薄膜质量评价实验指导书

薄膜质量评价实验指导书
一、实验目的
1掌握显微硬度的测试原理及方法；
2了解薄膜的膜/基结合强度的测试原理及方法；
3了解光学显微镜的工作原理；
4掌握耐磨减摩性能的测试设备及方法；
5了解薄膜质量评价的其他常用方法。

二、显微硬度的测试原理及方法
1 测试原理
显微硬度的测试原理是利用压痕单位面积上所承受的载荷来表示的。

显微硬度测试用的压头有两种：维氏压头和努氏压头。

维氏压头为两个相对面的夹角为136°的金刚石正四棱锥压头，如图1所示；这种显微硬度Hv（kg/mm2）的定义为：
Hv=1854.4P/d2（1）
式中：P—载荷（g）；
d—压痕对角线长度（μm）。

努氏压头与维氏压头不同，压头的两个对面角不相等，分别为172.5°和130°，如图2所示；它的压痕长对角线与短对角线的长度之比是7.11。

努氏硬度Hk（kg/mm2）的定义为：Hk=14229P/d2（2）
式中：P—载荷（g）；
d—压痕长对角线长度（μm）。

图1 维氏压头示意图图2 努氏压头示意图
显微硬度的单位为kg/mm2时可以将单位省略。

例如Hv300表示显微维氏硬度为300kg/mm2。

2显微硬度计的构造
显微硬度计由显微镜和硬度计两部分组成。

显微镜用来观察显微组织、确定测试部位、测定压痕对角线长度；硬度计是将一定的载荷加在一定的压头上使压头压入测试部位。

显微硬度计主要由支架部分、载物台、加载机构、显微镜系统等四部分组成。

支架部分由底座和立柱组成。

载物台固定在底座上面的升降轴上，通过载物台升降轮可以控制载物台的高度，通过控制两个螺丝可以控制载物台的前后左右移动。

加载机构是显微硬度计的重要组成部分，压头上方的支撑通过两片弹簧固定在立柱上，在支撑的中部套有荷重砝码；支撑平时由托板托住，在加载时使托盘离开就可以通过压头加载到试样表面。

显微镜部分由镜筒、物镜、目镜、照明装置组成，目镜为螺旋式测微目镜。

3显微硬度计的测试过程
1）实验前的准备工作
安装物镜、螺旋测微目镜及压头；检查并调整压痕中心与视场中心是否重合；加载机构的调整。

2）试样经加载、卸载后，移动载物台，在目镜中观察显微硬度的压痕。

3）用螺旋测微目镜测定压痕对角线的长度。

测量时，首先移动载物台使试样压痕的左面两边与十字交叉线的右半边重合，记下测微鼓轮的指示数；然后转动测微鼓轮使十字交叉线的左半边与压痕的右面两边重合，在记下测微鼓轮上的读数，两个数之差为压痕对角线的格数，然后乘以鼓轮刻度数即可得到压痕对角线长度。

一般是测定两条相互垂直的对角线长度再取平均值作为维氏压头压痕对角线的长度d；努氏压头的压痕对角线长度d取压痕长对角线的长度。

4）由压痕对角线的长度通过公式（1）或者（2）求出显微硬度；也可以从压痕对角线长度与显微硬度的对照表得到显微硬度。

4影响显微硬度值的因素
1）试样的影响
在试样的制备过程中会因表面的塑性变形引起加工硬化，这对试样的显微硬度有较大影响，一般要求试样经过抛光呈镜面光滑态。

当试样的厚度小于一定值，试样厚度对显微硬度具有一定的影响，随着试样厚度的减小，显微硬度降低。

因此，试样厚度应至少为压痕深度的10倍。

2）载荷的影响
由于弹性变形的回复是材料的一种性能，对于任意大小的压痕其弹性回复量几乎一样，压痕越小弹性回复量的比例越大，显微硬度值也越高。

对于同一试样，选用不同的载荷测试得到的结果不完全相同，一般载荷越小硬度值波动越大。

所以对于同一试验最好选择相同的载荷，以减小载荷变化对硬度值的影响。

3）加载速度和保荷时间的影响
加载速度增快和保荷时间的延长会使压痕增大，显微硬度值降低。

一般而言，载荷越小，加载速度和保荷时间的影响也越大，当载荷小于100g时，加载速度应为1-20μm
4）硬质薄膜硬度的测试
对于硬质薄膜而言，由于薄膜的硬度高于基体硬度和薄膜的硬度较薄，如果载荷过大则不能使得薄膜的厚度大于压痕的深度的十倍，如果载荷过小则容易造成测量的误差太大，因此要求薄膜具有一定的厚度和选择合适的载荷非常重要。

三、膜/基结合强度的测试原理及方法
1 测试原理
将一根尖端半径已知的硬针（通常为金刚石圆锥压头）垂直地放在薄膜表面，在其上逐渐加大垂直载荷并使其沿着膜面运动，直到把薄膜刻划下来。

一般把刚刚能将薄膜刻划下来
的载荷成为临界载荷，并用来作为膜/基结合强度的一种量度。

通常用两种检测模式来确定临界载荷：一种是利用声发射方法，当划针将薄膜划破或剥落时会发出微弱的声信号，由此可以得到薄膜的膜/基结合强度，主要适用于2-7μm的硬质薄膜的膜/基结合强度的检测；另一种是利用切向力方法，当划针将薄膜划破或剥落时摩擦系数将发生明显变化，切向力由此发生变化，由此可以得到薄膜的膜/基结合强度，主要适用于2μm以下的硬质薄膜的膜/基结合强度的检测。

2 划痕实验机的结构
WS-92型划痕实验机由主机、控制箱、计算机和外设组成，如图3所示。

主机是划痕实验机的关键部分，主要由加载梁、加载系统、载荷传感器、切向力传感器、声发射传感器和金刚石压头等组成，如图4所示。

主机
控制箱
计算机
外设
图3 WS-92型划痕实验机的结构
3 划痕实验机的使用过程
1）准备工作
检查仪器接地是否正常，检查各接线是否正确和接触良好，检查机架平台是否平稳、牢靠，将所测试样擦洗干净。

2）开机
打开计算机开关（暂时不开控制箱开关），启动实验机操作软件。

3）声发射模式
将试样夹具放入测试平台，拧紧固定旋钮。

松开加载梁固定旋钮，将其右旋45°把试样平稳地放在试样夹具内，将试样夹紧；再将加载梁复位，拧紧加载梁固定旋钮。

调整试样平台升降旋钮，使试样刚好触及金刚石压头，扭紧平台固定旋钮。

打开控制箱电源，此时控制箱电源灯亮。

选择相应的检测模式及试验参数。

选定TEST项并按下Enter键进行测试。

测试完成后保存测量图形。

4）显微镜观察
如果观察实验结果可将加载梁右旋90°并缓慢调整显微镜物距，即可观察划痕效果。

5）关机
先关闭控制箱开关，后关闭计算机。

1 加载螺杆旋钮11 载荷传感器支点
2 显微镜12 载荷传感器
3 加载梁13 声发射传感器
4 主梁14 金刚石压头
5 加载梁固定旋钮15 切向力传感器
6 加载电机16 夹具固定旋钮
7 试样夹具17 试样台
8 试样台固定旋钮18 试样台Y向移动旋钮
9 试样台移动电机19 试样台升降旋钮
10 底座
图4 WS-92型划痕实验机的主机结构
四、光学显微镜的简介
光学显微镜由焦距很短的物镜和焦距较长的目镜组成，物体位于物镜的前焦点外但很靠近物镜焦点的位置，经过物镜形成一个倒立的放大实像；这个像位于目镜的物方焦点内但很靠近焦点的位置，它可以作为物镜的物体，目镜将物镜放大的实像再放大为位于观察者的明视距离内的放大虚像。

显微镜的放大倍数等于物镜的放大倍数和目镜的放大倍数乘积，光学显微镜的分辨率主要取决于物镜的性能，一般分辨率大于0.5μm。

五、耐磨减摩性能的测试原理及方法
1 测试原理
MS-T3000摩擦磨损运用球-盘之间摩擦原理及微机自控技术，通过砝码或连续加载机构将负荷加至球上，作用于试样表面，同时试样固定在测试平台上，并以一定的速度旋转，使球摩擦涂层表面。

通过传感器获取摩擦时的摩擦力信号，经放大处理，输入计算机经A/D 转换将摩擦力信号通过运算得到摩擦系数变化曲线。

μ=F/N
μ—摩擦系数
F—摩擦力
N—正压力（载荷）
通过摩擦系数曲线的变化得到材料或薄膜的摩擦性能和耐磨强度，即在特定载荷下，经过多长时间（多长距离）摩擦系数会发生变化，此时薄膜被磨损并通过称重法得到材料表面磨损量。

图5 摩擦磨损曲线
2 摩擦磨损实验机的结构及性能指标
MS-T型摩擦磨损实验机的结构示意图见图6所示。

图6 MS-T3000型摩擦磨损实验机的结构示意图
1.加载范围: 10g-2000g、精度0.1g
2.平台转速: 1转/min-3000转/min精度±1转
3.升降高度：20mm
4.试样厚度：1m-10mm片
5.旋转半径：3mm-10mm
6.压头：Φ2-6mm钢珠或Φ2-4mm圆柱
7.测试操作：键盘操作，微机控制
3 GWL-1000型摩擦磨损实验机的使用过程
1）按要求准备好上下试样，上试样球或圆柱销直径12.7mm，下试样圆盘厚度3mm，试样材料及硬度等可根据试验具体情况选择；
2）安装好上、下试样，使其牢固准确定位；对于润滑条件下的摩擦磨损实验，还要准备好油路系统，保证润滑油的正常供应；
3）准备好加载系统，首先给摩擦副以一定的预载荷，然后启动试验机，待转速调到设定值后，将载荷调到设定值，试验开始；
4）试验过程中摩擦力和正压力分别由对应的拉、压力传感器直接测定，并通过数据采集系统进行实时记录；
5）试验结束后，首先停止数据采集系统软件，然后将转速调至零值，停止润滑油供应，卸载，将试样取下，进行磨损量的测量或进一步的微观分析等。

六实验内容
1 学习薄膜质量评价方法的原理及使用方法；
2 测定TiN薄膜的显微硬度；
3 讲解TiN薄膜的膜/基结合强度；
4 观察TiN装饰膜表面形貌；
5 学习摩擦磨损性能的测试过程。

七实验报告要求
1 简述显微硬度的测试原理、TiN薄膜的显微硬度的实验步骤并附上实验结果；
2 简述摩擦减摩性能的测试原理及实验过程。