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4、取样
• 4.7、取样和分离的注意事项 • 4.7.1、引言 • 在4.3~4.6中拆卸和分离从高到低的水平下进行了讨论。
在具体层面,某些困难变得明显。在理论上,取样均匀的水平 可能会持续到纳米级。然而在实践中,这样的取样是非常困 难同时耗时不可接受。测试方法检测限值依赖于样本质量, 大小或厚度。
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四、取样
• 4.7.5、不均匀的均质材料 • 均质材料有一个固有的冲突，零件或组件部分难以用机械
方法分离，且没有均匀的化学组成部分。这些样品可能需 要把他们作为一个“均匀”的材料用于测试。 • 4.7.6、均质材料的取样位置选择 • 尽管商业“均质”共享相同的物理或化学属性,他们的组成 部分并不总是完全一致。如果样品中可用的质量需求测试 不超过一半的,应当在几个不同的地方取样。例如,取样位置 应选择来自不同区域, 包括至少一个几何中心和两条对角线 的最后，如下图所示：
4
3、取样介绍
• 3.1、引言 • 对电子产品的管控物质检测的第一步是获得一个样品 (即
取样)。取样的策略和流程与分析测量本身一样重要。因此 需要一个有效的取样策略清楚地了解电子产品的分析原因 来满足需求。 • 3.2、物质需求和关心的问题 • 虽然许多政府、行业合作伙伴和其他利益相关者有自己的 要求，但取样策略的准备是非常重要的一步。
a)
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3、取样介绍
3.4、取样的策略 取样策略需要按电工产品的范围依实际情况而定，它描述一 个通用程序,将适用在大多数情况下。以下为通用的迭代循环 采样、拆卸和分离的流程图：
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3、取样介绍
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4、取样
• 4.1、引言 • 本标准只提供一般取样准则, 是电工产品取样策略形成的基础 。 • 在取样之前，以下问题需要解决： a) 能否根据已知的产品部件识别可能含有的物质? b) 这些没有拆卸的部件能实际的分析? c) 可以选择一部分均质材料分析作为分析目的? d) 选择一部分分析具有代表性? e) 样本是否满足最小质量的标准,面积、厚度和体积的要求，分析方法 如何选择? 这些问题的答案将决定取样策略和拆解的程度，样品需要提供均匀和足 够的数量,进行一个有效的分析。
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4、取样
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5、机械制样程序
• 5.1.应用领域
主要描述了电工产品及其附属部件机械制样的方法，具体 选择合适的方法要依靠程序对样品颗粒大小的要求。 • 5.2.质量保证 由于分析结果在样品处理过程中可能会受到污染、挥发、 减少，需要选择合适的设备及清洁程序。实验室应能够通 过实验证明机械样品制备过程并没有使所需分析元素的检 测结果直接增加也不会导致这些元素的减少。实验室还必 须通过实验证明清洗机械样品制备的设备可以防止前面的 样品中所需分析元素对后面样品的影响。可以通过处理有 证标准物质或空白样品来验证。
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2、术语和定义、缩写词
• 2.1、术语
序号 术语 1 composite testing 定义 testing two or more materials as a single sample that could be mechanically disjointed if necessary Pb、Cd、Hg、Cr6+、PBBs&PBDEs
在离心研磨器中进一步粉碎。 • 7.4、精细研磨/碾碎 ：适合于样品直径小于1mm的样品。 • 7.5、非常精细研磨聚合物和有机材料：适合于把样品减小直径为500μm或 更小的样品（不适合于金属、玻璃或者类似的硬－锋利材料）。
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IEC 62321-2 样品的拆卸、拆解和机械拆分
目录
• 1、范围
• 2、术语和定义、缩略词
• 3、取样介绍 • 4、取样
• 5、机械制样程序
• 6、仪器/设备、材料 • 7、步骤
1
1、范围
• 这部分提供了电工产品、电子部件及电子组件机械制样的
策略，根据相关测试方法，这些样品可以用于分析测试某 些物质，在不同地理区域和不同时间，限制条件会有不同 。
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7、步骤
• 7.1、手工剪切：适合于粗糙的剪切和需要进一步剪碎的样品制备。 a. 电子元件、金属片：将样品预先剪到大小为4×4cm2 b. 聚合物材料：用重剪板机或剪刀将样品预先剪到大小为5×5cm2 • 7.2、粗糙研磨/碾碎：适合于使样品的直径减小大约1mm。 • 7.3、均质化：适合于制备在搅拌器中的粗糙研磨样品，这些样品还需要
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3、取样介绍
• 3.3、电工产品的复杂性和相关的挑战 • 当准备取样策略时电工产品的复杂特征是另一个重要的考
虑因素。这些特征对实际执行取样和分析会有影响。
小型化：小型化是在电工行业发展的主要趋势之一，这意味着提供 了更小的体积但包含更多的功能。 b) 均质材料的数量：复杂的结构和组件由多种不同材料构成。 c) 无形的物质：另一个复杂因素是取样和分析中某些物质是不可见的 ，视觉检测不太实际。 d) 批次的变化：大多数产品组装制造商使用的商品组件，由多个供应 商提供，如电缆、电阻和电容等。 e) 深度的供应链：生产电子组件/部件包括一个复杂的供应链。相对简 单的产品,如外部电缆。
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四、取样
• 4.7.2、样品尺寸的要求 • 基于实际经验推荐以下最小样本数量分析: • IEC 62321-3-1 ——强烈依赖于仪器、结构和材料。聚合
物和铝样品需要几毫米的深度,而对其他金属厚度可以约1 பைடு நூலகம்米或更少。
10mg< 10mg/kg (MDL) IEC 62321 - 4 0、5g < 5mg/kg (MDL) IEC 62321 - 5 0、5 g < 50mg/kg MDL 、1 g < 5mg/kg MDL IEC 62321 - 6[5] 100mg< 100mg/kg MDL per congener group IEC 62321-7-1[6] 50cm2 < 0,02μ g / cm2 for chromate coatings on metals IEC 62321-7-2 [7] 2、5 g < 15mg/kg MDL for polymers and electronics 。
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• IEC 62321-3-2 • • • • •
4、取样
• 4.7.3、样本大小和检出限 • 样本大小和检出限存在相反的关系，材料可分析数量减少
，给定物质的方法检出限增加。 • 4.7.4、样品分解复合试验 • 当可测试的材料是有限的,很难获得,给定的物质存在一定的 概率，避免不必要的测试，这是特别重要的注意。忽视这 些注意事项可能导致假阳性结果。例如,金属中阻燃剂不需 要测试。然而,当收集IC上的锡球时，少量的成型化合物会 残留金属, 提供阻燃的来源。这样的交叉污染,几乎是不可避 免的，需要考虑。
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2、术语和定义、缩写词
• JEDEC Joint Electronic Devices Engineering Council（电子元件工业联合 • • •
•
• • •
•
• • •
会） LCD Liquid crystal display（液晶显示屏） MDL Method detection limit（方法检出限） OEM Original equipment manufacturer（原始设备制造商） PAS Publicly Available Specification（公共可用规范） PCB Printed circuit board（印刷线路板） PDA Personal digital assistant（掌上电脑） PWB Printed wiring board（印刷线路板） SIM Subscriber identity module（用户身份模块) SMD Surface mounted device（表面贴装器件） TFT Thin film transistor（薄膜晶体管） TV Television（电视机）
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6、仪器/设备和材料
• a) 附带4毫米和1毫米不锈钢底筛的切割粉碎机 (Retsch SM2000 或相似型号) • b) 附带250微米碳化钨镀层钢筛的离心粉碎机，6-折镀碳化钨转子 (1毫米的钢筛适用于 • • • • • • • • • • • • •
粉碎塑料材料) (Retsch ZM100 或相似型号) 。为避免粉碎过程中混入杂质，应该使用1 毫米的钛筛和钢/钛筛转刀。 c)低温研磨机 d)搅拌器 e)分析天平灵敏度要精确测量到 0.0001克 f) 刷子 (不同尺寸) g) 纸 h) 剪刀, 大金属板剪 i) 玻璃烧杯 j) 液氮(LN2) 注：液氮非常不稳定，容易挥发并造成使用区域内缺氧，尤其是在封闭区域内，实验室 要确保遵循安全程序，佩戴好防护用品，低温研磨。 k) 粉末漏斗 l) 手套 m) 安全镜 n）聚乙烯容器（盛装液氮）
• 2.2、缩写词
2
certain substance
• AC Alternating current（交流电） • BGA Ball grid array (electronic component)（球栅阵列） • CRT Cathode ray tube (television)（阴极射线管） • DVD Digital versatile disc（光驱） • IC Integrated circuit（集成电路）
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4、取样
• 4.2、完整产品 • 完整的产品取样是第一步, 产品部分无拆卸或分解以现有的形式分析， • • • •
•
•
•
•
采用迭代的非破坏性策略。 4.3、局部拆解 在可能的情况下，产品拆卸下来的主要组件和模块要测试无损。 4.4、完全拆解 尽量分离所有组件,同时仍然能重新组装为一个操作产品。 4.5、部分拆解 一个完整的电工产品某些物质详细的分析需要进一步分离拆卸组件和 组件。然而,它通常是不切实际的，这些产品组成的均匀材料是完全分 离的。因此取样部分应关注含有目标物质概率高的那部分。 4.6、完全分离 完全分离的目标是所有组件完全分离为均质材料。通常,这是不切实际 的,因为“完全分离” ，只延伸到分离的组件到他们的均质材料。
4、取样
• 4.7、取样和分离的注意事项 • 4.7.1、引言 • 在4.3~4.6中拆卸和分离从高到低的水平下进行了讨论。
在具体层面,某些困难变得明显。在理论上,取样均匀的水平 可能会持续到纳米级。然而在实践中,这样的取样是非常困 难同时耗时不可接受。测试方法检测限值依赖于样本质量, 大小或厚度。
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四、取样
• 4.7.5、不均匀的均质材料 • 均质材料有一个固有的冲突，零件或组件部分难以用机械
方法分离，且没有均匀的化学组成部分。这些样品可能需 要把他们作为一个“均匀”的材料用于测试。 • 4.7.6、均质材料的取样位置选择 • 尽管商业“均质”共享相同的物理或化学属性,他们的组成 部分并不总是完全一致。如果样品中可用的质量需求测试 不超过一半的,应当在几个不同的地方取样。例如,取样位置 应选择来自不同区域, 包括至少一个几何中心和两条对角线 的最后，如下图所示：
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3、取样介绍
• 3.1、引言 • 对电子产品的管控物质检测的第一步是获得一个样品 (即
取样)。取样的策略和流程与分析测量本身一样重要。因此 需要一个有效的取样策略清楚地了解电子产品的分析原因 来满足需求。 • 3.2、物质需求和关心的问题 • 虽然许多政府、行业合作伙伴和其他利益相关者有自己的 要求，但取样策略的准备是非常重要的一步。
a)
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3、取样介绍
3.4、取样的策略 取样策略需要按电工产品的范围依实际情况而定，它描述一 个通用程序,将适用在大多数情况下。以下为通用的迭代循环 采样、拆卸和分离的流程图：
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3、取样介绍
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4、取样
• 4.1、引言 • 本标准只提供一般取样准则, 是电工产品取样策略形成的基础 。 • 在取样之前，以下问题需要解决： a) 能否根据已知的产品部件识别可能含有的物质? b) 这些没有拆卸的部件能实际的分析? c) 可以选择一部分均质材料分析作为分析目的? d) 选择一部分分析具有代表性? e) 样本是否满足最小质量的标准,面积、厚度和体积的要求，分析方法 如何选择? 这些问题的答案将决定取样策略和拆解的程度，样品需要提供均匀和足 够的数量,进行一个有效的分析。
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4、取样
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5、机械制样程序
• 5.1.应用领域
主要描述了电工产品及其附属部件机械制样的方法，具体 选择合适的方法要依靠程序对样品颗粒大小的要求。 • 5.2.质量保证 由于分析结果在样品处理过程中可能会受到污染、挥发、 减少，需要选择合适的设备及清洁程序。实验室应能够通 过实验证明机械样品制备过程并没有使所需分析元素的检 测结果直接增加也不会导致这些元素的减少。实验室还必 须通过实验证明清洗机械样品制备的设备可以防止前面的 样品中所需分析元素对后面样品的影响。可以通过处理有 证标准物质或空白样品来验证。
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2、术语和定义、缩写词
• 2.1、术语
序号 术语 1 composite testing 定义 testing two or more materials as a single sample that could be mechanically disjointed if necessary Pb、Cd、Hg、Cr6+、PBBs&PBDEs
在离心研磨器中进一步粉碎。 • 7.4、精细研磨/碾碎 ：适合于样品直径小于1mm的样品。 • 7.5、非常精细研磨聚合物和有机材料：适合于把样品减小直径为500μm或 更小的样品（不适合于金属、玻璃或者类似的硬－锋利材料）。
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IEC 62321-2 样品的拆卸、拆解和机械拆分
目录
• 1、范围
• 2、术语和定义、缩略词
• 3、取样介绍 • 4、取样
• 5、机械制样程序
• 6、仪器/设备、材料 • 7、步骤
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1、范围
• 这部分提供了电工产品、电子部件及电子组件机械制样的
策略，根据相关测试方法，这些样品可以用于分析测试某 些物质，在不同地理区域和不同时间，限制条件会有不同 。
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7、步骤
• 7.1、手工剪切：适合于粗糙的剪切和需要进一步剪碎的样品制备。 a. 电子元件、金属片：将样品预先剪到大小为4×4cm2 b. 聚合物材料：用重剪板机或剪刀将样品预先剪到大小为5×5cm2 • 7.2、粗糙研磨/碾碎：适合于使样品的直径减小大约1mm。 • 7.3、均质化：适合于制备在搅拌器中的粗糙研磨样品，这些样品还需要
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3、取样介绍
• 3.3、电工产品的复杂性和相关的挑战 • 当准备取样策略时电工产品的复杂特征是另一个重要的考
虑因素。这些特征对实际执行取样和分析会有影响。
小型化：小型化是在电工行业发展的主要趋势之一，这意味着提供 了更小的体积但包含更多的功能。 b) 均质材料的数量：复杂的结构和组件由多种不同材料构成。 c) 无形的物质：另一个复杂因素是取样和分析中某些物质是不可见的 ，视觉检测不太实际。 d) 批次的变化：大多数产品组装制造商使用的商品组件，由多个供应 商提供，如电缆、电阻和电容等。 e) 深度的供应链：生产电子组件/部件包括一个复杂的供应链。相对简 单的产品,如外部电缆。
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四、取样
• 4.7.2、样品尺寸的要求 • 基于实际经验推荐以下最小样本数量分析: • IEC 62321-3-1 ——强烈依赖于仪器、结构和材料。聚合
物和铝样品需要几毫米的深度,而对其他金属厚度可以约1 பைடு நூலகம்米或更少。
10mg< 10mg/kg (MDL) IEC 62321 - 4 0、5g < 5mg/kg (MDL) IEC 62321 - 5 0、5 g < 50mg/kg MDL 、1 g < 5mg/kg MDL IEC 62321 - 6[5] 100mg< 100mg/kg MDL per congener group IEC 62321-7-1[6] 50cm2 < 0,02μ g / cm2 for chromate coatings on metals IEC 62321-7-2 [7] 2、5 g < 15mg/kg MDL for polymers and electronics 。
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• IEC 62321-3-2 • • • • •
4、取样
• 4.7.3、样本大小和检出限 • 样本大小和检出限存在相反的关系，材料可分析数量减少
，给定物质的方法检出限增加。 • 4.7.4、样品分解复合试验 • 当可测试的材料是有限的,很难获得,给定的物质存在一定的 概率，避免不必要的测试，这是特别重要的注意。忽视这 些注意事项可能导致假阳性结果。例如,金属中阻燃剂不需 要测试。然而,当收集IC上的锡球时，少量的成型化合物会 残留金属, 提供阻燃的来源。这样的交叉污染,几乎是不可避 免的，需要考虑。
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2、术语和定义、缩写词
• JEDEC Joint Electronic Devices Engineering Council（电子元件工业联合 • • •
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会） LCD Liquid crystal display（液晶显示屏） MDL Method detection limit（方法检出限） OEM Original equipment manufacturer（原始设备制造商） PAS Publicly Available Specification（公共可用规范） PCB Printed circuit board（印刷线路板） PDA Personal digital assistant（掌上电脑） PWB Printed wiring board（印刷线路板） SIM Subscriber identity module（用户身份模块) SMD Surface mounted device（表面贴装器件） TFT Thin film transistor（薄膜晶体管） TV Television（电视机）
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6、仪器/设备和材料
• a) 附带4毫米和1毫米不锈钢底筛的切割粉碎机 (Retsch SM2000 或相似型号) • b) 附带250微米碳化钨镀层钢筛的离心粉碎机，6-折镀碳化钨转子 (1毫米的钢筛适用于 • • • • • • • • • • • • •
粉碎塑料材料) (Retsch ZM100 或相似型号) 。为避免粉碎过程中混入杂质，应该使用1 毫米的钛筛和钢/钛筛转刀。 c)低温研磨机 d)搅拌器 e)分析天平灵敏度要精确测量到 0.0001克 f) 刷子 (不同尺寸) g) 纸 h) 剪刀, 大金属板剪 i) 玻璃烧杯 j) 液氮(LN2) 注：液氮非常不稳定，容易挥发并造成使用区域内缺氧，尤其是在封闭区域内，实验室 要确保遵循安全程序，佩戴好防护用品，低温研磨。 k) 粉末漏斗 l) 手套 m) 安全镜 n）聚乙烯容器（盛装液氮）
• 2.2、缩写词
2
certain substance
• AC Alternating current（交流电） • BGA Ball grid array (electronic component)（球栅阵列） • CRT Cathode ray tube (television)（阴极射线管） • DVD Digital versatile disc（光驱） • IC Integrated circuit（集成电路）
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4、取样
• 4.2、完整产品 • 完整的产品取样是第一步, 产品部分无拆卸或分解以现有的形式分析， • • • •
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采用迭代的非破坏性策略。 4.3、局部拆解 在可能的情况下，产品拆卸下来的主要组件和模块要测试无损。 4.4、完全拆解 尽量分离所有组件,同时仍然能重新组装为一个操作产品。 4.5、部分拆解 一个完整的电工产品某些物质详细的分析需要进一步分离拆卸组件和 组件。然而,它通常是不切实际的，这些产品组成的均匀材料是完全分 离的。因此取样部分应关注含有目标物质概率高的那部分。 4.6、完全分离 完全分离的目标是所有组件完全分离为均质材料。通常,这是不切实际 的,因为“完全分离” ，只延伸到分离的组件到他们的均质材料。