直读光谱仪基础知识培训

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直读光谱仪的分析原理
玻尔理论是光谱分析基本理论 任何物质都是由元素组成的,而元素又都是由原子组成的,
原子是由原子核和电子组成,每个电子都处在一定的能级上, 具有一定的能量,在正常状态下,原子处在稳定状态,它的 能量最低,这种状态称基态。当物质受到外界能量(电能和 热能)的作用时,核外电子就跃迁到高能级,处于高能态(激 发态)电子是不稳定的,激发态原子可存在的时间约10-8秒, 它从高能态跃迁到基态,把多余的能量以光的形式释放出来. 因为每一种元素的基态是不相同的,激发态也是不一样的, 所以发射的光子是不一致的,也就是波长不相同的。依据波 长入可以决定是那一种元素,这就是光谱的定性分析。另一 方面谱线的强度是由发射该谱线的光子数目来决定的,光子 数目多则强度大,反之则弱,而光子的数目又和处于基态的 原子数目所决定,而基态原子数目又取决于某元素含量多少, 这样,根据谱线强度就可以得到某元素的含量。
直读光谱仪的分析原理
直读光谱仪的分析原理:样品经车床加工后,通过 固定激发台的分析架使样品将火花室密封,并将车 光的表面覆盖在电极上方。用电弧(或火花)的高 温使样品中各元素从固态直接气化并被激发而发射 出各元素的特征波长,用光栅分光后,成为按波长 排列的“光谱”,这些元素的特征光谱线通过出射 狭缝,射入各自的光电倍增管,光信号变成电信号, 经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模/数转 换,然后由计算机处理,并打印出各元素的百分含 量。
现今主要光谱仪生产厂家
瑞士ARL应用研究实验室公司 日本岛津 德国斯派克分析仪器公司 英国阿朗(ARUN) 中国北京第二光学仪器厂 我公司采用瑞士ARL应用研究实验室公司的
ARL3460型直读光谱仪
直读光谱仪用途
直读光谱仪的用途: 用于定量测定金属样品中化学元素的浓度。 最适用
于日常生产控制,质量管理和特殊分析研究。 直读 光谱仪不仅在分析钢中氮,铜中氧和有色金属中痕 量元素方面具有新的突破,而且在连续分析情况下 可以较长时间不做仪器标准化。
为了避免空气对氩气管道的污染而降低氩 气纯度,因此,平时不做分析时,常规光 谱仪氩气管道中也保持0.5—1升/分钟 的氩气流量,称之谓静态氩冲洗火花室。
直读光谱仪分析环境
直读光谱仪的供电电源:有ACl98—240V50HZ的单相电源, 供光谱仪使用3KVA。还有AC380V的电源供空调机。
为了保证仪器的分析精度、输入试验室的电源应该接在交流 稳压器上,其输出电压接到直接光谱仪器上。
光谱仪的发展历程
1859年克希霍夫和本生为了研究金属的光谱自己设计和制造 了一种完善的分光装置,这个装置就是世界上第一台实用的 光谱仪器,从而建立了光谱分析的初步基础。
1882年,罗兰发明了凹面光栅,即是把划痕直接刻在凹球面 上。凹面光栅实际上是光学仪器成象系统元件的合为一体的 高效元件,凹面光栅的问世不仅简化了光谱仪器的结构,而 且还提高了它的性能。
直读光谱仪分析环境
仪器的周围环境:尽量防尘 防震。 温度允许范围:16-30摄氏 度,每小时变化不超过5摄氏 度。 湿度允许范围:20-80%。 鉴于温湿度的要求,直读光 谱室就要求有空调及除湿机 (南方比较潮湿,空调可能 达不到除湿要求)。 光谱分析室还需要有温湿度 计,用来测室内温湿度是否 达到要求。
直读光谱仪优点
炉中取的样品只要车除氧化皮,固体样品即可放在样品 台上激发,免去了化学分析钻取试样的麻烦。
从样品激发到计算机报出元素分析含量只需20-30秒钟, 速度非常快,有利于缩短冶炼时间,降低成本。特别是 对那些容易烧损的元素,更便于控制其最后的成份。
样品中所有要分析的元素(几个甚至十几个)可以一次 同时分析出来,对于牌号复杂的产品,要求分析元素愈 多愈合算,经济效益好。
直读光谱仪分析环境
氩气的供给纯度必须达到99.999%以上。 氩气管道尽量靠直读光谱仪近些。如果纯 度不够,必须选购氩气净化装置连接在气 路中。
氩气的作用是保护钨电极,一般光谱分析 时由于瞬间电压高,电流大,激发温度高, 如果氩气纯度不够,对钨电极就会损伤, 一些高熔点的物质如硅等就激发不充分, 在金属表面就会有很多白,造成检测数据 不准。氩气不纯,可能导致透镜污染氩气 的流量和压力决定Ar气对放电表面的冲击 力,必须适当。
接好地线,保证人身安全操作。为了防止电干扰,仪器应接 地保护,设地线一根,接地电阻小于6欧姆。
地线建议使用直径80mm以上,长度2m以上的铜管或铜棒作 为接地导体。埋设时,接地导体的周围加适量食盐和木炭。 随仪器带的地线线缆应连接在接地导体上。引入仪器时尽量 减少弯曲。必须弯曲时,曲率半径尽可能大些。
1928年以后,由于光谱分析成了工业的分析方法,光谱仪 器得到迅速的发展,一方面改善激发光源的稳定性,另一方 面提高光谱仪器本身性能。
六十年代由于计算机技术的发展,电子技术的发展,电子计 算机的小型化及微处理机的出现和普及,成本降低等原因、 于上世纪的七十年代光谱仪器几乎100%地采用计算机控制, 这不仅提高了分析精度和速度,而且对分析结果的数据处理 和分析过程实现自动化控制。
分析精度非常高,可以有效控制产品的化学成份,保证 它能符合国家标准的规格,甚至可将合金成份控制到规 格的中下限,以节省中间合金或铁合金的消耗。
分析数据可以从计算机打印出来或存入软盘中,作为永 久基本结构
光谱仪的基本结构
光谱仪的基本结构
直读光谱仪日常保养
日常维护 除了“激发完毕样品后,用电极刷清刷电极和用口罩擦净样品台” 还有以下几项: 1.每三天要清理火花室。 2.每天要观察真空泵运行情况和油位,要及时添加、更换。 3.每天要观察冷却水泵运行情况和水位,要及时添加、更换。 4.每周要清理一次氩气回路及过滤器。 5.每月要清理一次绝缘体和火花架。 6.每月至少要做一次全标准化。 7.每三个月要作一次描迹,调整光路系统。 8.还要定期清洗风扇滤尘器和废气过滤桶内的滤芯。 9. 定期清洁电子柜、光源箱的每一块电路板和母板上的灰尘,并检查它 与母板的接触是否良好。
直读光谱仪的分析原理
特征波长:波在一个振动周期 内传播的距离。它可以用相 邻两个波峰或波谷之间的距 离来表达称之为波长(如左 图所示)。每种元素从激发 态跃迁到基态所发射出光的 波长是不同的,称为这种元 素特征波长。
光电倍增管 :可将微弱光信 号通过光电效应转变成电信 号并利用二次发射电极转为 电子倍增的电真空器件。
直读光谱仪基本知识原理
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光谱的起源
光谱起源于17世纪,1666年物理学家牛顿第 一次进行了光的色散实验。他在暗室中引入 一束太阳光,让它通过棱镜,在棱镜后面的 白屏上,看到了红、橙、黄、绿、兰、靛、 紫七种颜色的光分散在不同位置上——即形 成一道彩虹。这种现象叫作光谱.这个实验 就是光谱的起源 。
我国光谱仪发展历程
1958年开始试制光谱仪器,生产了我国第一 台中型石英摄谱仪,大型摄谱仪,单色仪等。 59年上海光学仪器厂,63年北京光学仪器厂 开始研究刻制光栅,63年研制光刻成功。 1966—1968年北京光学仪器厂和上海光学仪 器厂先后研制成功中型平面光栅摄谱仪和一 米平面光栅摄谱仪及光电直读头。1971— 1972年由北京第二光学仪器厂研究成功国内 第一台WZG—200平面光栅光量计,结束了 我国不能生产光电直读光谱仪的历史。
直读光谱仪的分析原理
光栅:也称衍射光栅。是利用多缝衍射原理使光发生色散(分解 为光谱)的光学元件。它是一块刻有大量平行等宽、等距狭 缝(刻线)的平面玻璃或金属片。光栅的狭缝数量很大,一般 每毫米几十至几千条。单色平行光通过光栅每个缝的衍射和 各缝间的干涉,形成暗条纹很宽、明条纹很细的图样,这些 锐细而明亮的条纹称作谱线。谱线的位置随波长而异,当复 色光通过光栅后,不同波长的谱线在不同的位置出现而形成 光谱
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