工业分析技术专业《铜合金中铜含量的测定》

铜合金中铜含量的测定
一、实验目的
1、掌握铜合金中铜含量的测定方法和结果计算
2、熟练间接碘量法滴定终点的判断
3、掌握Na2S2O3溶液配制及标定
4、了解淀粉指示剂的作用原理
5、了解间接碘量法测定铜的原理
6、学习铜含量试样的分解方法
二、试剂
1、盐酸溶液〔11〕
2、过氧化氢溶液：30%
3、氨水溶液〔11〕
4、氟氢化铵溶液：2021/L
5、乙酸溶液〔11〕
6、碘化钾溶液：2021/L
7、淀粉指示液：5g/L
8、硫氰酸钾溶液：100g/L
9、硫代硫酸钠标准滴定溶液：c〔Na2S2O3〕=L
三、实验原理
用间接碘量法测铜的含量。

铜合金的分解：铜合金的种类较多，主要有黄铜和各种青铜等。

试样可以用HNO3分解，但低价氮的氧化物能氧化I-而干扰测
定，故需用浓H2SO4蒸发将它们除去。

也可用H2O2和HCl分解试样：Cu 2HCl H2O2= CuCl2 2H2O 煮沸以除尽过量的H2O2。

本实验使用H2O2溶解分解试样。

之后参加过量的KI得到CuI沉淀，同时析出定量的 I2。

反响方程式：2Cu2 5I- = 2CuI↓ I3-
以上反响是可逆反响，因此应参加过量KI；
通常用HAc-NH4Ac或NH4HF2等缓冲溶液将溶液的酸度控制为l锥形瓶中，参加10ml盐酸溶液〔11〕，～〔约30～40滴〕过氧化氢溶液〔30%〕，盖上外表皿，放置。

试样溶解完全后，微微煮沸溶液，至不在生成细小气泡，表示过氧化氢已完全分解。

再煮沸1min。

冷却后，用水吹洗外表皿，参加约60ml水，滴加氨水溶液〔11〕至有浑浊产生，参加8ml乙酸溶液〔11〕、5ml 氟氢化铵溶液〔2021/L〕、10ml碘化钾溶液〔2021/L〕，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，参加3ml淀粉指示液〔5g/L〕，滴定至浅蓝色，再加硫氰酸钾溶液〔100g/L〕10ml，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，此时溶液为米色的硫氰酸亚铜悬浮液，记下硫代硫酸钠标准滴定溶液所消耗的体积。

平行测定2次。

合金中铜的质量分数按下式计算：
s
-3 3
2
2
3
2
2
m
10）M(Cu)
O
S
）V（Na
O
S
c（Na
ω（Cu）⨯
=
式中 c〔Na2S2O3〕—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L V〔Na2S2O3〕—硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml M〔Cu〕—铜的摩尔质量，g/mol
m s—铜合金试样的质量，g
五、考前须知
1、铜合金试样应当采取切削、锉磨等方法，制备成细丝、粉末状，以便于溶解。

2、滴定时应充分摇动，使沉淀吸附的离子释放出来
3、临近终点时应缓慢滴定，防止过量滴定
六、思考题
1本实验测定铜的含量，为何要参加盐酸溶解？能否使用硫酸或硝酸？
2为何要参加过量的碘化钾？
3参加硫氰酸钾的作用是什么？为何在临近终点时方可参加？4本实验参加氟氢化铵的作他用是什么？。