过硫酸钾法测定水中总氮影响因素分析研究

过硫酸钾法测定水中总氮影响因素分析
研究
摘要：生活污水、农田排水或含氮工业废水中含有各种含氮化合物，当大量废水排入湖泊、水库、江河中后，容易造成浮游植物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化。

因此，水中总氮的含量是衡量水质好坏的重要指标之一。

测定总氮常用的方法是过硫酸钾消解法，该方法比较稳定，但经常出现空白值偏高，总氮测定值偏低等问题，其影响因素包括实验用水、试剂纯度、存放时间、消解时间、消解后水样的处理方式以及器皿的清洁度等，本文结合实际工作经验，从实验用水、试剂纯度、试剂存放时间、消解时间、消解后水样的浊度以及器皿的清洁度等方面对过硫酸钾消解法测定总氮进行了分析研究。

关键词：硫酸钾法；总氮影响因素；分析研究
引言
城市化近年来随着经济和社会的增长和发展而加快，造成了日益严重的水污染和环境污染，对环境和人类健康构成了威胁，环境污染已成为当今世界各国面临的一大挑战，对人类健康的负面影响越来越大，因此有必要进行水环境分析，找出，如何合理、科学地检测和控制污染源，控制花瓶中的总氮有多种测定方法，包括水的波动、萘酸分光光度法和注射液中过氧化氢钾的碱性分光光度法，特别是在碱性介质与硫酸盐的氧化作用下，镉的柱被还原为硝酸盐，然后可能在酸中形成一种由过氧化氢和乙烯组成的紫外复合物的再硝化反应方法。

1.实验方法与步骤
水样采集后，用硫酸酸化使水样酸碱值（pondushydrogenii，pH）＜2，置于冷藏柜冷藏保存，并在24小时内进行测定。

分析前先将水样摇匀，取适量水样于25mL比色管中，用纯水定容至10mL标线，加入5mL过硫酸钾，将比色管置
于立式压力蒸汽灭菌器中，于120℃下消解，冷却后加入1mL（1+9）盐酸，定容
至25mL标线后摇匀进行比色。

2.实验过程
在此实验中，必须根据hj636-2012标准获取样品、准备样品和配置试剂溶液，将10.00mL样品放入25mL比色法中，并加入5.00mL碱性过氧化钾钾，并在
气体和绳子或塑料胶带捆绑后，将样品放入塔中的蒸汽灭菌器中。

您可以关闭阀门，然后再继续加热120° C到124° C，这样在冷却后才能释放加热时间，直
到试管中的试液逐渐返回室温，然后通过添加1.00mL氯化氢溶液将其溶解到一
定程度，这样您就可以在比色法过程中去除足够的液体并将其放置在石英块中，
从而可以使用水作为测量U-1950紫外分光光度计220nm和275nm波长吸收的参考。

3.结果与分析
3.1消解后水样的浑浊度对测定值的影响
水质中悬浮物、沉淀物比较多的水样，经过硫酸钾法消解后，会出现沉淀的
现象，对吸光度有较大影响。

如果较浊的水样没有经过处理直接比色，会导致
275nm的吸光度偏高，从而导致总氮的测定结果偏低，影响测定结果的准确性。

本文研究了相同条件下过硫酸钾法消解的水样，经离心处理后比色和未经处理的
水样比色对总氮结果的影响，未经处理直接比色的浑浊水样在220nm和275nm处
的吸光度都比离心后的水样高，但最终总氮的计算结果都比离心处理后的水样小。

可见，对于消解后浑浊的水样，可进行离心取上清液或者过滤处理后再进行比色，可以提高总氮的测定值。

3.2总氮小于氨氮
分析废水样品时，总氮量往往小于氨，在这种情况下，水样中氨的浓度较高，碱性过氧化物生成过程中氨泄漏，导致总氮量的值越低，总氮值越小，为测试总
氮量，在均匀添加钾盐马戏团后，样品的回收率就越低，因此，若要产生氨的
波动时间并受氨含量、孔大小和操作时间等因素的影响，您可以在萃取盖子后立
即快速萃取高浓硝酸，以减少氨泄漏或延长清除时间。

3.3过硫酸钾的溶解
过硫酸钾溶于水的速度非常慢，0°Ｃ时溶解度1.75ｇ／100ｍＬ水，20°Ｃ
时溶解度5.3ｇ／100ｍｌ水，而实验中所需该试剂的浓度为４ｇ／100ｍｌ，每
配置200ｍｌ该试剂在不停地手工搅拌下需要1-4小时左右对过硫酸钾进行溶解。

所以，可采取水浴加热方式加快溶解。

在60°Ｃ以上的水溶液中，过硫酸钾可分
解产生硫酸氢钾和原子态氧，如果水浴温度过高会使过硫酸钾分解失效。

推荐三
种溶解方式：一是水浴溶解过硫酸钾，温度低于50°Ｃ，辅以搅拌或震荡效果更好；二是超声溶解过硫酸钾，若带加热功能溶解效果更好，温度低于50°Ｃ；三
是磁力搅拌溶解过硫酸钾，若带加热功能溶解效果更好，温度低于50°Ｃ。

这三
种溶解方式都比单纯常温下手工搅拌溶解效率提高很多。

为减少过硫酸钾溶液接
触空气，使用烧杯溶解时，建议在烧杯口覆一层保鲜膜或封口膜。

也可使用容量
瓶溶解。

3.4盐酸用量对检测结果的影响
含固体碱过氧化钾4.0毫克/升，0.20毫克/升，0.50毫克/升，1.00毫克/升，3.00毫克/升，3.00毫克/升，7.00毫克/升(使用标准硝酸溶液配制)和标准
样品[gsb 07-3168-201680-2014247(0.411±0.051)毫克/升220nm的水样吸收明
显增加，导致空隙太大，无法满足该方法的要求。

结束语
实验用水的质量是保证总氮检测数据准确性的基础，实验时应使用无氨水，
或新鲜制备的去离子水，同时要满足空白吸光度小于0.030；不同厂家的过硫酸
钾和氢氧化钠，质量良莠不齐，实验前需对其含氮量进行测定，含氮量需小于
0.0005%方可满足实验要求。

此外，碱性过硫酸钾溶液存放过长也会影响测定值，溶液配制后应在30天内使用；消解过程中，适当延长消解时间，可提高消解效果；对于消解后有沉淀或悬浮物的水样，吸光度在270nm处的值较大，导致测定
结果偏低，可采用离心后取上清液或过滤后比色等方式消除干扰；实验用器皿经
盐酸浸泡洗净后应立即使用，消除环境影响和交叉污染，提高检测结果的精密度和准确度。

参考文献
[1]国家环保局《水和废水监测分析方法》(第四版)编委会.水和废水监测分析方法[M].第4版.北京:中国环境科学出版社,1989:254-257.
[2]裴松松,李纪红.水质监测中影响总氮空白吸光度的因素研究[J]中国资源综合利用,2022(10):13-15.
[3]崔静,边志明,王俊民,等.影响总氮测定准确度的关键因素研究[J]环境科学与管理,2019(12):152-155.
[4]潘忠成,李敏.HJ636-2012测定总氮时影响空白值因素分析[J]环境工程,2016,34(1):126-129
[5]王婷婷.总氮碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法的优化[J].化工管理，2020（24）：176-178。