溴苄的合成原理与生产工艺

溴苄的合成原理与生产工艺
1. 由甲苯经溴化制得苄基溴，其反应式如下：苄基溴的生产工艺流
程见图15-7。

图15-7 苄基溴生产工艺流程在1000L搪瓷溴化反应釜中投入620kg，开启搅拌，开蒸汽加热，将180kg液溴预先抽至高位槽，当釜温达到50℃时开头滴加液溴反应，同时使反应温度自然升至75～80℃，在0.5～1.0h内滴完液溴，再保持75～80℃反应5.0h，过程中用气相色谱仪跟踪分析反应体系中各组分的含量。

当甲苯转化率达到95.0％以上且不再变幻时，停止反应，将反应液抽至精馏塔，先常压蒸馏去除140℃以前的馏分，主要为未反应的甲苯，返回到前面的反应中去，剩余物在2×10-3 MPa压力下减压精馏，收集112～114℃的馏分，得产品苄基溴约1100kg。

2. 由对溴甲苯光溴化而得，其反应式如下：向带有搅拌器、恒压滴液漏斗、温度计、回流及尾气汲取装置的500mL四口烧瓶中加入队溴甲苯，在钨灯光照下，于98～102℃滴加溴，滴加速度以溴色彩褪去为准。

滴毕，保温搅拌0.5h，冷却，将固体过滤，得粗品。

粗品经淋洗、混合溶剂重结晶后得白色针状结晶，经气相色谱检测，纯度大于99％，收率达60％左右。

3.邻溴溴苄由邻溴甲苯光溴化而得，其反应式如下：邻溴溴苄的生产工艺流程见图15-8。

图15-8 邻溴溴苄生产工艺流程在1000L搪瓷溴化反应釜中加入邻溴甲苯750kg，开启搅拌，打开光照，用蒸汽加热升温至80℃左右，开头滴加液溴，滴加速度以无大量溴素堆积为准，以目测推断，并以气相色谱跟踪分析，反应放热，开冷却水冷却，维持温度在76～80℃，总加溴量为720kg，滴加完后，继续搅拌反应1.0h，取样分析，当邻溴苄基溴的含量不再转变时停止反应，放料至洗涤釜，开启搅拌，开冷冻盐水冷冻至0℃以下，用少量冰冷的溶液洗涤至中性，再用少量冰水洗涤2次，静置分层，分净水相，将料液抽至精馏釜，减压精馏，少量未反应的邻溴甲苯套回溴化反应，收集112～114℃(2×10-3 MPa)的馏分即得产品，后馏分为邻溴亚苄基二溴，可用于生产，最后得产品约765kg。

4.对甲墓溴苄对甲基溴苄由对二甲苯与溴反应而
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