气相色谱法测定蔬菜中残留的甲氰菊酯农药
甲氰菊酯在豌豆中残留动态及 安全使用技术.
表 1 甲氰菊酯在软荚豌豆中残留降解动态方程
甲氰菊酯 浓度 /倍液
3 000 2 000 1 000
降解动态 动态方程 C = 3. 053 4 ·e - 0. 166 5 t C = 3. 844 4 ·e - 0. 167 1 t C = 6. 881 3 ·e - 0. 169 8 t
︱r︱ 0. 974 93 3 0. 983 93 3 0. 991 33 3
= 0. 983 4 ±0. 008 5。
中国蔬菜 CH INA V EGETABLES
试验研究
② 根据 甲 氰 菊 酯 残 留 降 解 动 态 方 程 式 的 测 算 ,甲氰菊酯施用有效成分 5. 00 ～7. 50 g· ( 667 m2 ) - 1 1次 ,参照 GB 2763 —2005 中叶菜类蔬菜的 MRL ,第 2次施药安全间隔期 ≥13 d;参照日本“肯 定列表制度 ”中豆类蔬菜的 MRL ,第 2 次施药安全 间隔期 > 22 d。在 甜 豌 豆 始 收 期 施 用 甲 氰 菊 酯 5. 00 g· ( 667 m2 ) - 1 1次或间隔 7 d连施 2 次 ,施 药后第 14天残留量均 < 0. 5 m g·kg- 1 ,第 24天残 留量均 < 0. 1 m g·kg- 1 。由此可见 ,甲氰菊酯在福 建漳州地区的甜豌豆 、软荚豌豆上按常规施药方 法 ,施用有效成分为 5. 00 g· ( 667 m2 ) - 1 ,间隔 7 d连续施用 2 次 ,末次施药安全间隔期 > 14 d,产 品质量安全水平符合我国叶菜类蔬 菜 MRL ( 0. 5 m g·kg- 1 )的要求 ; 末次施药安 全间 隔 期 > 24 d, 符合日本豆类蔬菜 MRL ( 0. 1 m g·kg- 1 )的要求 。
分散固相萃取—气相色谱法同时测定黄瓜中的多种农药残留
黄 瓜为 人们 日常生活 中常见蔬 菜 ，但 是它 容 易受 霜霉 病 、焦边 叶 、根 结线虫 、灰 色疫 等病 虫 的危 害 ，杀虫 剂 、杀菌 剂等 农药 的使 用虽 然在 一 定程 度上 防 治 了虫害 、提 高黄瓜 的产 量 ，但 也 造
成 了黄瓜 中农 药残 留。因此 ，加 强对 黄瓜 中农 药
１ｍ 的洗脱效果没有 明显提高 。 ５Ｌ
取黄瓜试样擦净 ，去掉非 可食部份后备用 。
（ 四） 样 品 提 取
称取约２ ｇ ０ 试样 ，精确至０ １ ，置于２ ０ Ｌ ．ｇ ５ ｍ 组织 捣碎 杯 中，加 入６ ｍ 丙酮 ，振荡４ ｍ ｎ ０Ｌ ０ ｉ ，过滤 ，用 丙酮洗涤残渣 。将滤液 收集于 １０ Ｌ ０ ｍ 容量瓶 中并 以
二 、结 果 与 讨 论
（ ）淋 洗 液体 积 的 选择 一
３ ．２ ｍ ｎ ７ ５９ ｉ ）溴氰菊酯 （９ １７ ｉ ）。 ３．０ｍｎ
配制 系列 标准 溶液 ，按 给定 色谱 条件 试验 ，
以峰面积 （ ）对各组分质量 的浓度 （ ）求回归方 ｙ ｘ Ｔ ｂ ｅ— 为洗脱剂丙酮＋ 已烷 （ ＋ ）体积对 程 ； 以３ ａｌ２１ 正 １３ 倍信 噪 比计算最 低检测 限。其回 归方程 、 回收 率 的影 响 。在 实验 过程 中采 用三种 不 同 的洗 线性系数和最 小检 出限如表Ｔ ｂ ｅ — ： ａ ｌ２ ２
便 ，快速等优点 ，样 品经ＭＰ 处理后可直接用于气 ＳＤ 相色 谱检测。
毒死 蜱 、氟虫腈 、联苯菊 酯 、 甲氰 菊 酯 、三 氟 氯氰 菊酯 、氯 菊酯 、氟氰 戊菊 酯 、溴氰 菊酯 、
所 ，浓度 均为１ ０ ／ Ｌ ０ ｇｍ 。 ｕ
本文 主要 研 究 了分 散 固相萃 取 分析 方法 对黄 氰 戊菊 酯标 准 品均购 于农业 部环 境保 护科研 监测
蔬菜中甲氰菊酯氯氰菊酯氰戊菊酯和三氟氯氰菊酯残留量测定方法研究
!
实验方法
!$ ! 主要仪器及设备 带微池电子捕获检测 4,56789 )1/’: 气相色谱仪， 高速组织捣碎机； 恒 器（ ； ; . <=>） : . <?4@ 氮吹仪； 温水浴锅。 !$ " 主要试剂 丙酮 （ 优级纯） ； 乙腈 （ 农药残留级） ； 正己烷 （ 农药 残留级） 。 !$ # 气相色谱测定条件 % ! & 4,56789 )1/’: 气相色谱仪 （ 美国） ； ; . <=> 检 测器。 % " & >A . ! 石英毛细管色谱柱 （ ’$ "* ++ B #’ + B ） ’$ "* !+ 。 % # & 气化室温度 "’’ C ， 检测器温度 ##’ C 。 % ( & 程序升温， !/’ C 下恒温 " +58 ， 以 # C ・ 保持 (! +58。 +58 的速率升至 "(’ C ， % * & 载气： 氮气； 初始流速 ’$ ( +D・+58 . ! ， 在 /$ !’
!"
农业环境与发展 "##$% &
以 * EF5・+58 . ! 的速率升至 !) EF5 压力下保持 *! +58， 保持 1 +58 。尾吹（ 氮气） EF5， )’ +D・+58 . ! 。 % ) & 外标法峰面积定量。
"
样品的前处理
"$ ! 样品处理 将蔬菜先切成块，然后在食品加工器中加工样 品， 将加工好的样品装入聚乙烯瓶中。 "$ " 样品萃取 将准确称取 *’$ ’ , 在食品加工器中加工好的样 品倒入高速组织捣碎机中， 加入 !’’ +D 乙腈， 高速匀 浆 " +58。在 !’’ +D 具塞量筒内放 !’ G !* , 氯化钠， 将匀浆倒于具塞量筒中， 过滤。收集滤液， 盖上塞子，
气相色谱法测定果蔬中5种拟除虫菊酯类农药残留
气相色谱法测定果蔬中5种拟除虫菊酯类农药残留 蒋瑞东 金戈辉(丹东市农业环境与农产品质量监督检验检测中心,丹东 118000) (葫芦岛出入境检验检疫局,葫芦岛 125000) 摘要 建立快速、准确测定果蔬中5种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。
采用漩涡振荡提取农药残留,固相萃取柱净化,毛细管柱气相色谱法-μE CD检测器测定。
该法可同时分离检测5种拟除虫菊酯类农药残留,检出限为0.001～0.005μg/mL。
拟除虫菊酯类农药残留量在0.01～1μg/mL范围内与色谱峰高线性关系良好,相关系数大于0.9998。
测定结果的相对标准偏差为4.8%～10.5%(n=6),回收率为89.9%～105.0%。
关键词 漩涡振荡 拟除虫菊酯 农药残留 气相色谱法 拟除虫菊酯类农药是一类仿生合成杀虫剂,在农业上用于果蔬中多种病虫害的防治,由于其杀毒能力强、施药量小而成为有机氯类和有机磷类农药的替代品。
拟除虫菊酯属于神经毒物,可引起神经麻痹、神经感觉异常等症状,并且由于具有拟雌性激素活性,能够干扰内分泌,引发儿童性早熟等[1,2]。
世界各国和地区对果蔬中拟除虫菊酯类农药残留量都有明确规定[3]。
此类农药残留量的测定方法主要经过提取、净化和检测等过程,具体步骤可采用多种不同方式[4-6]。
笔者尝试利用漩涡振荡加速提取农药残留、固相萃取(SPE)柱净化、气相色谱-μECD检测的方案。
该法比传统方法省时、省力、节省试剂,提取效果好、检测结果准确。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂 气相色谱仪:6890N型,美国Agilent公司; 组织捣碎机:JJ-2B型,金坛金南仪器厂; 快速混匀器:SK-1型,金坛神科仪器厂; 旋转蒸发仪:RE-2000型,上海亚荣生化仪器厂; 甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准品溶液:浓度均为100μg/mL,农业部环境保护检测所; 标准品工作溶液:浓度均为10μg/mL,准确吸取甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯标准品溶液1mL于10mL容量瓶中,用石油醚稀释到刻度,用时用石油醚逐级稀释到所需浓度; 混合标准品工作溶液:分别准确吸取适当浓度各种标准品溶液混合均匀,用石油醚稀释,逐级配制成所需浓度; 石油醚(沸程3～6℃)、丙酮、乙酸乙酯农药残留级,美国D公司; 无水硫酸钠:农药残留级,德国Sig m a公司,用前于650℃烘烤4h; Na2S O4溶液:20g/L,称取20g N a2S O4用水溶解,定容到1000mL容量瓶中; Florisil-SPE柱:含量1.0g,美国Supelco公司。
气相色谱法快速测定蔬菜中12种菊酯类的农药残留
气相色谱法快速测定蔬菜中12种菊酯类的农药残留
何丽芳;邹征欧
【期刊名称】《科技信息》
【年(卷),期】2010(000)033
【摘要】经反复试验,建立了豇豆、黄瓜、白菜、青椒等蔬菜中β-六六六、五氯硝基苯、百菌清等12种萄酯类农药残留检测方法.结果表明:蔬菜样品经乙腈提取、分组浓缩及净化后,采用气相色谱法测定,12种菊酯类农药在蔬菜中的平均添加回收率为87.4%～113.7%,相对标准偏差(RSD)为4.31%～8.56%,最低检出限为
0.0002～0.001mg·kg-1,该方法准确、精密度及灵敏度好,且简便快速、适用范围广.
【总页数】2页(P447,443)
【作者】何丽芳;邹征欧
【作者单位】衡阳师范学院生命科学系,湖南,衡阳,421000;衡阳市农业局,湖南,衡阳,421000
【正文语种】中文
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3.气相色谱法快速测定叶类蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留 [J], 丁立平;魏云昊;李华
4.毛细管气相色谱法快速测定蔬菜中12种农药残留量 [J], 陈伟东;梁彩凤
5.气相色谱法测定蔬菜中4种菊酯类农药残留 [J], 刘宏伟;张艳丽;孟新立;宋保军因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药
１ ２ 实 验 方 法 ．
１２ １ 色谱 条件 ．． 色 谱柱 ： 一１ ０ ＨＰ ３ １弹性 石 英 毛细 管 柱 ， ５ｒ × １ ｌ ｆ
３０ ２ ｍ×１ ０ ． ｍ； 测器 ： 检 电子捕 获检测 器 Ｅ Ｄ； Ｃ 载
气 ： 纯 氮 Ｎ ； 样 口温 度 ３ ０℃ ； 温 ２ ０℃ ； 高 进 ０ 炉 ７ 检
测器 温度 ３ ０ Ｃ； ０ 柱流速 ３ｍＬ／ ｎ ｍｉ。 １２ ２ 标 准 曲线 的配 制 ．． 分别 准 确吸 取 国家 标 准物质 中心购买 的浓 度均
图 １ ３种 菊 酯 农 药 的 色 谱 峰
２． 检 测 限 ２
检 测 限是 指 在规 定 的色谱 条件 下 ， 以基线 噪声 的 ２倍 进行 换算 而得 。氯氰 菊 酯 ０ ０ ３ｍｇ ｇ 氰 ． １ ／ｋ ，
城 市地下 空 间易燃 有毒 气体 在线 监测 系统 列入 城 市 专项 工 程 ， 由政府 拨 专 项 资 金 ， 取 统 一 采 购 、 采 统一 安装 的方 式 ， 于 日后 的管 理与 维护 。 便 ４ ７ 重 视专 项人 才 的培养 ， ． 专项 人才 包 括技术 人才 和 管理人 才 ， 只有 具备 足够 高 素质专 项人 才 ， 能最 才 大限度 的发 挥各种 设备 的作 用 。 ４ ８ 实 行城 市地 下空 间在 线监 测 的专业 化管 理 ， ． 在 大 中型城 市 众多 的地 下空 间 中实现 易燃有 毒气 体在 线 监测 是 一项 十分 复 杂 的工 程 ， 府 应该 建 立 一 支 政 技 术水平 高 ， 经验 丰 富 ， 理有 素 的专 业 化 队伍 对 系 管
均能 满足 蔬菜 食用 安全 性 的鉴别要 求 。 （ 下转第 ４ ６页）
气相色谱法同时测定香菇中的毒死蜱和甲氰菊酯残留量
２ ０Ｃ保 留 ｌｍ ｎ 检３￣ Ｃ， 高
１材 料 与 方 法
１ １ 剂 与 材 料 ．试
ｄ ｉ １ ．６ ６ｊ ｓ ． ０ — ５ Ｘ． １ ． ． ３ ｏ ： ０３ ９ ／ ｉ ｎ １ ７ ５ ０ ２ ００ ０ ．ｓ ０ ０ ３ ０
中图 分 类 号 ：０６ ７ 文 献 标 识 码 ： Ａ ５ 文 章 编 号 ： １０ — ５ Ｘ（０ ００ — ０ ３ ０ ０７ ５ ０ ２ １）３ ０ ４ — ２
ＰＡ Ｓ 固相 萃 取 柱 净 化 ， 用 Ｇ Ｃ— Ｃ 同 时 对 其 检 测 ， 取 得 较 好 ＥＤ
效果。
进 样 口 ： 温 度 ２０ ， 载 气 （ 纯 氮 气 ） 总 流 量 ３℃ 高 １ｍ ／ ｉ， 垫 吹 扫 ３ ｌ ｍ ｎ 流 比 ５ １ Ｚ 一 毛 细 管 柱 ５ｌｍｎ隔 ｍ／ ｉ分 ：。 Ｂ ５ （ ０ ３ ０ ｍ ． ５ ） ， 前 压 力 ｌＰ ｉ 色 谱 柱 程 序 升 ３ × ２ｕ Ｘ０２ｍ 柱 １ｓ，
谱 柱 （ ｈ ｎ ｍ ｎ Ｚ 一 ３ ×３ ０ ｍ ． Ｓ ｍ 高 速粉 碎 ｐ ｅ ｏ ｅ Ｂ ５ ０ ２ ｕ Ｘ０ ２ ｕ ），
机 ；高 速 匀 质 机 （ 海 弗 鲁 克 流 体 机 械 制 造 有 限公 司 ） ； 旋 上 转 浓 缩 蒸 发 器 （ 海 申生 科 技 有 限 公 司 ） ； 氮 吹 仪 ；恒 温 水 上 浴 锅 ；高 速 离 心 机 （ 海 安亭 科 学 仪 器 厂 ） ； 上
６ ｍ ／ ｉ， 样 量 １Ｏ ｌ 采用 峰 面 积 外 标 法 定 量 。 ０ ｌｍ ｎ 进 ．ｕ 。 １ ３ ３ 样 品 的提 取 ．． 将 香 菇 样 品 粉 碎 ，过 ４ 目筛 备 用 ， 称 取 １ 左 右 加 入 蒸 馏 ０ ｇ 水 ｌｍ 浸 泡 ３ ｍ ｎ 加 入 乙腈 ３ ｍ ，在 １０ ０ ／ ｉ 条件 下 匀 浆 Ｏｌ ０ ｉ， ０ｌ ５０ｒｍｎ ２ ｉ ， ， ｍ ｎ 将 上 清 液 转 移 到 装 有 ５ 氯 化 钠 的 ｌＯ ｌ 盖 ｍ ｎ 离 ￣２ ｉ ， ｇ Ｏｍ 具 比色 管 中 ， 再 加 入 ５ １ １ｍ 乙 腈 ，重 复 上 述 操 作 。振 荡 比 ｍ 水 ５ｌ 色 管 ２ ｉ， 置 至 分 层 分 明 ，将 上 清 液 转 移 至 浓 缩 瓶 中 。 在 ｍｎ静 ４ ℃ 条 件 下 旋 转 蒸 发 至 近 干 ，用 氮 气 吹干 ０ １ ３ ４ 样 品 的净 化 ．．
甲氰菊酯气相色谱测定
方法提要试样用丙酮溶解，以磷酸三苯酯或二十二烷为内标物，使用3%OV-101/Chromosorb W-HP为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的甲氰菊酯进行气相色谱分离和测定。
试剂和溶液丙酮；三氯甲烷；甲氰菊酯标样：已知含量，≥99.0%；内标物：磷酸三苯酯或二十二烷，应不含有干扰分析的杂质；固定液：OV-101载体：Chromosorb W-HP （180μm～250μm）；内标溶液：称取磷酸三苯酯10.0g置于500mL容量瓶中，加丙酮溶解，并稀释至刻度,摇匀。
仪器气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机；色谱柱：1.1m×3.2mm (id)玻璃柱；柱填充物：OV-101涂渍在Chromosorb W-HP(180μm – 250μm)上，固定液：(载体+固定液)=3：100(m/m)；色谱柱的制备a）固定液的涂渍准确称取0.180g OV-101固定液于250mL烧杯中,加入适量(略大于加入载体体积)三氯甲烷使其完全溶解,倒入6.0g载体,轻轻振荡,使之混合均匀并使溶剂挥发近干。
再将烧杯于110℃的烘箱中干燥1h，取出放在干燥器中冷却至室温。
b）色谱柱的填充将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。
将漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，通过橡胶管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充的均匀紧密。
填充完毕，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。
c）色谱柱的老化将色谱柱入口端与气化室相连，出口端暂不接检测器。
以约20mL/min的流量通入载气（N2），分阶段升温至260℃，并在此温度下，至少老化36h。
气相色谱操作条件温度(℃)：柱室205，气化室280，检测器室280；气体流量(mL/ min)：载气（N2）45，氢气 50，空气 500；进样量：0.6μL；保留时间(min)：甲氰菊酯12，内标物8。
QuEChERS- 气相色谱法测定蔬菜中15 种有机氯及菊酯类农药残留
Iustry科技文苑行业92 食品安全导刊 2018年1~2月时间会继续使用，但对于毒性高的防腐剂，我国政府会禁止使用或限制其使用量[8]。
②防腐剂的研究方向逐渐由化学食品防腐剂向天然食品防腐剂转移。
由于化学防腐剂一般都具有毒性，长时间累积叠加势必会对人体健康造成影响，而天然食品防腐剂具有无毒、安全、高效等特点，势必会逐渐取代化学食品防腐剂[9]。
③由单一型食品防腐剂向复配型食品防腐剂发展，目前广泛使用的食品防腐剂都具有抑菌种类少的特点，单独使用一种食品防腐剂往往防腐效果不理想，食品企业可添加复配食品防腐剂以达到防腐的目的[10]。
参考文献：[1] 罗傲霜，淳泽，罗傲雪等.食品防腐剂的概况与发展.中国食品添加剂[J].2005(4):55-58.[2] 张少飞，何九军，王让军等.食品防腐剂的概述及其发展状况.山东化工[J].2015(44):40-41.[3] 林日高，林捷，周爱梅等.对羟基苯甲酸酯类钠盐的抑菌作用及其稳定性研究.中国食品添加剂[J].2002(3):19-24.[4] 梅丛笑，方元超，赵晋府.微生物天然防腐剂在食品工业中的应用及前景.江苏食品与发酵[J].2000(4):26-28.[5] 陈晓伟，韦媛媛.天然食品防腐剂的利用现状及前景.中国食品添加剂[J].2002(3):19-24.[6] 冯炜炜，陈志伟.天然食品防腐剂的研究进展.安徽农业科学[J].2011(18):31-35.[7] 郭新竹，宇正举，故新宇等.食品防腐剂作用机理的研究进展.食品科技[J].2008,18(4):36-39.[8] 石立三，吴清平，吴慧清等.我国食品防腐剂应用状况及未来发展趋势.食品研究与开发[J].2008,29(3):56-63.[9] 王衫，揭琴丰，邱伟华.食品防腐剂的应用现况、问题及对策.中国食品添加剂[J].2011(1):23-27.[10] 乔长晟，王玲，朱晓红，新型天然防腐剂的发展现状与趋势.宁夏农学院学报[J].2001(4):54-62.QuEChERS-气相色谱法测定蔬菜中15种有机氯及菊酯类农药残留□ 洪泽淳 熊含鸿 郑悦珊 孙明蔚 广东省食品检验所摘 要：摘要：建立一种QuEChERS 结合气相色谱法测定蔬菜中乙烯菌核利、联苯菊酯等15种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。
全自动快速溶剂萃取 - 气相色谱法测定蔬菜、水果中拟除虫菊酯类农药
Oct. 2020 CHINA FOOD SAFETY 127分析与检测拟除虫菊酯类农药是一类能防治多种害虫的广谱杀虫剂，具有高效、广谱、低毒和能生物降解等优点，其杀虫效果要优于其他杀虫剂如有机氯、有机磷、氨基甲酸酯类等农药。
拟除虫菊酯用量小、使用浓度低，对人畜较安全，对环境的污染很小，故被广泛应用于农业和家庭除虫，主要包括氯氟氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等。
目前，拟除虫菊酯类类杀虫剂已有80多个品种，已成为第二大杀虫剂类农药。
但近年的研究表明，拟除虫菊酯类农药具有生殖毒性、神经毒性、免疫系统毒性等毒性，故开展拟除虫菊酯类农药残留检测具有重要意义。
目前，检测拟除虫菊酯类农药的方法有气相色谱法[1]、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法、光谱分析法和电化学传感器法等，因用传统的固相萃取柱步骤繁琐，用QuECHERS 方法提取基质效应明显，故本研究选用了快速溶剂萃取气相色谱法进行 检测。
1 实验部分1.1 仪器与试剂安捷伦6890A 气相色谱仪，配微池电子捕获检测器（μECD），快速溶剂萃取仪，氮吹仪，离心机。
氯氟氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯与溴氰菊酯，浓度均为100 μg/mL。
1.2 气相色谱仪器条件色谱柱：HP-5（30 m 0.32 mm 0.25 μm），进样口温度240 ℃，检测器温度320 ℃，柱温为程序升温：初始150 ℃，保持5 min，以4 ℃/min 的速率上升至270 ℃，保持11 min，共46 min。
柱流量1.0 mL/min，分流进样，分流比5∶1，恒流加尾吹60 mL/min。
进样量1.0 μL。
1.3 样品处理将样品匀浆粉碎后，称取5.0 g 样品，均匀混入适量预先600 ℃，烘烤4 h 的硅藻土、弗罗里硅土固相萃取材料中，填于专用的34 mL 快速萃取池中，池的底部和顶端均放入玻璃纤维滤膜，加盖筛板，拧紧密封，填入过程中不断振动，防止池中有空隙或者螺纹口有颗粒，影响其气密性。
气相色谱法测定蔬菜、水果中百菌清、三唑酮及菊酯类农药
产 量 的 同时 ， 环境 及人 体健 康 产 生 了严 重 的危 害 ， 对
随着人们 对 农业 生态 的关注 及对 环境 问题 认 识 的深
化， 对农 药 的要 求也 越来 越 高 ， 药 工业 的发 展 已进 农 入 双 超 时期 ， 即高 效 益 （ 经 济效 益 和 高 社 会 效 益 ） 高 和 超低 消耗 （ 耗能 、 成本 、 用量 ）】 但 是 ， 低 低 低 ＿。 ］ 随着 农 药 的施 用 带 来 的 负 面影 响 主 要 是 农 药 残 留造 成 的 。据 统计 ， 菜是 当前 使 用农 药量 最 多 的农产 品 ， 蔬
姜 慧梅
孙 慧
王 明松
（ 门 市 农 产 品 质 量 检 测 中心 江 苏海 门 ２ ６ ０ ） 海 ２１ ０
［ 摘 要］ 以黄 瓜 为代表 ， 乙腈 为提 取 剂 ， 以 用石 英毛 细 管 色谱 柱 进 行 分 离， 电子 捕 获检 测 器检 测
的气相 色谱 法测 定蔬 菜 中的 百 菌清 、 三唑 酮、 甲氰 菊酯 、 氟氯氰 菊 酯、 三 氯氰 菊 酯、 戊 菊酯农 药残 留。 氰 以 保 留 时 间定 性 ， 外标 法 面 积 定 量 ， ６种 农 药的 检 测 限 分 别 为 ０ ０ ０５ｍｇ ｋ 、 。 ０ ／ ｇ ０ ０ １ ４ 。 ０ ／ ｇ ０ ０ ０ ９ｍｇ ｋ 、 。 ０
ｌ 实验
１． 主 要 仪 器 和 试 剂 １
仪 器 ： ｉ ｎ ６ ９ Ｎ 气 相 色 谱 仪 ， 电子 捕 获 Ａｇｌ ｔ ８ ０ ｅ 带
检测器 （Ｃ ； 菱多功能粉碎机 ； Ｅ Ｄ） 海 ＨＹ一４调 速 多
从 １ ０ｍＬ具 塞 量 筒 中 吸取 １ ． ０ ０ ０ｍＬ 乙腈 溶 液 ， 放 入 １ ０ｍＬ烧 杯 中 ， 烧 杯 放 在 ８ ℃水 浴 锅 上 加 ５ 将 Ｏ
气相色谱法测定蔬菜中氰戊菊酯含量的不确定度评估
作 者 简 介 ：王冬 群 （９ ６一） １７ ，男 ，浙 江 宁波 人 ，工 程 师 ，硕 士 ，主 要 从 事 农 产 品质 量 安 全 工 作 。
京 ：农 业 出版 社 ，１ ８ ． ９ ４
Ｂ ａｈ Ｅ ． Ａｄ ｐ ａ ｉｎ ｏ ｏｌ ｂ ｃ ｅ ｉｌ ｃ ｍ ｍｕ ｉ ｅ ｏ ｐ ｅ ａｌｎ ａ ｔ ａ ｔ ｔ ｆ ｓ ｉ ａ ｔ ｒａ ｏ ｏ ｎ ｔ ｓ ｔ ｒｖ ｉｉ ｇ ｉ
明 ，试 验操 作 者 的技 能和 熟 练 程 度 性 和 刻 度 试 管定 容 过 程 对 最 终 结 果 的 不 确 定 度 有 较 大 的 影 响 。
关键 词 ：蔬 菜 ；氰 戊 菊 酯 ；气 相 色谱 ；不 确 定 度 中 图分 类 号 ：Ｓ４ １ ８ ８ ． 文献 标 志 码 ：Ｂ 文 章 编 号 ：０ ２ －０ ７ ２ １ ） ５ １ ８ － ５ ８９ １ （ ０ ０ ０ —０ ４ ０ ４
不 足
参考文献 ：
［］ １ 中 国农 业 科 学 院 土 肥 所 ．农 业 中 的微 量 营 养 元 素 ［ ．北 Ｍ］
ｌ ｇｄｓｉａ ｆ ｃｅ ｙｒｄｘｐｔｎｉ ｎ Ｈ ［ ］ Ｓ Ａ ， ｏ ｅ ｏ ｓａｆ ｔ ｂ ｅｏ ｏ ｔ ｌ ｄ ｐ ｇ ｌ ｅ ｄ ｅ ａａ Ｊ ．Ｓ Ｓ Ｐ
圆
澎ｊ 学 ２０ 第 期 ｆ 种 ０年 ５ ‘ 唐 １
气 相 色 谱 法测 定 蔬菜 中氰 戊 菊 酯含 量 的 不 确 定 度评 估
王 冬 群 ，韩 敏 晖 ， 陆 宏
（ 江 省 慈 溪 市农 业 监 测 中心 ，浙 江 慈 溪 浙 ３５０ １ ３ ０）
摘
要 ：分 析 气 相 色 谱 法 测 定 蔬 菜 中氰 戊 菊 酯 含 量 试 验 中各 种 不 确 定 度 分 量 的来 源 ，并 加 以评 定 。 结 果 表
蔬菜中菊酯类农药残留量的监测
３ 讨论
各指标的结果 在不 同处理 下没 有显 著差异 。其 中 含有药用价值的柱头干重随 留芽数 量 的增 多而增加 ， 可 以建议在生产中保 留 ２ 个侧芽 ， ～３ 以便提 高产量 。
参 考 文 献 ［ 陈书 王晓东， 萼． １ ］ 安， 赵兵， 藏红花的研究进展［ ． 草药， ０， Ｊ中 ］ ２１２ ０ ３
的监测是十分 必要 的ｌ 。现介绍 用气 相色 谱法 监测 蔬 ４ ］
菜 中甲氰菊 酯 、 氯氰 菊 酯 、 氰戊 菊 酯 和溴 氰菊 酯４ 种菊
收稿 日期 ：Ｏ ９ ９ Ｏ ２ 。 —０ —２
２ ４ 不 同留芽数量对藏红花开花植株干重 的影 响 ． 由表 ３ 可知 ， 随着 留芽数 量 的增多 ， 藏红 花 的柱头 、 雄蕊 的干重增加 ， 但各处理 间没有显著差异 。
菊酯类 农药 具有 品种 多 、 药效 高 、 性低 、 毒 分解 快 、 残 留少 、 用途广等特点 。在蔬菜生产中使用菊酯类农
作者 简 介 ： 英 健 （９５） 男 ， 士 ， 王 １６一 ， 硕 副教 授 ， 主 要 从 事 工 业 分 现
析 ， 土保 持 ， 境监 测 等教 学 管理 及 科 研 开 发 工 作 。Ｅ ｍａ ： — 水 环 ｉＩ ｌｎ
Ｈ ｎ ｆｉ Ｙｕ －ｅ ．ＺＨＡ ＮＧ ｅ ｇ ｗｅ ．ＬＶ ｉ ｎ Ｚｈ ｎ － ｉ Ｚｈ— ｇ ｇａ
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毛细管气相色谱法测定蔬菜中农药残留量
蔬菜在生长过程中为防止病虫害而使用农药 , 造成一定的农药残留 , 人们食用这种蔬菜, 会对身体 造成严重的危害 . 为了提高蔬菜的安全性, 必须加强 监测力度 . 国内外测定蔬菜中的农药残留量均采用 国标 ( GB) 食品卫生检验方法中的填充柱测定 , 而使 用毛细管色谱法测定的报道却较少见到. 为此 , 我 们采集了我市城区市售的豆角、 西红柿、 辣椒、 黄瓜、 甘兰、 芹菜、 菠菜、 白菜、 马铃薯、 萝卜等 10 种蔬菜样 品 307 份 , 利用毛细管色谱法测定了其有机氯类和 拟除虫菊酯类的农药残留量.
DDE 、 o , ∀ - DDT 、 ∀, ∀ - DDD、 ∀ , ∀ - DDT 、 甲氰 菊酯、 氰戊菊酯、 溴氰菊酯的峰面积相对标准偏差分 别为 2. 1% 、 2. 9% 、 3. 6% 、 2. 0% 、 2. 9% 、 4. 3% 、 4 7% 、 3. 1% 、 1. 9% 、 2. 3% 、 2. 7% , 表明方法的精密 度良好. 2. 3 回收率 对辣椒和甘兰蔬菜样品在分别测定其有机氯和
收稿日期 : 2006 11 30; 修订日期 : 2007 02 08.
作者简介 : 王平林 , 男 , 副主任检验师 , 从事食品微生物、 理化检验 工作 .
142 1. 4. 2 拟除虫菊酯类农药提取
分析测试技术与仪器
第 13 卷
入淋洗液淋 洗 , 淋洗 液用 量 25~ 30 m L 石油 醚 , 收 集滤 液于 尖底 定容 瓶 中 , 最后 以 氮气 流吹 , 浓 缩体积至 1 m L , 供色谱测定用 . 1. 5 样品测定[ 2] 将上述提取的分析液注入( 10 #L ) 气相色谱中, 以有机氯类( 图 1) 和拟除虫菊酯类 ( 图 3) 标准色谱 图为对照, 以待测样品的保留时间进行定性, 以峰高 ( 或峰面积) 进行定量, 数据工作站进行数据处理 , 测 定出蔬菜中所含有机 氯类 ( 图 2) 或拟除虫 菊酯类 ( 图 4) 农药的残留量 .
气相色谱-质谱法检测食品中甲氰菊酯的残留量
（ｈｎｈｎＥ ｉ＆ Ｅ ｔ ｓｅｔ ｎａｄＱ ａａｔ ｅＢ ｒａ ， ｈｎｈｎ５ ８ ５ Ｃ ｉａ Ｓｅｚｅ ｘｔ ｎ ｙＩ ｐｃｏ ｎ ｕｒ ｉ ｕｅｕ Ｓｅｚｅ １０ ， ｈｎ ） ｒ ｎ ｉ ｎ ｎ ４
氰菊酯残 留量 的方法
。本文建立 了白菜、 甘蓝 、 萝
卜 大米 、 、 香菇、 豆角、 苹果、 鸡 肉、 姜、 鸡肝等多种食 品中 甲氰菊酯残留量分析的手段 ， 应用微量化学技术， 结合液 液分配和固相萃取等前处理方式 ， 节省了试剂 ， 卜 有效 去除了样品中油脂、 色素等杂质的干扰 ， 甲氰菊酯农药 使 残留的提取、 富集、 分离和检测得到很好的实现。应用气 质联用法进行检测、 外标法定量 ， 得到很好的定量定性分 析效果 ， 使其灵敏度达到了 日本和欧盟等最高残留限量
摘
要： 建立 了检测 １ ０种食 品中甲氰菊酯残 留量的气相 色谱 一质谱 方法。样 品采 用正 己烷 、 乙腈或 乙酸 乙酯提取 ， 液液
分配及 固相萃取柱净化 ， 净化液 由气相 色谱 一质谱 测定， 外标法定量。本 方法的回收率 为 ７ ．％ ～１００ ， 对标 准偏 差为 ００ １ ．％ 相
Ａｂ ｔａ ｔ ｈ ｕｈ ｒ ｐ ｅ ｅ ｔｄ ａ ｍｅｈ ｄ ｆｒｔｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｅ ｐ ｏ ａ ｈ ｉ ｅ ｉ ｕ ０ ｋ ｎ ｓｏ ｏ ｙ ｕ ｉｇ ｇ ｓｃ ｒ ｍａ ｓ ｒ ｃ ：Ｔ ｅ ａ ｔ ｏ ｒｓ ｎｅ ｔ ｏ ｅｅ ｍｉ ａｉ ｆ ｎ ｒ ｐ ｔ ｒ ｒ ｓｄ ｅ ｉ １ ｉ ｄ ｆ ｏ ｄ ｂ ｓｎ ａ ｈ ｏ － ｏ ｈ ｏ Ｆ ｎ ｎ ｆ ｔ ｇａ ｈ ｏ ｒ ｐ ｙ—ｍａ ｓｓ ｅ ｔ ｍｅｒ ｔ ｏ ．Ｔ ｅ ｓ ｍｐ ｅ ｒ ｘｒ ｃｅ ｙ ｎ—ｈ ｘ ｅ ｅ ｔ ｎｔ ｌ ｄ ｅｈ ｌａ ｅ ａｅ ｔｒ ｕ ｈ ｌ ｕ ｄ—ｌ ｉ ｓ ｐ ｃ ｒ ｔ ｍｅ ｈ ｄ ｏ ｙ ｈ ａ ｌｓｗｅｅ ｅ ｔａ ｔ ｄ ｂ ｅ ａ ，ａ ｅｏ ｉ ｅ ａ ｔ ｙ ｃ ｔｔ ｈ ｏ ｇ ｉ ｉ ｎ ｉ ｒ ｎ ｑ ｉ ｄ ｕ ｑ ｐ ｒ ｔ ｎ， ｕ ｆ ｄ ｂ Ｂ ｃ ｒｒ ｇ ｄ ｆ ｒｓ ａ ｔ ｄ ｅ ｎ ｄ ｄ ｔｒ ｉ ｅ ｙ ｕ ｉ ｇ ｇ ｓ ｃ ｒｍａｏ ｒ ｐ ｙ—ｎａ ｓｓ ｅ ｔｏ ｔ ｄ ｅ ｔｒ ａｔ ｉ ｉ ｏ ｐ ｒ ｅ ｙ ＨＬ ａｔ ｄ ｅ ａ ｏ ｉｉ ｃ ｒｒ ｇ ，ａ ｅ ｅ ｎ ｄ ｂ ｓｎ ａ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ｉ ｉ ｉ ｎ ｌ ｌ ｉ ｍ ｌｓ ｐ ｃ ｒｍｅｒ ａ ｘｅ － ｙｎ ｎ ｔ ｎ ａ ｄ ｍｅｈ ．Ｔ ｅ ｒ ｃ ｖ ｒ ａｅ ｏ ｈｓ ｍｅｈ ｄ ｗ ｓ７ ． ％ ～１ ０ Ｏ ，ｔ ｅ ｒ ｌｔ ｅ ｓａ ｄ ｄ ｄ ｖａｉｎ ｗ ｓ ３ ３ 一 １ ． ％ ， ｌ ａ ｓａ ｄ ｒ ｔ ｏ ｄ ｈ ｅ ｏ ｅ ｒｔ ｆｔ ｉ ｙ ｔｏ ａ ０ ０ ．％ １ ｈ ｅ ａｉ ｔｎ ａ ｅ ｉｔｏ ａ ． ％ ｖ ｒ ２３
气相色谱法测定番茄中10种菊酯类农药残留
气相色谱法测定番茄中10种菊酯类农药残留贾晓菲;魏荣;李盛安;曾峰景;张益文;高洁【摘要】采用气相色谱分析技术,建立了检测番茄中百菌清、腐霉利、硫丹、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯共10种菊酯类农药残留的方法.结果表明:10种菊酯类农药在16 min内均能良好分离,线性良好,相关系数不低于0.995,添加回收率在86.5%~106.8%之间,相对标准偏差为4.8%~11.6%,方法检出限为0.0002~0.0020 mg/kg.该方法快速方便、精确度好、灵敏度高,能够满足残留分析的要求.【期刊名称】《现代农业科技》【年(卷),期】2016(000)006【总页数】2页(P135-136)【关键词】气相色谱法;番茄;菊酯类农药;残留量;检测方法【作者】贾晓菲;魏荣;李盛安;曾峰景;张益文;高洁【作者单位】广东省中山市农产品质量监督检验所,广东中山 528400;广东省中山市农产品质量监督检验所,广东中山 528400;广东省中山市农产品质量监督检验所,广东中山 528400;广东省中山市农产品质量监督检验所,广东中山 528400;广东省中山市农产品质量监督检验所,广东中山 528400;广东省中山市农产品质量监督检验所,广东中山 528400【正文语种】中文【中图分类】S482.99番茄，别名西红柿、番柿、洋柿子等，原产自南美，目前我国已成为番茄的主要生产地之一。
番茄不仅外观漂亮、口感好，而且营养丰富，富含矿物质、多种维生素、膳食纤维、番茄红素等营养物质。
研究发现，番茄在保健养生和防治多种疾病中都有着重要的价值，如促进消化吸收、防治心血管疾病、抗癌、防衰老、护肝抗疲劳、促进骨骼发育、治疗皮肤疾病等功效，因而深受人们的喜爱，消费市场巨大［1-2］。
由于番茄在生长期间极易受到病虫害的干扰［3］，因此农户在种植过程中经常会喷洒以杀虫剂为主的，具有高效、广谱、低毒等特点的菊酯类农药。
气相色谱法测定大白菜中甲氰菊酯和溴氰菊酯的残留分析
气相色谱法测定大白菜中甲氰菊酯和溴氰菊酯的残留分析余磊;刘彬;李飞飞;丁明伟;蔡凯;黄荣茂【摘要】为提高大白菜的食用安全性,优化甲氰菊酯和溴氰菊酯农药残留的检测方法,建立气相色谱法同时检测甲氰菊酯和溴氰菊酯在大白菜及土壤中的残留分析方法.样本经石油醚:丙酮=8:2提取,液-液萃取纯化,浓缩后用气相色谱进行检测分析.结果表明:甲氰菊酯在大白菜中的添加回收率为92.00%～104.1%,变异系数为0.8%～2.7%;在土壤中的添加回收率为90.10%～103.0%,变异系数为0.8%～2.9%.溴氰菊酯在大白菜中的添加回收率为90.10%～99.01%,变异系数为1.6%～2.4%;在土壤中的添加回收率为95.31%～103.0%,变异系数为0.8%～1.3%.该方法的准确度和精密度均达到<农药残留准则>的要求.【期刊名称】《贵州农业科学》【年(卷),期】2010(038)006【总页数】4页(P213-215,235)【关键词】甲氰菊酯;溴氰菊酯;农药残留;气相色谱【作者】余磊;刘彬;李飞飞;丁明伟;蔡凯;黄荣茂【作者单位】贵阳学院,贵州,贵阳,550005;贵州大学精细化工研究与开发中心,贵州,贵阳,550025;贵州大学精细化工研究与开发中心,贵州,贵阳,550025;贵州大学精细化工研究与开发中心,贵州,贵阳,550025;贵州大学精细化工研究与开发中心,贵州,贵阳,550025;贵州大学精细化工研究与开发中心,贵州,贵阳,550025【正文语种】中文【中图分类】S481+.8甲氰菊酯(Fenpropathrin)和溴氰菊酯(Decamethrim)是两种广谱、高效的菊酯类杀虫剂，广泛用于农业生产中防治农作物的多种害虫，能有效防治蔬菜生产中鳞翅目、同翅目、半翅目、双翅目等的害虫和害螨。
但由于长期使用该类农药，使农作物及土壤中甲氰菊酯和溴氰菊酯残留量累积不断加重。
目前食品健康安全已受到人们的普遍关注，加上农药残留在土壤环境保护中的广泛影响，甲氰菊酯和溴氰菊酯残留状况值得关注。
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引起人们 的重 视 ， 国已对其残 留做 了严格 的 限 我
量 。
取质量在 ｌ ０ ０ｇ以上 的蔬菜 ， 可食部分用 ０ 将 干净纱布轻轻擦 去表面 的附着物 ， 采用对 角分割 法取对角部分切碎 混匀 ， 在食 品加工 器 中加 工粉
张 睿， 丁照耘 ， 张 锋
（ 甘肃省分析测试中心， 甘肃 兰州 ７ｏｏ ） ３ｏｏ 摘 要： 文章对蔬菜中甲氰菊酯农药残留测定的样品预处理方法和检测条件进行了优化研究。采用乙腈振荡提取、 Ｓ ａ Ｌ— ＲＦｏｓ（Ｏ０ ｇ６ Ｌ 固相萃取柱净化、 ｔｔ Ｆ Ｐ ｌｉｌ１０ｍ ／ｍ ） ｒａ ｒｉ 浓缩以及电子捕获／ 气相色谱法检测。蔬菜样品中的添加浓度
室温下静置 ３ ｉ， 乙腈相和水相完全分层。 ０ｒｎ 使 ａ 准确吸取上层有机相 溶液 １ Ｌ放人 １０ｍ ０ｍ ５ ｌ
萃取柱 ； 恒温水浴锅 ； 涡混合器等。 旋
１ ２ 主 要 试 剂 ．
烧杯 中， 并置于水浴锅上 ， ８ 于 ０℃蒸发至近干 ， 取 下， 自然蒸发干 ， 加入 ２ Ｌ 己烷 ， ｍ 正 盖上铝箔待用。 将 Ｆ ｒ ｉ １ ０ ｇ６ｍ ） ｌ ｉｌ ０ｍ ／ Ｌ 固相萃取柱依次用 ｏ ｓ（ ０
农药准溶液 ： 准确吸取农药标准储备液 ， 用正
已烷稀释配制成浓度为 ０ １ 、．５ ０ ２ 、．５ ０ ．０ ０ １ 、．０ ０ ２ 、． ３ ｇｍ ０￣／ Ｌ的农药标准系列 。
１ ５ 样 品 处理 ． １ ５ １ 试样 制备 ．．
谱广 ， 杀虫活性高 ， 残效期短 等特点在世界范 围内 广泛应用… 。随着 甲氰 菊酯农药在农业 生产 中的
Ａ ｉｎ ８ ０ ｇ ｅｔ ２ 气相色谱仪 － ｌ ６ ２样 口温度 ：５ ２ ０℃ ； Ｅ Ｄ检 测 器 温 度 ： ０ ℃ ； 气 为 氮 气 ； 温 ： Ｃ ３０ 载 柱
ｍ ／ Ｌ 固相萃 取柱 ， ｇ６ｍ ） 并重 复 ２次。将盛 有淋洗
液的烧杯置于恒温水浴锅上 ， 在水浴温度 ５ ０℃条
５ｍ Ｌ丙酮 ＋ 已烷（ Ｏ ９ ） ５ｍ 正已烷预淋条 正 １ ＋ ０ 、 Ｌ
甲氰 菊酯标准样 品 （ 农业 部环境 保护 科研 监
测 所 ） 正 己 烷 、 腈 、 酮 为 分 析 纯 ； 化 钠 ； 乙 丙 氯 （４ ｏ烘烤 ４ ） １０Ｃ ｈ。 １３ 色谱 条件 ．
件化 ， 当溶剂液面到达吸附层表 面时 ， 即倒人样 立 品溶液 ， １０ｍ 用 ５ Ｌ烧杯接收洗脱液 ， ５ｍ 用 Ｌ丙酮 ＋ 己烷 （０＋ ０ 涮洗烧杯后淋洗 Ｆｏ ｓ （ ０ 正 １ ９） ｌ ｉｌ １ ０ ｒｉ ０
ｌ６ ８
甘
肃
科
技
第２ ４卷
２ 结果与讨论
２ １ 提 取方法 的改进 ．
本试验采用振荡提取法。与传统的索 氏提取法 相 比， 振荡提取法简单易行 ， 其突出的优点是有机溶 剂用量少， 当萃取 ２ 样品时， 氏提取法所用溶 ５ｇ 索
剂约为 ２０ｍ ， ０ Ｌ 振荡漂洗法约 ５ Ｌ 萃取时间短 ０ｍ ； （ 一般为 ３ ｉ） 并 可进 行 批 量 样 品 的 同 时分 析 ０ｒｎ ， ａ
２０Ｃ ６ ￣保持 ５ｒｎ 以 ３ ｉ， Ｏ℃／ ｉ ａ ａ ｒｎ升温 至 ２０ｃ ， ８ ： 保 Ｉ 持 ５ｍｎ 进样量 ： Ｌ ｉ； ｌ 。 １４ 农药标准溶液配制 ．
单个农 药标 准溶 液 ： 准确 吸取 一定量 农药 标 准品， 正 己烷 稀释 ， 用 配制 成 １ ｇｍ ０￣ ／ Ｌ的单一 农
药标准储备液 ， 储存在 一 ８ｃ 以下冰箱 中。 １ ： ｌ
件下 ， 蒸发至近干。再将其用正 己烷溶解 ， 准确 并
定容至 ５ｍ ， Ｌ 待测 。
同时 ， 分别称取三份空 白样 ， 加入一定量 的 甲 氰菊酯标准物质 ， 与样 品做相 同处理 ， 进行加标 回
收率 试 验 。
（ 一次可进行多个样 品的同时提取） 。大大缩短了 样品的处理时间， 减少了有机试剂的使用量， 降低了 劳动强度， 提高了工作效率 ， 降低了对环境的污染。
１ 材料 与方 法
Ｉ １ 主 要仪 器设 备 ．
中， 加入 ５ Ｌ乙腈 ， ０ｍ 在振荡器 上振荡 ３ ｉ， ０ｒｎ 滤 ａ 液收集到装有 ５ 氯化钠的 １０ｍ 具塞量筒中 ， ｇ ０ Ｌ 收
Ａ ｉｎ ６ ２ ｇｅｔ ８ ０气 相 色谱 仪 （ Ｅ Ｄ检 测 器 ） ｌ 带 Ｃ ；
Ｚ ５型弹性石英毛细管柱（ ０ｍ× ． ３ ｍ× ． Ｂ一 ３ ０ ５ ｍ ０
５ ） ＳｒｔＦ ；ｔ ａ Ｌ—Ｐ ｌ ｉｌ１０ ０ｍｇ６ ） ａ ＲＦｏ ｓ （ ０ ／ｍＬ 固相 ｒｉ
！
集滤液 ４ — ０ｍ ， ０ ５ Ｌ 盖上塞子 ， 剧烈震荡 ｌｒｎ 在 ｉ， ａ
碎， 制成待测样品装入聚乙烯瓶中。 １ ５ ２ 样 品 Nhomakorabea 理 ．．
本文通过实验采用 固相萃取处理技术 对蔬菜
中的甲氰 菊酯农 药残 留进行 分离 、 净化 、 缩 ， 浓 并 用毛细管气相 色谱法 对其定 性 、 定量 。该 方法 简 便易行 ， 并可获得较满意的结果 。
准确 称取匀浆 样品 ２ 放 人 ２ ０ｍ 锥形 瓶 ５ｇ ５ ｌ
第 ２ 卷 第 ２ 期 ４ ２ ２０ ０ ８年 ｌ 月 １
甘肃科技
Ｇａ ｓ ｃｅ ｃ ｎ ｅ ｈ ｏｏ ｙ ｎ ｕ Ｓ ｉｎ ｅａ ｄ Ｔ ｃ ｎ ｌｇ
ｆ２ ．４
Ⅳ０ ２ ．２
Ｎ ｖ ２ ｏ ｏ． ０ ８
气 相 色 谱 法 测定 蔬 菜 中残 留 的 甲氰 菊 酯农 药
为 ０ １ １Ｏｔ ｍ 时 ， 回收率为 ９ ．％ 一 ０．％ ， ． ～ ．ｔ ／ Ｌ 添加 ｇ ７３ １０ １ 相对标 准偏差为 １５％ 一 ．６ 。 ．９ ２３％
关键词： 蔬菜； 甲氰菊酯农药； 残留测定
中圈分类号 ：６ ８７ ０５．１
近年来 ， 甲氰菊酯农药 因具有性质稳定 ， 杀虫