电感耦合等离子体质谱法(icp-ms)测定粮食中铝本底含量结果分析

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200ng / mL) 和内标溶液 ( 10 0ng / mL) 做标准曲线ꎬ
收稿日期: 2019-12-02
基金项目: 吉林省卫生科研项目 ( 项目编号: 20132019)
作者简介: 刘虹涛 (1968-) 女ꎬ 硕士ꎬ 主任技师ꎮ 研究方向: 疾病预防控制ꎻ 通讯作者周春梅ꎮ
2 0 2020ꎬVol 40ꎬNo 02
子ꎬ 详见图 1ꎮ
参考文献
[1] 李青ꎬ 刘思洁ꎬ 方赤光. 食品中铝含量及其危害研究进展 [ J] .
食品安全质量检测学报ꎬ 2016ꎬ 7 (1) : 14-19.
[2] 赵长安ꎬ 王淑秀ꎬ 李恩ꎬ 等. 慢性铝染毒大鼠脑及其雌激素受
体的变化 [ J] . 卫生毒理学杂志ꎬ 2003ꎬ 17 (3) : 139-142.
农业与技术 ※农业科学

以浓度值为横坐标ꎬ 以 ICPS 为纵坐标ꎬ 绘制标准曲
线ꎬ 在 0 ~ 200ng / mL 范围内ꎬ 具有良好的线性关系ꎬ
22 0
6 1
18 7
3 3
4 8
2 3
100
100
据ꎮ
3 讨论
在检测的 84 份粮食中ꎬ 稻米、 谷子和大豆中的
铝检出率为 100%ꎬ 虽然玉米检出率为 94 4%ꎬ 但是
其均值和中位值均大于稻米、 谷子和大豆ꎬ 这 4 种粮
食中铝本底含量大 小 排 列 为 玉 米、 大 豆、 稻 米 和 谷
进行消解 ( 3min 爬升至 100℃ ꎬ 保持 5minꎻ 8min 爬
升至 150℃ ꎬ 保持 10minꎻ 15min 爬升至 185℃ 的温度ꎬ
保持 5min) ꎬ 并将消解好的消解液置于 170℃ 赶酸器
上进行赶酸至近干ꎬ 用水定容至 50mLꎬ 为待测液ꎮ
1 2 2 测定
进样采取双蠕动泵模式ꎬ 分别引进待测试液: 空
※农业科学
农业与技术 2020ꎬVol 40ꎬNo 02 1 9

电感耦合等离子体质谱法 ( ICP - MS) 测定
粮食中铝本底含量结果分析
相关系数为 r = 0 9998ꎬ 线性方程式为 Y = 7 7129X +
8259 4ꎬ 用试剂空白为待测液ꎬ 对铝进行连续测定 11
次ꎬ 计算其铝的检出限为 0 70mg / kgꎮ
2 2 方法的精密度和准确度
2 2 1 方法的精密度试验
取含有不同浓度铝样品ꎬ 按照以上测定方法分别
[3] 黄国伟ꎬ 康静ꎬ 张文治ꎬ 等. 铝对体外人胚大脑神经细胞毒作
用的研究 [ J] . 中华预防医学杂志ꎬ 2000ꎬ 34 (2) : 106-108.
[4] 张本忠ꎬ 高小玲ꎬ 吴德生. 铝对大鼠胚胎生长发育毒性的体外
实验研究 [ J] . 中国公共卫生ꎬ 2002ꎬ 18 (12) : 1431-1432.
测定 6 次ꎬ 其测定结果如表 1 所示ꎮ
表 1 铝的测定结果及相对标准偏差

样品 1 / ( mg / kg)
31 7
样品 2 / ( mg / kg)
66 8


33 2

30 3
67 2
35 6
69 3
表 2 铝的测定结果及加标回收结果 ( n = 6)
加标值
/ ( mg / kg)
理能力下降ꎬ 严重者可导致痴呆 [1-4] ꎮ 铝可通过与钙、
磷的相互作用造成骨骼系统的损伤和变形ꎬ 出现软骨病、
骨质疏松等病症ꎮ 另外ꎬ 铝还具有生殖毒性ꎬ 与肾病、
高血压、 糖尿病等有相关性[5ꎬ6] ꎮ 我国在 1996 年提出了
面制食品中铝的限量卫生标准 (≤100mg / kg) [7] ꎮ 近年
MS) 进行测定ꎮ 结果表明ꎬ 采集的 84 份样品中稻米、 谷子和大豆检出率为 100%ꎬ 玉米检出率为 98. 8%ꎬ 检出
的最低值为 1 2mg / kgꎬ 最高值为 65 1mg / kgꎮ 通过对粮食中铝本底值的检测ꎬ 为合理监管含铝的食品添加剂及研
究铝在人群中的暴露水平提供了科学依据ꎮ
关键词: ICP-MSꎻ 铝ꎻ 粮食ꎻ 检测分析
中图分类号: S-3 文献标识码: A
DOI: 10 19754 / j nyyjs 20200130008
长期过量摄入铝可干扰人脑的意识和记忆力ꎬ 会
引起视觉与运动系统协调失灵ꎬ 认知、 记忆和逻辑推
析ꎬ 详细内容如下ꎮ
1 材料与方法
1 1 材料
1 1 1 试剂
硝酸 ( BVIII 级ꎬ 北京微电子厂) ꎻ 氢氟酸 ( 优级
纯ꎬ 北京化工厂) ꎻ 实验用水 ( 18 25Ω) ꎻ Al 标准溶
液 (1000ug / mLꎬ 国 家 标 物 中 心 ) ꎻ 内 标 溶 液 为 In
(1000ug / mLꎬ 国家标物中心) ꎻ 混合调谐液 Li、 Co、
对标准偏差为 2 06% ~5 71% ꎬ 能够满足试验要求ꎮ
2 2 2 方法的准确度试验
本底值
/ ( mg / kg)
底检测ꎬ 总检出率为 98 8%ꎬ 检出的最低值为 1 2mg / kgꎬ
101 9
最高值为 65 1mg / kgꎬ 详细内容如表 3 所示ꎮ
表 3 粮食中铝本底检测结果一览表
空白溶液标准溶液样品溶液和内标溶液?1????2????3样品来源样品采自吉林省内种植和销售的稻米玉米谷子和大豆?2结果2????1方法的线性范围及检出限将配制的标准系列0ngml10????0ngml20????0ngml40????40ngml80????0ngml160????0ngml200ngml和内标溶液10????0ngml做标准曲线?91????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????2020?vol????40?no????02农业与技术农业科学以浓度值为横坐标?以icps为纵坐标?绘制标准曲线?在0200ngml范围内?具有良好的线性关系?相关系数为r0????9998?线性方程式为y7????7129x8259????4?用试剂空白为待测液?对铝进行连续测定11次?计算其铝的检出限为0????70mgkg?2????2方法的精密度和准确度2????2????1方法的精密度试验取含有不同浓度铝样品?按照以上测定方法分别测定6次?其测定结果如表1所示?表1铝的测定结果及相对标准偏差123456均值rsd样品1mgkg31????733????230????335????632????834????433????05????71样品2mgkg66????867????269????366????970????268????168????12????06从表1可以看出?该方法具有良好的精密度?其相对标准偏差为2????065????71?能够满足试验要求?2????2????2方法的准确度试验表2铝的测定结果及加标回收结果n6本底值mgkg加标值mgkg测定均值mgkg回收率2????01????02????996????72????010????011????495????02????050????053????0101????9取低本底样品充分混合均匀?加入适量的铝标液配成高中低浓度的待测样本?每份样本测定6次?测定如表2所示?从表2可以看出?该方法具有良好的准确度?其加标
来ꎬ 国内各地对食品中铝的含量的检测报道很多ꎬ 尤
其是在面 制 食 品 中 铝 含 量 严 重 超 标ꎬ 特 别 是 油 炸 食
品 [8] ꎮ 因此ꎬ 研究各种食物中天然铝元素存在规律及
趋势是一项十分迫切的工作内容ꎬ 为提高我国人体素
质ꎬ 本文采集了吉林省内种植和销售的稻米、 玉米、
谷子和大豆等样本ꎬ 对其铝本底的含量水平进行了分
In、 U ( 浓度均为 10mg / Lꎬ Thermo Elemental 公司) ꎮ
1 1 2 标准溶液
取浓度为 1000ug / mL Al 标准溶液ꎬ 用 2%的硝酸溶
液稀释成 100ng / mL 的标准使用液ꎬ 再用 2%的硝酸溶
液逐级稀释并配制标准系列 (0 00ng / mL、 10 0ng / mL、
[5] 王劲. 铝的生物学作 用 研 究 概 况 [ J] . 卫 生 研 究ꎬ 2002ꎬ 31
(4) : 320-322.
[6] 肖祥希ꎬ 刘星辉ꎬ 杨宗武ꎬ 等. 植物铝毒害研究进展 [ J] . 福
建林业科技ꎬ 2004ꎬ 31 (4) : 94-99.
[7] 王林ꎬ 苏德昭ꎬ 王永芳ꎬ 等. 中国居民每日摄铝量及面制食品
测定均值
/ ( mg / kg)
回收率
/%
2 0
10 0
11 4
95 0
2 0
2 0
1 0
50 0
2 9
70 2
6 均值
RSD / %
34 4
33 0
68 1
5 71
68 1
2 06
取低本底样品充分混合均匀ꎬ 加入适量的铝标液
配成高、 中、 低 浓 度 的 待 测 样 本ꎬ 每 份 样 本 测 定 6
图 1 各种粮食中铝本底含量情况
通过对稻米、 玉米、 谷子和大豆中铝本底含量的
分析ꎬ 基本摸清了吉林省种植和销售的粮食中铝含量
在不同粮食品种中的分布趋势ꎬ 为合理监管含铝的食
品添加剂及研究铝在人群中的暴露水平提供了基础数
中铝限量 卫 生 标 准 研 究 [ J] . 中 国 食 品 卫 生 杂 志ꎬ 1996ꎬ 8
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[8] 陈红ꎬ 朱蓉ꎬ 谯斌宗ꎬ 等. 2013 年 325 份面粉制品和淀粉制品
中铝残留的风险监测研究 [ J] . 中国卫生检验杂志ꎬ 2015ꎬ 25
(2) : 255-257.
( 责任编辑 周康)
消解仪 ( MARS 6 ) ꎻ
1 2 方法
1 2 1 样品处理
取样品用粉碎机进行粉碎ꎬ 过筛ꎮ 取混合均匀样
品 0 5g ( 精确到 0 001g) 放置聚乙烯消解管中ꎬ 加
10mL 硝酸ꎬ 在 100℃ 赶酸器上进行预消解ꎬ 待大量黄
烟冒尽后ꎬ 加 0 3mL 氢氟酸 ( HF) ꎬ 在微波消解仪上
样品分类
稻米
玉米
谷子
大豆
检测件数 / 件
最低值 / ( mg / kg)
最高值 / (mg / kg)
均值 / ( mg / kg)
中位值 / ( mg / kg)
检出率 / %
18
<0 70
65 1
20 4
13 9
94 4
18
2 0
15 90
3 6
1 2
20 0ng / mL、 40 0ng / mL、 80 0ng / mL、 160 0ng / mL、
200 0ng / mL)ꎮ
1 1 3 主要仪器
电感耦合等离子体质谱仪 Thermo X series 2 ( 附
带自动进样装置ꎬ 美国热电公司) ꎻ 纯水处理系统 Mi ̄
lii - Q advantage 10 ( 美国 Millipore 公司) ꎻ CEM 微波
次ꎬ 测定如表 2 所示ꎮ
从表 2 可以看出ꎬ 该方法具有良好的准确度ꎬ 其
加标回收率为 95 0% ~ 101 9%ꎬ 能够满足试验要求ꎮ
2 3 样品中铝的测定结果
按照上述检测方法ꎬ 对采集的 84 份样品进行了铝本
96 7
53 0

32 8
66 9
从表 1 可以看出ꎬ 该方法具有良好的精密度ꎬ 其相
刘虹涛1 李青1 郭金芝1 周春梅2
(1. 吉林省疾病预防控制中心ꎬ 吉林 长春 130062ꎻ 2. 吉林省科技信息研究所ꎬ 吉林 长春 130033)
摘 要: 通过对吉林省内种植、 销售的粮食中铝含量的检测ꎬ 了解吉林省内种植、 销售的粮食中铝含量现状ꎮ 采
集有代表性的稻米、 玉米、 谷子和大豆样品共 84 份ꎬ 样品经微波消解ꎬ 采用电感耦合等离子体质谱法 ( ICP -
白溶液、 标准溶液、 样品溶液和内标溶液ꎮ
1 2 3 样品来源
样品采自吉林省内种植和销售的稻米、 玉米、 谷
子和大豆ꎮ
2 结果
2 1 方法的线性范围及检出限
将 配 制 的 标 准 系 列 ( 0ng / mL、 10 0ng / mL、
20 0ng / mL、 40 40ng / mL、 80 0ng / mL、 160 0ng / mL、
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