API项目开发流程培训PPT课件
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➢ 试 剂 的 名 称, 级 别, 含 量, 批 号, 生 产 厂 家 ➢ 试 液 的 配 制 (或 记 录 配 制 日 期 以 便 参
引 专 用 配 制 记 录 本) ➢ 操 作 过 程: 供 试 液 的 制 备, 炭 化 温 度 时
间, 各 试 液 及 标 准 溶 液 的 用 量 等
如何做记录
– 执行日期
如何做记录
检验记录的表头设计
• 检品名称 • 检 品 编 号 (代 号) • 检品批号 • 检品复测期 • 检品数量 • 规格 • 件数 • 总重量
• 请验单位 • 请验日期 • 报告日期 • 检验号 • 检验依据 • 版本号 • 页码
如何做记录
每个项目检验记录设计
• 外观 (标准: ****** ) • 鉴别
➢ 试剂的名称, 级别, 批号, 生产厂家 ➢ 对照标准品的批号，标示含量，复标期 ➢流 动 相 配 制 ➢ 色谱柱预处理和预平衡
如何做记录
➢ 色 谱 条 件: 检 测 器 及 其 灵 敏 度, 检 测 波 长, 色 谱 柱 编 号, 填 料, 柱 长 和 内 径, 柱 温,流速和进样量
➢积 分 条 件 ➢供 试 品 与 对 照 品 的 称 量 ➢溶 液 配 制 过 程 ➢ 系 统 适 应 性 (分 离 度, 理 论 塔 板 数, 峰 面
积的相对标准偏差的计算和图谱)
如何做记录
详细的生产操作
• 操作的过程描述 • 工艺参数的范围及其实际值 • 反应时间的控制 • 反应步骤的收率及其计算式 • 偏差及采取的措施 • 取样记录 • 设备的清洗 • 操作人/日期，复核人/日期
如何做记录
中间体的信息
• 标准规格 • 测试结果 • 化验单号 • 操作人/日期 • 复核人/日期 • 附中间体检验报告和标签
➢观 察 结 果 ➢ 结 果 判 定: (与 标 准 比 )符 合 或 不 符 合 规 定 ➢ 检 验 人/日 期 ➢ 复 核 人/日 期
如何做记录
• 含 量 分 析 (标 准: xx.x% ~ xx.x%)
以 HPLC 法 为 例
➢ 仪 器 型 号, 编 号, 校 验 有 效 期(包 括 天 平 和 高 效 液 相 色 谱 仪-工 作 站 或 积 分 仪 )
及版本号
控制号 页码
如何做记录
主要设备
名称 设 备 号 (包 括 计 量 器 具) 状态 前批生产批号 检 查 人/ 日 期 复核人/日期
如何做记录
生产中的物料
• 名称 • 数量 • 摩尔配比 • 批号 • 操 作 人/ 日 期 • 复核人/日期
代号 化验单号 计算式
如何做记录
➢ 供试品取样量及干燥后各次称重量, 恒重数 据
➢ 干 燥 条 件: 温 度, 真 空 度 和 干 燥 时 间 ➢ 结 果 计 算 (要 求 有 具 体 计 算 过 程 )
如何做记录
➢ 结 果 判 定: (与 标 准 比 )符 合 或 不 符 合 规 定 ➢ 检 验 人/日 期 ➢ 复 核 人/日 期
➢费 休 氏 试 液 标 定 的 原 始 数 据 及 计 算
如何做记录
➢ 供 试 品 的 称 量 (3份) 和 消 耗 费 休 氏 试 剂 的 毫升数
➢ 结 果 计 算 (要 求 有 具 体 计 算 过 程 ) ➢ 结 果 判 定: (与 标 准 比 )符 合 或 不 符 合 规 定 ➢ 检 验 人/日 期 ➢ 复 核 人/日 期
号 及 校 验 有 效 期) ➢供 试 品 预 处 理 和 试 样 制 备 过 程 ➢ 系 统 适 应 性 (常 规 校 验:标 准 聚 苯 乙 烯
薄 膜 的 红 外 图 谱) ➢对 照 品 和 供 试 品 的 测 试 图 谱 参 引
如何做记录
➢ 附 图 谱, 图 谱 上 要 求 有 图 谱 名 称, 样 品 名 称 和 批 号, 记 录 人 的 签 名 /日 期
API项目系列培训
• 培训一： API项目开发流程培训 • 培训二：如何做符合GMP要求的记录
• 培训三：CTD-DMF
培训一：API项目开发流程培训 （法规市场）
项目流程和各阶段文件制作
项目开发各阶段
• 客户和市场，立项阶段 • 实验室小试阶段 • 中试阶段 • 三个验证批号生产阶段 • DMF文件申报阶段 • 商业化生产维护阶段
商业化生产维护阶段
主要必须关注的是：
• GMP的维护 • 变更 • DMF年报
培训二：如何做符合GMP要求的记录 • 批生产记录 • 批检验记录
如何做记录
批记录的批准使用 厂名 文件名称 版本号 起草人， 职位， 日期 审核人， 职位， 日期 批准人， 职位， 日期 执行日期
如何做记录
如何做记录
• 外 观 (标 准: ****** )
➢ 检 验: 记 录 真 实 观 察 到 的 情 况, 不 可 照 抄 标 准 上 的 规 定.
➢ 结 果 判 定: (与 标 准 比 )符 合 或 不 符 合规定 ➢ 检 验 人/日 期 ➢ 复 核 人/日 期
如何做记录
• 鉴别
A. 红 外 吸 收 光 谱 法 ➢ 仪 器 型 号, 编 号, 校 验 有 效 期 ➢ 环 境 温 度 和 湿 度 (温 湿 度 记 录 表 的 编
如何做记录
• 炽灼残渣 (标 准: NMT .%)
➢ 仪 器 型 号, 编 号, 校 验 有 效 期(包 括 天 平 和 马氟炉)
➢ 试 剂 的 名 称, 级 别, 含 量, 批 号, 生 产 厂 家 ➢空 坩 埚 的 恒 重 记 录 ➢ 供 试 品 的 取 样 量, 炽 灼 后 残 渣 与 坩 埚 的
如何做记录仪器型号编号校验有效期包括天平和水分测定仪试剂的名称级别含量批号生产厂家包括卡尔费休氏试剂无水甲醇和标定用纯水实验室的湿度湿度仪的编号和校费休氏试液标定的原始数据及计算自然界的多种植物中含有杀灭害虫的成分如烟草含有烟碱鱼藤含有鱼藤酮菊科植物除虫菊的花含有除虫菊素这些植物经提取加工后即可制成植物杀虫剂
如何做记录
➢ 结 果 判 定: (与 标 准 比 )符 合 或 不 符 合 规 定
➢ 检 验 人/日 期 ➢ 复 核 人/日 期
如何做记录
• 干燥失重 (标 准: NMT 2.0%)
➢ 仪 器 型 号, 编 号, 校 验 有 效 期(包 括 天 平 和 烘 箱)
➢ 空称量瓶称重及恒重记录（或是具体干燥时 间）
三个验证批号生产阶段
需要做什么事情？
• 确认设施设备已验证合格 • GMP系统的评估符合要求 • 设计好主批记录，主验证方案 • 原料，中间体，成品的检测方法确定 • 完成方法验证的方案 • 培训相关的人员 • 安排连续的生产
三个验证批号生产阶段
做完后需要达到什么目的？
• 得到三个连续生产的验证批号产品 • 完成工艺验证报告 • 完成分析方法验证报告 • 完成所有的批记录和分析记录 • 获得初步的稳定性数据 • 完善杂质档案
➢ 结 果 判 定: (与 标 准 比 )符 合 或 不 符 合 规 定
➢ 检 验 人/日 期 ➢ 复 核 人/日 期
如何做记录
B. 紫 外 吸 收 光 谱 法 ➢ 仪 器 型 号, 编 号, 校 验 有 效 期 ➢ 试 剂 的 名 称, 级 别, 含 量, 批 号, 生 产 厂 家 ➢ 供 试 品 和 对 照 品 的 称 量, 溶 解 稀 释 过 程 ➢仪 器 波 长 校 正 的 结 果 和 图 谱 ➢对 照 品 和 供 试 品 的 测 试 图 谱 参 引
如何做记录
批记录的发放控制（收回）
• 批准的母版保存于生产技术部门 • 复印后，盖序号章（非黑色） • 发放记录（收回）
✓日期 ✓文件编号（包含版本号） ✓序号，生产批号 ✓领用人，发放人
如何做记录
• 生产批记录 • 批检验记录
如何做记录
检验记录的批准使用
– 厂名 – 文件名称 – 版本号
– 起草人， 职位， 日期 – 审核人， 职位， 日期 – 批准人， 职位， 日期
需要市场/研发/生产/分析/注册/质量保证各部 门的协调配合完成。
实验室小试阶段
需要做什么事情？
• 首先必须设计或者获得一个工艺 • 评估工艺是否违反专利 • 实验室试验开发实现工艺 • 制定规格标准 • 获得发明商制剂 • 确认质量是否可以达到要求
实验室小试阶段
做完后需要达到什么目的？
• 获得合格样品 • 获得完整的工艺流程图 • 获得完整的溶剂流程图 • 获得完整的杂质流程图 • 获得规格标准 • 获得含量和杂质的HPLC分析方法 • 完成小试报告
A. 红外吸收光谱法 B. 紫外吸收光谱法 C. 呈色反应或沉淀反应
• 干燥失重 (标准: NMT 2.0%) • 炽灼残渣 (标 准: NMT .%) • 水份 (标准: NMT .%) • pH值 (标准: x.x – x.x) • 重金属 (标 准: NMT x.xxx%) • 含量分析 (标准: xx.x% ~ xx.x%) • 残留溶媒 (标 准: NMT xxx ppm) • 微生物限度 (标 准: NMT xxx CFU)
➢ 检 验 人/日 期 ➢ 复 核 人/日 期
如何做记录
C. 呈 色 反 应 或 沉 淀 反 应 ➢ 试 剂 的 名 称, 级 别, 含 量, 批 号, 生 产 厂
家 ➢ 试 液 的 配 制 (或 记 录 配 制 日 期 以 便
参 引 专 用 配 制 记 录 本) ➢供 试 品 的 称 样 量 ➢操 作 过 程 ➢反 应 结 果
➢ 仪 器 型 号, 编 号, 校 验 有 效 期(包 括 天 平 和 水 分 测 定 仪)
➢ 试 剂 的 名 称, 级 别, 含 量, 批 号, 生 产 厂 家(包 括 卡 尔 费 休 氏 试 剂, 无 水 甲 醇 和 标 定 用 纯 水)
➢实 验 室 的 湿度 ( 湿 度 仪 的 编 号 和 校 验 校 期)
DMF文件申报阶段
需要做什么事情？
• 按照CTD格式整理出中文DMF，并制作英 文DMF注册文件
• 继续改善GMP状况，和稳定性研究 • 回复DMF缺陷信 • 接受FDA或EMEA现场检查 • 对缺陷整改的回复并通过当局审核
DMF文件申报阶段
完后需要达到什么目的？
• 生产设施被接受，产品可以在美国或欧洲 销售（美国出具483现场审计报告，欧洲颁 发CEP证书）
如何做记录
➢ 供 试 品 最 大, 最 小 吸 收 波 长 与 对 照 品 最 大, 最 小 吸 收 波 长 的 比 较 结 果
➢ 附 图 谱, 图 谱 上 要 求 有 图 谱 名 称, 样 品 名 称 和 批 号, 记 录 人 的 签 名 /日 期
➢ 结 果 判 定: (与 标 准 比 )符 合 或 不 符 合 规定
中试阶段
需要做什么事情？
• 中试工艺的开发 • 确认产品质量是否符合规格标准 • 一个或是多个中试批号的生产
中试阶段
做完后需要达到什么目的？
• 合格样品，内控标准品，以及杂质标准品 • 成品的结构确认必须完成 • 标准品的标定报告必须完成 • 强降解研究完成 • 残留溶剂的测试方法确立 • 残留溶剂的规格标准确立 • 工艺杂质档案基本建立 • 完成产品开发报告
➢供 试 液 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 制 备
如何做记录
➢ pH 计 校 准 数 据 及 结 果 ➢供 试 液 测 定 结 果 ➢ 结 果 判 定: (与 标 准 比 )符 合 或 不 符 合 规
定 ➢ 检 验 人/日 期 ➢ 复 核 人/日 期
如何做记录
• 重 金 属 (标 准: NMT x.xxx%)
➢ 仪 器 型 号, 编 号, 校 验 有 效 期(包 括 天 平 和马氟炉)
如何做记录
• pH 值 (标 准: x.x – x.x)
➢ 仪 器 型 号, 编 号, 校 验 有 效 期(包 括 天 平 和 pH 计)
➢实 验 室 的 温度 ( 温 度 计 的 编 号 和 校 验 校 期)
➢ 标 准 缓 冲 液 的 名 称 及 配 制(或 记 录 配 制 日 期 以 便 参 引 专 用 配 制 记 录 本)
恒重值
如何做记录
➢ 操 作 过 程: 炽 灼 温 度, 时 间 及 滴 加 试 剂 ➢ 结 果 计 算 (要 求 有 具 体 计 算 过 程 ) ➢ 结 果 判 定: (与 标 准 比 )符 合 或 不 符 合 规
定 ➢ 检 验 人/日 期 ➢ 复 核 人/日 期
如何做记录
• 水 份 (标 准: NMT .%)
批记录的内容： 文件表头 主要设备 物料信息 详细的生产操作 中间体的规格标准 与测试结果
卫生及清场记录 包装及贴签 产品放行的测试
结果 标签样张 安全事项
如何做记录
文件表头
• 厂名 • 产品名 • 文件版本号 • 替代文本号 • 生产岗位 • 批号 • 生产日期 • 参阅工艺操作的文件号
引 专 用 配 制 记 录 本) ➢ 操 作 过 程: 供 试 液 的 制 备, 炭 化 温 度 时
间, 各 试 液 及 标 准 溶 液 的 用 量 等
如何做记录
– 执行日期
如何做记录
检验记录的表头设计
• 检品名称 • 检 品 编 号 (代 号) • 检品批号 • 检品复测期 • 检品数量 • 规格 • 件数 • 总重量
• 请验单位 • 请验日期 • 报告日期 • 检验号 • 检验依据 • 版本号 • 页码
如何做记录
每个项目检验记录设计
• 外观 (标准: ****** ) • 鉴别
➢ 试剂的名称, 级别, 批号, 生产厂家 ➢ 对照标准品的批号，标示含量，复标期 ➢流 动 相 配 制 ➢ 色谱柱预处理和预平衡
如何做记录
➢ 色 谱 条 件: 检 测 器 及 其 灵 敏 度, 检 测 波 长, 色 谱 柱 编 号, 填 料, 柱 长 和 内 径, 柱 温,流速和进样量
➢积 分 条 件 ➢供 试 品 与 对 照 品 的 称 量 ➢溶 液 配 制 过 程 ➢ 系 统 适 应 性 (分 离 度, 理 论 塔 板 数, 峰 面
积的相对标准偏差的计算和图谱)
如何做记录
详细的生产操作
• 操作的过程描述 • 工艺参数的范围及其实际值 • 反应时间的控制 • 反应步骤的收率及其计算式 • 偏差及采取的措施 • 取样记录 • 设备的清洗 • 操作人/日期，复核人/日期
如何做记录
中间体的信息
• 标准规格 • 测试结果 • 化验单号 • 操作人/日期 • 复核人/日期 • 附中间体检验报告和标签
➢观 察 结 果 ➢ 结 果 判 定: (与 标 准 比 )符 合 或 不 符 合 规 定 ➢ 检 验 人/日 期 ➢ 复 核 人/日 期
如何做记录
• 含 量 分 析 (标 准: xx.x% ~ xx.x%)
以 HPLC 法 为 例
➢ 仪 器 型 号, 编 号, 校 验 有 效 期(包 括 天 平 和 高 效 液 相 色 谱 仪-工 作 站 或 积 分 仪 )
及版本号
控制号 页码
如何做记录
主要设备
名称 设 备 号 (包 括 计 量 器 具) 状态 前批生产批号 检 查 人/ 日 期 复核人/日期
如何做记录
生产中的物料
• 名称 • 数量 • 摩尔配比 • 批号 • 操 作 人/ 日 期 • 复核人/日期
代号 化验单号 计算式
如何做记录
➢ 供试品取样量及干燥后各次称重量, 恒重数 据
➢ 干 燥 条 件: 温 度, 真 空 度 和 干 燥 时 间 ➢ 结 果 计 算 (要 求 有 具 体 计 算 过 程 )
如何做记录
➢ 结 果 判 定: (与 标 准 比 )符 合 或 不 符 合 规 定 ➢ 检 验 人/日 期 ➢ 复 核 人/日 期
➢费 休 氏 试 液 标 定 的 原 始 数 据 及 计 算
如何做记录
➢ 供 试 品 的 称 量 (3份) 和 消 耗 费 休 氏 试 剂 的 毫升数
➢ 结 果 计 算 (要 求 有 具 体 计 算 过 程 ) ➢ 结 果 判 定: (与 标 准 比 )符 合 或 不 符 合 规 定 ➢ 检 验 人/日 期 ➢ 复 核 人/日 期
号 及 校 验 有 效 期) ➢供 试 品 预 处 理 和 试 样 制 备 过 程 ➢ 系 统 适 应 性 (常 规 校 验:标 准 聚 苯 乙 烯
薄 膜 的 红 外 图 谱) ➢对 照 品 和 供 试 品 的 测 试 图 谱 参 引
如何做记录
➢ 附 图 谱, 图 谱 上 要 求 有 图 谱 名 称, 样 品 名 称 和 批 号, 记 录 人 的 签 名 /日 期
API项目系列培训
• 培训一： API项目开发流程培训 • 培训二：如何做符合GMP要求的记录
• 培训三：CTD-DMF
培训一：API项目开发流程培训 （法规市场）
项目流程和各阶段文件制作
项目开发各阶段
• 客户和市场，立项阶段 • 实验室小试阶段 • 中试阶段 • 三个验证批号生产阶段 • DMF文件申报阶段 • 商业化生产维护阶段
商业化生产维护阶段
主要必须关注的是：
• GMP的维护 • 变更 • DMF年报
培训二：如何做符合GMP要求的记录 • 批生产记录 • 批检验记录
如何做记录
批记录的批准使用 厂名 文件名称 版本号 起草人， 职位， 日期 审核人， 职位， 日期 批准人， 职位， 日期 执行日期
如何做记录
如何做记录
• 外 观 (标 准: ****** )
➢ 检 验: 记 录 真 实 观 察 到 的 情 况, 不 可 照 抄 标 准 上 的 规 定.
➢ 结 果 判 定: (与 标 准 比 )符 合 或 不 符 合规定 ➢ 检 验 人/日 期 ➢ 复 核 人/日 期
如何做记录
• 鉴别
A. 红 外 吸 收 光 谱 法 ➢ 仪 器 型 号, 编 号, 校 验 有 效 期 ➢ 环 境 温 度 和 湿 度 (温 湿 度 记 录 表 的 编
如何做记录
• 炽灼残渣 (标 准: NMT .%)
➢ 仪 器 型 号, 编 号, 校 验 有 效 期(包 括 天 平 和 马氟炉)
➢ 试 剂 的 名 称, 级 别, 含 量, 批 号, 生 产 厂 家 ➢空 坩 埚 的 恒 重 记 录 ➢ 供 试 品 的 取 样 量, 炽 灼 后 残 渣 与 坩 埚 的
如何做记录仪器型号编号校验有效期包括天平和水分测定仪试剂的名称级别含量批号生产厂家包括卡尔费休氏试剂无水甲醇和标定用纯水实验室的湿度湿度仪的编号和校费休氏试液标定的原始数据及计算自然界的多种植物中含有杀灭害虫的成分如烟草含有烟碱鱼藤含有鱼藤酮菊科植物除虫菊的花含有除虫菊素这些植物经提取加工后即可制成植物杀虫剂
如何做记录
➢ 结 果 判 定: (与 标 准 比 )符 合 或 不 符 合 规 定
➢ 检 验 人/日 期 ➢ 复 核 人/日 期
如何做记录
• 干燥失重 (标 准: NMT 2.0%)
➢ 仪 器 型 号, 编 号, 校 验 有 效 期(包 括 天 平 和 烘 箱)
➢ 空称量瓶称重及恒重记录（或是具体干燥时 间）
三个验证批号生产阶段
需要做什么事情？
• 确认设施设备已验证合格 • GMP系统的评估符合要求 • 设计好主批记录，主验证方案 • 原料，中间体，成品的检测方法确定 • 完成方法验证的方案 • 培训相关的人员 • 安排连续的生产
三个验证批号生产阶段
做完后需要达到什么目的？
• 得到三个连续生产的验证批号产品 • 完成工艺验证报告 • 完成分析方法验证报告 • 完成所有的批记录和分析记录 • 获得初步的稳定性数据 • 完善杂质档案
➢ 结 果 判 定: (与 标 准 比 )符 合 或 不 符 合 规 定
➢ 检 验 人/日 期 ➢ 复 核 人/日 期
如何做记录
B. 紫 外 吸 收 光 谱 法 ➢ 仪 器 型 号, 编 号, 校 验 有 效 期 ➢ 试 剂 的 名 称, 级 别, 含 量, 批 号, 生 产 厂 家 ➢ 供 试 品 和 对 照 品 的 称 量, 溶 解 稀 释 过 程 ➢仪 器 波 长 校 正 的 结 果 和 图 谱 ➢对 照 品 和 供 试 品 的 测 试 图 谱 参 引
如何做记录
批记录的发放控制（收回）
• 批准的母版保存于生产技术部门 • 复印后，盖序号章（非黑色） • 发放记录（收回）
✓日期 ✓文件编号（包含版本号） ✓序号，生产批号 ✓领用人，发放人
如何做记录
• 生产批记录 • 批检验记录
如何做记录
检验记录的批准使用
– 厂名 – 文件名称 – 版本号
– 起草人， 职位， 日期 – 审核人， 职位， 日期 – 批准人， 职位， 日期
需要市场/研发/生产/分析/注册/质量保证各部 门的协调配合完成。
实验室小试阶段
需要做什么事情？
• 首先必须设计或者获得一个工艺 • 评估工艺是否违反专利 • 实验室试验开发实现工艺 • 制定规格标准 • 获得发明商制剂 • 确认质量是否可以达到要求
实验室小试阶段
做完后需要达到什么目的？
• 获得合格样品 • 获得完整的工艺流程图 • 获得完整的溶剂流程图 • 获得完整的杂质流程图 • 获得规格标准 • 获得含量和杂质的HPLC分析方法 • 完成小试报告
A. 红外吸收光谱法 B. 紫外吸收光谱法 C. 呈色反应或沉淀反应
• 干燥失重 (标准: NMT 2.0%) • 炽灼残渣 (标 准: NMT .%) • 水份 (标准: NMT .%) • pH值 (标准: x.x – x.x) • 重金属 (标 准: NMT x.xxx%) • 含量分析 (标准: xx.x% ~ xx.x%) • 残留溶媒 (标 准: NMT xxx ppm) • 微生物限度 (标 准: NMT xxx CFU)
➢ 检 验 人/日 期 ➢ 复 核 人/日 期
如何做记录
C. 呈 色 反 应 或 沉 淀 反 应 ➢ 试 剂 的 名 称, 级 别, 含 量, 批 号, 生 产 厂
家 ➢ 试 液 的 配 制 (或 记 录 配 制 日 期 以 便
参 引 专 用 配 制 记 录 本) ➢供 试 品 的 称 样 量 ➢操 作 过 程 ➢反 应 结 果
➢ 仪 器 型 号, 编 号, 校 验 有 效 期(包 括 天 平 和 水 分 测 定 仪)
➢ 试 剂 的 名 称, 级 别, 含 量, 批 号, 生 产 厂 家(包 括 卡 尔 费 休 氏 试 剂, 无 水 甲 醇 和 标 定 用 纯 水)
➢实 验 室 的 湿度 ( 湿 度 仪 的 编 号 和 校 验 校 期)
DMF文件申报阶段
需要做什么事情？
• 按照CTD格式整理出中文DMF，并制作英 文DMF注册文件
• 继续改善GMP状况，和稳定性研究 • 回复DMF缺陷信 • 接受FDA或EMEA现场检查 • 对缺陷整改的回复并通过当局审核
DMF文件申报阶段
完后需要达到什么目的？
• 生产设施被接受，产品可以在美国或欧洲 销售（美国出具483现场审计报告，欧洲颁 发CEP证书）
如何做记录
➢ 供 试 品 最 大, 最 小 吸 收 波 长 与 对 照 品 最 大, 最 小 吸 收 波 长 的 比 较 结 果
➢ 附 图 谱, 图 谱 上 要 求 有 图 谱 名 称, 样 品 名 称 和 批 号, 记 录 人 的 签 名 /日 期
➢ 结 果 判 定: (与 标 准 比 )符 合 或 不 符 合 规定
中试阶段
需要做什么事情？
• 中试工艺的开发 • 确认产品质量是否符合规格标准 • 一个或是多个中试批号的生产
中试阶段
做完后需要达到什么目的？
• 合格样品，内控标准品，以及杂质标准品 • 成品的结构确认必须完成 • 标准品的标定报告必须完成 • 强降解研究完成 • 残留溶剂的测试方法确立 • 残留溶剂的规格标准确立 • 工艺杂质档案基本建立 • 完成产品开发报告
➢供 试 液 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 制 备
如何做记录
➢ pH 计 校 准 数 据 及 结 果 ➢供 试 液 测 定 结 果 ➢ 结 果 判 定: (与 标 准 比 )符 合 或 不 符 合 规
定 ➢ 检 验 人/日 期 ➢ 复 核 人/日 期
如何做记录
• 重 金 属 (标 准: NMT x.xxx%)
➢ 仪 器 型 号, 编 号, 校 验 有 效 期(包 括 天 平 和马氟炉)
如何做记录
• pH 值 (标 准: x.x – x.x)
➢ 仪 器 型 号, 编 号, 校 验 有 效 期(包 括 天 平 和 pH 计)
➢实 验 室 的 温度 ( 温 度 计 的 编 号 和 校 验 校 期)
➢ 标 准 缓 冲 液 的 名 称 及 配 制(或 记 录 配 制 日 期 以 便 参 引 专 用 配 制 记 录 本)
恒重值
如何做记录
➢ 操 作 过 程: 炽 灼 温 度, 时 间 及 滴 加 试 剂 ➢ 结 果 计 算 (要 求 有 具 体 计 算 过 程 ) ➢ 结 果 判 定: (与 标 准 比 )符 合 或 不 符 合 规
定 ➢ 检 验 人/日 期 ➢ 复 核 人/日 期
如何做记录
• 水 份 (标 准: NMT .%)
批记录的内容： 文件表头 主要设备 物料信息 详细的生产操作 中间体的规格标准 与测试结果
卫生及清场记录 包装及贴签 产品放行的测试
结果 标签样张 安全事项
如何做记录
文件表头
• 厂名 • 产品名 • 文件版本号 • 替代文本号 • 生产岗位 • 批号 • 生产日期 • 参阅工艺操作的文件号