实验报告实验一 火焰原子吸收法测定水样中铜

实验一火焰原子吸收法测定水样中铜
一、实验目的
1．了解原子吸收光度法的测定铜的原理及技术。

2．掌握原子吸收光度计的使用方法和操作步骤。

二、实验原理
1．在水溶液中，0.5～10ppm铜，可用乙炔火焰原子吸收光度法直接测定铜。

2．用朗伯-比耳定律测定铜含量，A-C成直线关系，测未知液吸光度A，在工作曲线上测出相应浓度C。

3．可用火焰原子吸收分光光度计测定铜，也可选用无焰原子吸收光度法测定。

三、仪器与试剂
（一）仪器
1．原子吸收分光光度仪。

2．空气压缩机。

3．乙炔气瓶。

4．空心阴极灯。

5．容量瓶、烧杯、洗瓶、玻棒。

（二）试剂
1．CuSO4 AR。

2．去离子水。

3．乙炔气>99.6%
四、实验步骤
1．开机F1选Cu灯λ=324.7nm。

2．F2-1 Hu=223.0V SBW=0.7nm HCl1 4.0mA Cu灯在1选HCl1 HCl2=0.0mA 按↑↓→←完成设置，设置后按OK，按回车键。

仪器开始自动搜索，调整数据≥100 嘟响一声按AZ=100 3．F3设置标准溶液浓度C1、C2、C3、C4，若有原有数据，按Delete全清除，将各浓度打入各表中0、2、4、6、8、10 ppm 1 ppm=1mg·L－1。

4．点火调零。

（1）先开启空压机0.3Mpa。

（2）后开启乙炔瓶 1.6MPa（总表压）→0.07Mpa（低表压）。

（3）空气流量计（左）5.5，乙炔流量计（右）1.5。

（4）先按点火器，再点火，至火焰出现，在燃烧器上燃烧。

5．F4AZ（调零）std1用蒸馏水调零start。

（1）将1号标准溶液至吸管中start1→read→report，
（2）将2号标准溶液至吸管中read→report，
（3）将3号、4号分别至吸管中read→report，
（4）未知浓度至吸管中read→report。

6．Stop，F3，copy，打印工作曲线。

7．Stop，F5，打印，C未，report，copy。

8．F7，全在yes。

9．先关乙炔钢瓶，后关空气，再关电源。

五、实验结果
1. 工作曲线
分别配置0、2、4、6、8、10 mg·L－1的铜标准溶液，按浓度从低到高顺序，置于原子吸收光度仪中，测试吸光度A，该仪器会自动进行数据采集、储存及标准曲线的绘制，回归分析，自动打印结果。

结果如图。

mg/L Abs
0 0.000 (0.000)
1 2.000 0.226
2 4.000 0.422
3 6.000 0.593
4 8.000 0.772
6 10.00 0.909
5
6
7
8
2．回归分析结果
A=0.085798C+0.069704，相关系数r = 0.998251。

3. 未知液浓度打印数据如下。

Cu mg/L FILE:05110401
No CONC AA-BG RSD[%]
0.000 0.000
0001 5.993 0.584 0.000
0002 5.689 0.558 0.000
0003 5.214 0.517 0.000
0004 6.319 0.612 0.000
0005 5.941 0.579 0.000
0006 5.704 0.559 0.000
七、思考题
1．如何测定土壤、污水中的铜？
答：
（1）可溶态的铜、锌：称取5.0克土样（风干并通过100目尼龙筛）于125毫升三角瓶中，加入25毫升0.1mol/L盐酸，振荡1小时后过滤，滤液定容后备作测定之用。

（2）总铜、锌：称取5.0克土样（风干并通过100目尼龙筛）于150毫升玻璃三角瓶中，加入少量去离子水润湿样品，缓慢加入20毫升王水，盖上小漏斗，并同时作空白试验。

将放置样品及试剂空白的三角烧瓶放在电热板上加热分解。

（必须在通风柜内进行），开始时低温，逐渐提高温度，温度不宜过高，以防止样液溢出，液面始终保持在微沸状态，（温度在140～160℃）使其充分分解。

当激烈反应完毕，大部分有机物分解后，取下三角瓶，冷却后沿着瓶的四周加入10-20毫升高氯酸（视样品中有机质的含量而定）继续加热分解，直到冒高氯酸白烟，内容物成浆状，继续加热分解，赶走残留的高氯酸，当样品液很少时，适当降低温度，加热至高氯酸白烟几乎冒尽，样品发白近干。

取下三角烧瓶，冷却到室温，加入约20毫升1％的稀硝酸，加热溶解，用
中速定量滤纸过滤于100毫升容量瓶中，三角烧瓶、滤纸和沉淀物用1％硝酸一一洗净，冷却后，用二次蒸馏水稀释至刻度，备作原子吸收测定。

（3）APDC ——MIBK 萃取液测定参阅实验“水和废水中铜、铅、锌、镉的测定——萃取火焰原子吸收光度法”。

（4）直接吸入法测定步骤“水和废水中铜、锌、铅、镉的测定——直接吸入火焰原子吸收光度法”。

（5）、计算
被测金属V
m )L mg (M 1= 式中：m ——从标准曲线上查出或仪器直接读出被测金属的量（g μ） V ——分析用的水样体积（ml ）（液体样）
被测金属2
1M M )kg mg (= 式中：M 1——从标准曲线中查出或读出被测金属量（g μ）
M 2——分析用样品的实验重量（g ）（固体样）
污水中的铜与本实验相同，必要时，进行前处理及浓缩或稀释。

2．当水样浓度＜0.5mg ·L -1时，直接测定有误差，如何精确测定？
答：进行浓缩或萃取。

3．乙炔气为什么浓度≥99.6%
答：保证分析准确度，精确度及仪器实验正常操作。