超细二氧化硅的制备及研究进展

超细二氧化硅的制备及研究进展
瞿其曙 何友昭 淦五二 李 敏 林祥钦
(中国科学技术大学化学系,合肥 230026)
摘 要 本文介绍了Sol 2Gel 法制备超细Si O 2的方法及其研究进展,并对其它的制备方法作简要
的介绍。

关键词 Sol 2Gel 超细SiO 2
*
国家自然科学基金资助项目。

超细颗粒,通常泛指10~104
~之间的微小固体颗粒,广义上则包括原子或分子簇(Cluster)、颗
粒(G ranular)膜及纳米(Nanometer)材料。

超细颗粒属于微观粒子与宏观物体交界的过渡区域,因此具有一系列奇特的物理、化学特性,如量子尺寸效应、宏观量子遂道效应、小尺寸效应、表面效应等,这些效应为其新颖的应用奠定了宽广的基础。

作为一种新兴的材料,它已经在宇航技术、电子、冶金、化学、生物和医学等领域展露风采。

超细SiO 2作为超细材料中的重要一员,因其粘合力强、比表面积大、分散性好、光学性能和机械性能优良而广泛应用于催化剂载体、高分子复合材料、电子封装材料、精密陶瓷材料、橡胶、塑料、玻璃钢、粘结剂、高档填料、密封胶、涂料、光导纤维、精密铸造等诸多行业的产品中。

目前SiO 2的制备方法分为物理法和化学法两种。

物理法一般指机械粉碎法。

利用超级气流粉碎机或高能球磨机将SiO 2的聚集体粉碎,可获得粒径1~5微米的超细产品。

该法工艺简单,但易带入杂质,粉料特性难以控制,制粉效率低且粒径分布较宽。

与物理法相比较,化学法可制得纯净且粒径分布均匀的超细SiO 2颗粒。

化学法包括化学气相沉积(C VD)法、离子交换法、沉淀法和溶胶2凝胶(Sol-G el)法等,但主要的生产方法还是以四氯化硅为原料的气相法,硅酸钠和无机酸为原料的沉淀法和以硅酸酯等为原料的溶胶2凝胶法。

气相法制得的SiO 2纯度非常高,分散度好,粒径小,但生产过程中能源消耗大、成本高;沉
淀法制备SiO 2的原材料广泛、价廉,但制得的SiO 2孔径分布宽,孔径形状难以控制,所得产品主要在工业上用做橡胶的补强剂;而Sol-Gel 技术由于其自身独有的特点,成为当今最重要的一种制备SiO 2材料的方法。

1 S ol 2Gel 法
Sol-G el 法是以无机盐或金属醇盐为前驱物(precursor),经水解缩聚过程逐渐凝胶化,然后经过一定的后处理(陈化、干燥)得到所需的材料。

该法最早源于十九世纪中叶,Ebelman 和Graham
发现正硅酸四乙酯(TE OS)在酸性条件下会产生玻璃态的SiO 2,到本世纪50和60年代,Roy 等发现用此法制备的物质可以获得很高的化学均匀性,并运用此法大量制备了包含有Al 、Si 、Ti 、Zr 等金属氧化物的复合陶瓷,而这些材料用普通的粉末法是制不出来的;Stober 等人发现用氨作为TE OS 水解反应的催化剂可以控制SiO 2粒子的形状和粒径,Overbeek 等发现若粒子的成核作用可在短时间内实现,并接着在不存在过饱和的情况下生长就可得到单分散的氧化物胶粒。

这些方法的出现使得我们有可能在材料合成早期就对其形态、结构进行控制。

由于这一反应是在较低温度(0~200e )和低粘度的溶液中进行的,因而反应物可以在很短的时间里达到分子级的均匀程度,由此获得的多孔凝胶也具有很高的均匀性,这样在加热处理凝胶时,化学反应就很容易发生且只
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需在较低的温度下就可以进行了[1]。

对多孔凝胶进行控制加热可以得到超细孔径的多孔陶瓷和多孔非晶态固体。

用有机或无机物质浸渍多孔凝胶可获得许多性质奇特的复合材料。

对金属2有机物进行修饰,使其在成胶后仍然保留于其中则可制得许多新颖的聚合物材料。

Sol-G el 技术制备的SiO 2最终粒径受反应物水和N H 3的浓度、硅酸酯的类型(正硅酸四甲酯
T M OS 、TEO S 、正硅酸四丙酯TPOS 等)、不同的醇(甲醇、乙醇、丙醇、戊醇等)、催化剂的种类(酸或碱)及不同的温度的影响而有所不同,通过对这些
影响因素的调控,可以获得各类结构的纳米材料。

现今,这项技术及其与主客体模板化学、超分子化学相结合的剪裁技术正成为实现分子/手术0、组装及合成纳料材料的主要手段[2]。

该方法一般的
反应过程如下:
OCH 3
Si OC H 3
OC H 3
OCH 3+4H 2O HO Si OH
OH
O H +4C H 3O H
即 T M OS+4H 2O Si(O H)4+4C H 3O H
(1)
HO Si O H
O H
OH +HO Si O H
O H
O H
HO Si OH
OH
O Si OH
OH O H +H 2O
(2)
HO Si O H
O H
O Si O H
O H
O H +6Si(OH)4
HO Si HO
HO
O Si
O
HO Si O H HO
O
HO Si O H HO
O
Si O
HO Si O H
HO
O
HO Si O H
HO
O Si O H
O H
O H +6H 2O (3)
2 S ol-Gel 法制备超细Si O 2技术进展
用Sol-Gel 法制备超细SiO 2,我们首先需要对醇盐(alkoxide)的水解反应进行控制,这包括选择合适的醇盐、催化剂、pH 、醇盐与水的比例。

反应形成凝胶后,我们需要将溶剂从凝胶的小孔中移去。

如果是通过常压下的加热蒸发(称为干燥,凝胶会出现收缩)将溶剂除去,那么我们将获得的单块称为干凝胶(xerogel)。

若在超临界状态下干燥则可得到密度低、孔隙率高的气凝胶(aerogel)。

在常规的干燥过程中,由于液体逐渐从孔隙中脱除而将导致凝胶大规模的收缩、坍塌,这样就很难获得高比表面积的SiO 2材料。

K umar 等人发现只需简单地将醇凝胶中的溶剂与其他溶剂(乙醇、异丙醇)进行交换,就可获得高比表面积的SiO 2,但一般情况下在交换溶剂前仍需对凝胶进行加强[3]。

由于在制备SiO 2的最初阶段,产生的SiO 2粒子的粒径很小(几个埃),因而具有极大的表面积,使他们有相互聚集的倾向。

如果对这些刚生成的小粒子进行表面修饰,就有可能获得高比表面积的SiO 2。

例如王子忱等就以水玻璃(Na 2SiO 3)为原料,在合适的表面活性剂的作用下,通过沉淀法制得了高比表面积的超细SiO 2
[4]。

但是,这种经
过表面修饰的SiO 2粒子,若要进一步加以利用,还须用合适的官能团对其进行修饰,修饰剂一般都采用含有硅2碳键的有机硅烷。

早期,Philiose 等人将(32异丁烯)丙氧基三甲氧基硅烷修饰到SiO 2颗粒表面形成一层膜,这虽然使其能够稳定分散于多种有机溶剂中,却也使其呈现出化学惰性[5]。

Beck 等人用修饰剂1修饰SiO 2粒子表面(图1),既防止了SiO 2的进一步聚集又获得了具有一定
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图1SiO
2
粒子表面的官能化过程
官能团结构的粒子,其性质稳定、折射率低、分散度高,可广泛用在生物和制药领域,如用于免疫诊断和药物释放等[6]。

经过表面修饰,我们就有可能获得粒径及形状可控的SiO2材料。

如果在对其进行表面修饰的同时再引入某种物质诱导SiO2进行有序生长,并进一步对其进行合理的组装,就可以获得大量新奇的材料,这就是所谓的纳米自组装技术[7]。

这一技术是指通过比共价键弱的和方向性较小的键,如离子键、氢键及范德瓦耳斯(Van Der Waals)键的协同作用,自发的将分子组装成具有一定结构的、稳定的、非共价键结合的聚集体。

自组装过程的完成一般需要以下三个步骤:首先,通过有序的共价键合成具有确定结构的中间体。

然后通过氢键、范德瓦耳斯键和其他非共价键之间的相互作用形成大的、稳定的聚集体。

最后,以一个或多个分子聚集体或聚合物为结构单元,重复组织排列制得所需的纳米结构。

若要使制得的纳米结构能够稳定地存在必须要满足以下两个条件:一是要有足够的非共价键存在以保持体系的稳定。

二是分子之间这种以非共价键相结合的力要大于它们与溶剂之间的作用力,以保证聚集体不会解离成无序结构。

纳米自组装技术是当今引人瞩目的前沿合成技术,目前其合成方法主要采取模板法,即将表面活性剂、聚合物等作为/客体0,诱导SiO2在Sol-Gel法制备过程中进行自组装,形成所需要的结构,生长结束后再将这些模板用化学或物理的方法除掉即可。

采用这项技术,人们获得了许多性质独特的、形状便于剪裁的多孔SiO2材料。

最初,K resge等人用非离子表面活性剂液晶为模板合成了有序生长的介孔(孔径2~50nm)SiO2分子膜[8],Z hao等人用三嵌段共聚物:聚乙烯氧化物)聚丙烯氧化物)聚乙烯氧化物(PEO)PPO) PE O)为模板合成了具有有序结构的孔径可调的SiO2材料[9]。

接着人们将这一技术加以发展来制备有机)无机复合纳米材料。

如S hea等人将双(三乙氧基甲硅烷基)芳香基单体或乙炔基单体这些天然的构件(building blocks)与TE OS反应,制得了网络状的有机无机纳米复合材料[10],但是由于所得的孔径分布不均匀,因而极大限制了这些材料的应用。

Feng等人曾经用十六烷基三甲基氯化铵/氢氧化铵(C TAC/O H)与硅酸盐和1、3、5三甲基苯溶液相互反应,然后在修饰剂三(甲氧基)巯丙烯基硅烷(T M M PS)的协同作用下获得了有序生长的介孔SiO2材料[11]。

但由于T M M PS以共价键与SiO2表面结合,形成了一个官能化的单层
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膜,因此它们部分占据了孔道影响到了材料的性能。

Asefa等人用双(三乙氧基甲硅烷基)乙烯(B TE)和TE OS的混合物与十六烷基三甲基溴化铵(C TA Br)反应,制备出了具有周期性中孔的有机)SiO2复合体[12]。

由于含有桥键的乙烯基团与SiO2体系融为一体,因而可以提供更大的孔隙以供化学反应之用。

利用这些多孔材料,人们又制得了更多新材料。

如Han等人选用具有不同孔径的大孔(孔径>50nm)SiO2材料[9,13]通过螯合作用吸附不同大小的蛋白质阴离子,并通过增加缓冲液的离子强度使其重新释放出来[14]。

Kageyama等人用纤维性的介孔SiO2[8]作为载体,通过挤压聚合反应获得了具有显著伸展链的聚乙烯纳米纤维[15],Z hou 等人也利用介孔SiO2作为载体获得了具有有序结构的钌簇羰基(ruthenium cluster carbonyls)化合物,并显示出其作为催化剂在氢化催化己烯和环辛烯方面所具有的高活性[16]。

这些技术的出现,展现出具有有序结构的多孔SiO2对其它材料的纳米结构的调控能力。

选用具有不同结构和性质的多孔材料作为反应的模板必将获得更多的性质独特的材料。

将乳液体系引进Sol-Gel制备技术进行纳米自组装也是一个令人关注的课题。

乳液体系是一个包含有水、有机物(如油)及表面活性剂(使乳滴能够稳定的存在)的热力学稳定的混合体。

这一混合体系是一种宏观上均匀而微观上不均匀的非均相混合物。

之所以呈现出宏观均匀性是由于其分散相的尺寸在纳米数量级,分散相以微液滴的形式存在,直径在5~50nm之间。

在乳液体系中进行的反应可以由分别包含有两种反应物的微液滴相互碰撞而生成产物,也可以由只包含有一种反应物的微液滴与另外一种反应物反应而生成产物。

由于微乳液滴极其微小,因此在其中生成的颗粒也非常微小且相当均匀。

乳滴都具有高度的变形性,这可以使无机凝胶在陈化和干燥阶段不至于出现因为体积收缩而造成的开裂或破碎现象。

而且乳滴又都为液相,这使它们很容易被除去,对后续的纯化很有利。

一般来说,由这种方法制得的SiO2颗粒的尺寸与水和表面活性剂的摩尔比以及氨的浓度有关[17]。

借助乳液体系运用Sol-Gel法制备超细材料是很有前途的技术,它的制备方法和工艺条件都值得进一步的研究。

I mhof等人即以乳液为模板用Sol-Gel法制得了孔径可控的(50纳米~几微米)、有序生长的大孔SiO2材料[18]。

他们开发出了油2甲酰胺乳液体系作为模板,这种方法由于避免了乙醇的使用(水、油均可溶于乙醇,将破坏乳液的稳定)而获得了良好的制备效果。

虽然Sol-Gel方法是当今制备超细SiO2材料的一种非常重要的方法,但它也存在着几个严重的缺点,如体积收缩太大、凝胶和干燥时间太长、有机杂质太多等。

此外,过高的原料费用也限制了它的应用。

曹冰等在对一种有机2无机复合醇盐[二甲基二乙氧基硅烷(DD S)/TEOS]的水解动力学的研究中发现,这一体系在水解过程中生成大量的[(CH3)2Si-O]n环状聚合体分子,它们填充于凝胶网络中间,使得在干燥过程中出现的凝胶的收缩和毛细管应力极大地降低了。

从而成功的获得了厚度为30~500L m的、具有良好塑性的大尺寸无载体膜[19]。

Jose等人用纯粹的无机物为前驱物,运用Sol-Gel法合成微孔SiO2无定型材料。

这种方法由于避免了有机物的使用而减少了结构构建中的不确定因素,但这种方法并未克服普通Sol2Gel法制备过程太长的缺点[20]。

Haru2 vy等人发明了一项快速Sol-Gel制备技术,部分解决了这一缺点。

他们用甲基取代的烷氧基硅烷单体得到了制备时间大大缩短,又不会出现裂缝的膜,条件是每个硅烷的烷基数要相等或大于1[21]。

此项技术已被用于制备微光学阵列玻璃。

与普通Sol2Gel制备过程得到的玻璃状物质不同,快速Sol2Gel制备过程得到的玻璃状物质的结构主要是形似聚合物的多链纳米结构,而前者则是形似陶瓷的多晶态纳米结构[22],这将为我们带来更多的新材料。

王策等用溶剂萃取代替传统的Sol2Gel制备过程中的溶剂蒸发步骤,并在碳酸锂的作用下,超快速地制备了高纯SiO2单块[23]。

这又是一种快速Sol-Gel技术,碳酸锂的存在在其中起到了非常重要的作用。

3其他研究进展
把有机或生物有机分子直接包埋入SiO2材
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料中是一项很有应用前景的技术。

如Jain 等人成功的将过氧化物酶包埋于单分散的SiO 2颗粒中,由这种方法获得的酶几乎不会被萃取出去,这使得它非常适用于对某些药物过敏者的用药[24]。

Rottman 等人则将表面活性剂(C TABr)和掺杂成分(有机或生物有机分子)一同包埋入SiO 2材料中,开发出了一种方便、有效的修饰掺杂成分的方法
[25]。

Caruso 等人用胶体粒子为模板获得了空心的
SiO 2和SiO 2聚合物球[26]。

他们以聚苯乙烯(PS)胶
乳滴为模板,以直径约25nm 的SiO 2粒子作为涂料,然后通过静电作用一层一层的将聚(二丙烯基二甲基氯化铵)(PD A D M A C)和SiO 2自组装到模板上,获得了经过多层涂布的胶乳滴。

在500e 下煅烧形成空心的SiO 2球,若将其置于四氢呋喃溶液中则可获得SiO 22聚合物混合体的空心球。

控制吸附在模板上的SiO 22聚合物的层数我们就可以获得
不同厚度的空心球,若再控制用做模板的胶体粒子的直径则可获得不同大上的空心球(图2)。

M orris 等人发现:即将成为凝胶状态的SiO 2
溶胶可以象胶水一样/粘0住胶体粒子或分散的固
体粒子[27]
,胶凝后会形成三维的网络状复合结构。

若对其进行超临界干燥,复合体将保持湿凝胶的高多孔性,且复合体中的粒子的表面及体积性质不会改变。

通过改变加入的粒子的体积分数就可以调整复合气凝胶的传输特性,这项制备技术简单、快速(反应时间约15秒,胶凝时间约几分钟,陈化时间为10~20分钟)。

在分子识别、测向、反应方面,制作非线形光学材料和电催化方面等都大有用武之地。

由于反应过程相当温和,故而特别适合于制备那些表面修饰了温敏元素(如有机染料、活性生物分子等)的材料。

金属表面由于其特殊的性质而很难官能化,Wang 等人使用硫醇化的硅烷,通过直接耦合Sol-Gel 技术和单分子层的自组装技术,
成功地
图2 以PS 胶粒为模板制备SiO 2
及其混合物空心球
图3 包含有巯基(图中的#)的SiO 2凝胶通过自组装作用在金的表面形成网络状结构
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在未经任何处理的金表面修饰了一层具有三维网络状结构的SiO2凝胶层[28](图3)。

硅藻的细胞壁可以高效、迅速地制备出纳米结构的SiO2。

K roger等人从其细胞壁中分离出一组聚阳离子肽,发现他们在制备过程中具有决定性的作用[29],对其性质的进一步研究必将对硅烷基材料的制备带来质的飞跃。

SiO2这一地壳中含量非常丰富的物质,由于其自身所具有的独特性质而吸引了大批研究者的目光,他们的工作又使SiO2在众多领域展现出优良的应用特性。

随着纳米制备技术的进一步发展和生物技术在其中的渗透,具有更多新功能的SiO2基纳米材料必将不断出现。

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Synthesis of Ultrafine S iO2and Its Research Progress
Qu Q ishu He Y ouzhao Gan W uer Li Min Lin Xiangqin
(Departmen t of Chemistry,Universi ty o f Science and Technology of China,Hefei230026) Abstr act The metho ds o f preparing ultrafine SiO
2
by using Sol2Gel process and its research p rogress w as introduced in this paper.
Other preparing methods o f Ul trafine SiO
2
were also briefly introduced.
Keywor ds sol2gel ultrafine SiO
2
#会讯#
中国硅酸盐学会第二届青年学术讨论会在北京召开
中国硅酸盐学会第二届青年学术讨论会于2000年9月23日至25日在北京举行。

这次会议由中国硅酸盐学会及其青年工作委员会与中国地质大学(北京)联合主办,并由中国硅酸盐学会青年工作委员会具体负责会议筹备工作,由中国地质大学(北京)承办。

来自全国各地的100多名青年学者、来宾和在校研究生参加了会议。

会议得到了各级领导和老一辈科学家的关怀和指导。

我国硅酸盐领域的著名科学家、国家建材局、中国硅酸盐学会的有关领导组成了大会指导委员会,为会议的召开提出了许多宝贵的意见。

国家建材局局长、中国硅酸盐学会理事长张人为亲自到会祝贺并发表了热情洋溢的讲话。

中国非金属矿工业协会和中国地质大学(北京)的领导也到会向大会表示祝贺。

会议主要采用大会特邀报告、分组报告交流和参观有关实验室等形式相结合进行了广泛交流。

会议在会前收到论文摘要103篇,作者分别来自全国近60个高校、科研院所和企业,内容涉及建筑材料、无机非金属新材料、矿物材料、材料与环境、技术装备等多个领域的基础理论、新型材料、高新技术、重大科技攻关项目等方面的研究成果,基本上涵盖了硅酸盐材料研究、生产及其相关的主要领域,体现了多学科交叉、渗透的特点。

大会组委会将其汇集成论文摘要集,供大会交流之用。

在大会上,中国工程院院士顾真安先生、长江学者、清华大学特聘教授南策文、北新集团董事长兼总经理宋志平为青年朋友们先后做了精彩的报告,受到了与会者的热烈欢迎。

会议期间,青年学者们踊跃发言,积极交流最新的研究成果,并就感兴趣地问题展开了热烈的讨论,会场展现出十分浓厚的学术气氛。

其中,有关材料生产、使用中的环境保护、纳米级新材料及技术与市场的结合等问题始终是大会交流中的热门话题。

会议期间,收到提交大会交流的论文全文50篇。

会后经专家评审通过后,将在5硅酸盐通报6以特刊形式结集出版。

本次会议以学术交流会的形式,在团结全国硅酸盐行业的广大青年,交流学术,沟通信息,广交朋友,增进相互了解,展望21世纪硅酸盐材料,共同促进我国硅酸盐材料工业的发展等方面发挥了重要的作用,达到了预期的目的。

代表们普遍认为,与上届青年学术讨论会相比,本次会议内容更为丰富,学术水平有明显提高,创新意识更为强烈,论文交流准备充分,普遍采用多媒体投影等现代化演示手段。

这次会议的召开,还得到了许多单位和个人的支持和帮助。

中国硅酸盐学会、中国地质大学(北京)、中国地质大学/211工程0建设/矿物材料设计、制备和表征0项目组、中国建筑材料科学研究院、北新集团等单位向会议提供了资助;山东工业陶瓷研究设计院及5硅酸盐通报6编辑部在论文出版方面给予了大力支持;清华大学、中国科学院物理研究所等单位对本次会议给予了关心和具体支持。

大会组委会向所有给予关心、支持和帮助的单位和个人表示衷心的感谢!
会议期间,还进行了中国硅酸盐学会青年工作委员会的换届选举工作。

中国硅酸盐学会青工委供稿
2000年9月24日
63。