能使用。
注：显色剂(Ⅰ)也可按下法配制：称取4.0g苯二甲酸酐(CaH4O)，加到80ml乙醇中，搅拌溶解(必要时可用水溶微温)，加入0.5g二苯碳酰二肼，用乙醇稀释至100ml。
此溶液于暗处可保存六个月。
使用时要注意加入显色剂后立即摇匀，以免六价铬被还原。
4.仪器
分光光度计
注：所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。
不得用重铬酸钾洗液洗涤。
可用硝酸、硝酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。
5.采样与样品
实验室样品应该用玻璃瓶采集。
采集时，加入氢氧化钠，调节样品PH值约为8。
并在采集后尽快测定，如放置，不要超过24h。
6.步骤
6.1 样品的预处理
6.1.1 样品中不含悬浮物，是低色度的清洁地面水可直接测定。
6.1.2 色度校正：如样品有色但不太深时，接6.3步骤另取一份试样，以2ml丙酮(3.1)代替显色剂，其他步骤同6.3。
试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行计算。
6.1.3 锌盐沉淀分离法：对混蚀、色度较深的样品可用此法前处理。
取适量样品(含六价铬少于100μg)于150ml烧杯中，加水至50ml。
滴加氢氧化钠溶液(3.4)，调节溶液PH 值为7～8。
在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂(3.5)至溶液PH值为8～9。
将此溶液转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
用慢速滤纸干过滤，弃去10～20ml初滤液，取其中50.0ml滤液供测定。
注：当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时，可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。
即取50.0ml滤液于150ml锥形瓶中，加入几粒玻璃，加入0.5ml硫酸溶液(3.2.1)、0.5ml磷酸溶液(3.3)，摇匀。
加入2滴高锰酸钾溶液(3.6)，如紫红色消褪，则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。
加热煮沸至溶液体积约剩20ml。
取下稍冷，用定量中速滤纸过滤，用水洗涤数次，合并滤液和洗液至50ml比色管中。
加入1ml尿素溶液(3.10)，摇匀。
用滴管滴加亚硝酸钠溶液(3.11)，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。
稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至50ml比色管中，用水稀释至标线，供测定用。
6.1.4 二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除：取适量样品(含六价铬少于50μg)于50ml 比色管中，用水稀释至标线，加入4ml显色剂(Ⅱ)(3.13)，混匀，放置5min后，加入1ml硫酸溶液(3.2)摇匀。
5～10min后，在540nm波长处，用10或30mm光程的比色皿，以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线查得六价铬含量。
用同法做校准曲线。
6.1.5 次氯酸盐等氧化性物质的消除：取适量样品(含六价铬少于50μg)于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入0.5ml硫酸溶液(3.2)、0.5ml磷酸溶液(3.3)、1.0ml尿素溶液(3.10)，摇匀。
逐滴加入1ml亚硝酸钠溶液(3.11)，边加边摇，以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡，待气泡除尽后，以下步骤同6.3(免去加硫酸液和磷酸溶液)。
6.2 空白试验
按同试样完全相同的处理步骤进行空白试验，仅用50ml水代替试样。
6.3 测定
取适量(含六价铬少于50μg)无我色透明试份，置于50ml比色管中，用水稀释至标线。
加入0.5ml硫酸溶液(3.2)和0.5ml磷酸溶液(3.3)，摇匀。
加入2ml显色剂(Ⅰ)(3.12)，摇匀。
5～10min后，在540nm波长处，用10或30mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线(6.4)上查得六价铬含量。
注：如经锌盐沉淀分离，高锰酸氧化法处理的样品，可直接加入显色剂测定。
6.4 校准
向一系列50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml铬标准溶液(3.8或3.9)(如经锌盐沉淀分离法前处理，则应加倍吸取)，用水稀释至标线。
然后按照测定试样的步骤(6.1或6.3)进行处理。
从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。
平均值数值修约要注意：1、四舍五入，小于5舍去；2、奇进偶舍，修约数为5，而5的右面无数字或皆为0时，奇数进1，偶数舍去；3、另外，舍去数字最左的数字大于5，或等于5而其后并非全部为0的数字，则进1。