阴离子表面活性测定过程中乳化现象的处理

阴离子表面活性测定过程中乳化现象的处理
阴离子表面活性剂对于人们的生产生活都起到重要的作用，但是同时它也会造成水体环境的污染，是水质监测的重要项目。

但是在阴离子表面活性测定的过程中，会收到乳化现象的影响，导致测定结果的精确度偏低。

因此，本文从具体的实验入手，探索相应的乳化处理措施，希望可以给阴离子表面活性测定的相关研究提供一定的参考意见。

标签：阴离子;表面活性;乳化
水中的阴离子表面活性剂会使水面产生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧，造成水质恶化。

对环境水样中的阴离子表面活性剂进行监测已成为环境监测工作的一项常规监测，目前，水中阴离子洗涤剂的测定通常采用的标准方法为亚甲蓝分光光度法。

标准方法中介绍的是使用异丙醇破乳方法，但在操作中发现，这种处理方法效果很不理想，处理后依然存在乳化现象，文献中也很难查到乳化现象的处理方法。

现使用无水硫酸钠破乳的方法，进行对比实验研究。

一、阴离子表面活性测定的主要方法
1 光度法
光度法的检验方式就是根据阴离子表面活性剂能够与阳离子显色剂产生缔合反应的原理进行检测。

根据对形成缔合物检测方式的不同，光度法还可以具体分成两个不同的检验方法。

一是萃取光度法，顾名思义，首先要对阴离子表面活性剂与阳离子显色剂形成的缔合物进行有机化萃取，在对萃取的有机物进行吸光度计量，当然要在特定的波长环境下进行。

相对于传统方法，萃取光度法灵敏度更高，相对干扰较小，但是存在的问题是萃取工作必须要在有寺溶液中进行萃取。

在实验的过程中，如果遇到阴离子表面活性剂乳化的现象，可以采用添加一些破乳剂的方式来进行消除，有实验正明这个方法安全性非常高，当然实验的准确度不会受到影响。

2 色谱法
液相色谱法就是用甲醇或者是含有氯化钠的水溶液来充当流动相，以十二烷基作为基础的起到固定作用的键合相，在流动相与健合相的作用下，对被检测水体中的阴离子表面活性剂进行分离和测定，不仅能够测算出阴离子表面活性还能够测量出阴离子表面活性剂的烷基同系物。

如果過到阴离子表面活性剂含量较低的情况，一般在通过三氯甲烷进行萃取工作之后，萃取物在采用紫外线检测器进行测定的同时，应该进行荧光检测器的测量，两种车辆器相互配合以求达到最好的效果。

如果是水样中阴离子表面活性剂含量相对较高，应该首先通过微孔滤膜进行过滤，对萃取物直接采用荧光检测器进行测量即可。

色谱法的检验方法，在5.0ng～250ng的绝对进样量范围之内，表现出了良好的线性关系，与此同时新的微镜色谱分析法使检测能力大大提高，减少了检测试剂的使用量，新的检测器也
突出了更快、更准、更灵敏的特点。

二、实验
1 仪器与试剂
TU1810型分光光度计，10mm比色皿。

25ml、具塞显色管。

无水硫酸钠：经550℃烘干4h，冷却后密封保存。

其他试剂同标准分析方法。

2 分析方法原理
阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MB八S）。

该生成物可被三氯甲烷萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量三氯甲烷层的吸光度。

3 样品测试
取100ml、过滤后的水样置于250ml、分液漏斗中，加入25ml、三氯甲烷进行萃取，静置分层。

对于有乳化现象的萃取液，把萃取液连同泡沫一起放入25ml、显色管中，加入1g无水硫酸钠，振摇数秒，即可得到澄清透明的待测液。

若乳化现象严重，可以适量多加无水硫酸钠，至无水硫酸钠不结块。

萃取液静置约1min后，倾倒上层清液于10mm比色皿中，652nm处测定吸光度，根据校准曲线进行定量。

三、结果与讨论
1 破乳效果的表观现象
对于易产生乳化现象的水样，依据标准分析方法每100ml、水样中加入不多于10ml、的异丙醇后，用25ml.三氯甲烷进行萃取，静置后，依然可观察到萃取液中存在大量泡沫，破乳效果很不明显;对于相同水样，不加异丙醇而改用无水硫酸钠处理萃取液，乳化现象则完全消失，很容易得到澄清透明的待测液。

2 無水硫酸钠的干扰性实验
使用无水硫酸钠破乳法，关键的因素是不能对分析测试产生干扰作用。

为检验无水硫酸钠的引入是否产生干扰作用，现分别对绘制校准曲线的系列浓度标准溶液的萃取液进行第一次吸光度测定，然后在剩余的萃取液中各加入1g无水硫酸钠，振摇数秒静置后进行第二次吸光度测定。

从结果中可以看出，无水硫酸钠的加入对萃取液吸光度测值影响极小，加入前后吸光度最大变化值为0.002，最大相对偏差为0.500，标准曲线的斜率相对偏差为0.100，基本和分光光度计的吸光度波动范围大致相当，因此，无水硫酸钠的引入几乎不存在干扰问题。

3 两种破乳方法的精密度比较
对萃取产生乳化现象严重的某废水水样，按照标准分析方法进行萃取操作，分别使用异丙醇和无水硫酸钠破乳法，各进行6次平行测试，并计算两种处理方法测得的吸光度相对标准偏差，结果可以看出无水硫酸钠破乳法比异丙醇破乳法的萃取液吸光度测值的精密度要好一些，主要原因应该是异丙醇破乳法去除乳化现象不完全。

4 无水硫酸钠破乳方法的准确度实验
测定6个不同的环境水质样品，取样100ml，以25ml、三氯甲烷萃取，10mm 比色皿显色，萃取液均使用无水硫酸钠破乳处理，测定出每100ml、样品中阴离子表面活性剂绝对含量，然后分别在100ml、水样中，加入阴离子表面活性剂的标准物质10.0g/ml的十二烷基苯磺酸钠标准溶液1.0ml、3.00ml、5.00ml，进行加标回收率检查，由结果可见，6个样品分析的加标回收率在93%-109%之间，准确度良好，满足《环境水质监测质量保证手册》中关于加标回收率的控制要求。

四、结语
实验可知，萃取液加入的无水硫酸钠不与显色反应的生成物发生反应或产生吸附，不对分析产生干扰作用，破乳完全，处理后的萃取液清澈透明，无水硫酸钠破乳方法不仅能够满足精密度、准确度要求，效果优于标准方法中的异丙醇破乳法，而且操作方便，省略了分液漏斗下端塞人脱脂棉的步骤。

阴离子表面活性剂的环境水质监测分析工作中，很少遇到萃取液不发生乳化现象的样品，对于其他环境监测分析项目的萃取液乳化现象的处理也很具有参考意义。

参考文献：
[1]耿文琳.复配表面活性剂对褐煤疏水改性效果的实验研究[D].太原理工大学，2018.。