氢化物发生原子荧光光谱法测定大米中的总砷

图１　砷标准曲线图
相对荧光强度计算公式：ΔIf=荧光强度If－空白荧光强度f0，线性回归方程：ΔI f=3.468 8C-50.140，相关系数：R=0.999 2。

1.2.2　样品处理
取一定量的大米放到50 mL的烧杯中，置于烘箱中，在60℃下烘干4 h，取出冷却，放于玛瑙碾钵中碾碎，然后用100目的筛子过滤，在过筛后的大米粉末中称取1.000 g左右的大米放于150 mL硼硅烧瓶中，向其依次加入5 mL硝酸和2 mL30%的过氧化氢，将硼硅烧瓶摇动几次，再放入微波炉中进行消解。

①在功率为60 W下保持10 min。

②在120 W下保持30 min。

③在180 W下保持10 min。

取出硼硅烧瓶，冷却后加
20 mL水在沸水浴中煮沸，赶酸到白烟产生为止（除
图２　石英炉温度对荧光强度的影响图
2.2　HCl浓度的选择
在保持样品浓度及其他成分不变的情况下，改变测
定体系HCL的浓度，并对不同酸度下样品的相对荧光强
度进行测定。

由图3可知。

HCl浓度在1～5 mol/L范围内，
荧光强度基本不变。

因此，HCl的浓度选择为4 mol/L。

图３　ＨＣＩ浓度对荧光强度的影响图
2.3　KBH4溶液含量的影响
经测试，KBH4溶液浓度与荧光信号强度之间的
关系为：当KBH4≤0.4%时，形成不了氩氢火焰；当
表２　消解体系的比较表消解体系名称 硝酸 硝酸
混酸体积比 1 5∶
回收率 80%～90%89%～
2.6　样品分析
将采购的来自六个不同地方的大米样品，按上。