生化实验设计-薰衣草挥发油的提取与鉴定

摘要：本文采用微波辅助水蒸气蒸馏法，从薰衣草全草中提取精油，经气相色谱一质谱联用（GC-MS）分离鉴定了精油的化学成分，共分离出50个组分，鉴定了芳樟醇（32.2%）、乙酸芳樟酯（35.01%）、薰衣草醇（4.5%）、乙酸薰衣草酯（8.22%）等28种化合物.实验结果表明微波辅助提取技术是颇具发展潜力的提取新技术，与传统方法相比，具有短时高效、清洁环保、质量优等优势。

关键词：微波; 水蒸气蒸馏; 薰衣草; 精油
1.实验部分
1.1实验原理
薰衣草系屑形科，植物狭叶薰衣草的地上部分，兼有药用植物和香料植物共有的属性，所含的精油应用非常广泛，可用于医药、食品加工、化妆品等各个行业。

植物精油的传统提取方法是水蒸气蒸馏法和溶剂浸提法等。

微波辅助提取技术是颇具发展潜力的提取新技术，与传统方法相比，具有短时高效、清洁环保、质量优等优势；超临界二氧化碳萃取（SC-CO2）常应用在天然香味物、调味品和天然色素的提取上，其中精油提取占据主导地位。

薰衣草油还具有安神助眠、缓和情绪，能缓解经痛及月经前的紧张情绪，还可促进细胞再生，平衡皮脂分泌，修复灼伤与晒伤，抗感染，改善各种皮肤病症状等而被用于医药行业.
从薰衣草提取精油的主要方法有水蒸气蒸馏法、溶剂浸提法和现代的CO2超临界萃取法。

水蒸气蒸馏法和溶剂浸提法是批量生产薰衣草油的主要方法，一般认为水蒸气蒸馏法的产品品质较好，但出油率不高（一般为0.8～1.0%），而且能耗较大；溶剂浸提法的出油率虽高但需要大量的溶剂而且分离较麻烦；而CO2超临界萃取法对仪器设备的要求较高，一般实验室难以进行。

本实验以降低能耗，提高出油率为考察指标，采用微波辅助水蒸气蒸馏法，从薰衣草全草中提取精油.其方法便捷，对提取的薰衣草挥发油产品进行GC一MS分析，产品有效成分更丰富，主要成分相对含量更高，适于分析研究。

1.2仪器与试剂
微波反应器，挥发油提取器，气相色谱--质谱仪，分液漏斗，圆底烧瓶；薰衣草，石油醚（分析纯），氯化钠（分析纯）。

1.3 实验操作
1.3.1 薰衣草挥发油的提取
准确称量50g薰衣草粉末，装人1L圆底烧瓶中，加人650mL饱和食盐水，浸泡2h，置于微波反应器中，在挥发油提取器中加人5mL石油醚。

然后微波加热2h，设定温度105℃左右，至回流速度为每秒1到2滴。

蒸馏至溜出液不再浑浊为止，收集溜出液，得淡黄色透明液体。

1.3.2 薰衣草挥发油的定性鉴定
①测定了产品的折射率，并与文献值对比。

②挥发性试验将少许挥发油蘸于滤纸上，挥动纸片，观察油迹不能挥散而消失（一般与油脂相比较）。

1.3.3 薰衣草挥发油的GC-MS分析
色谱柱：DB-1，30 m×0.25 mm；柱温：45℃（保持1 min），3℃/min升温至180℃（保持10 min），再5℃/min升温至220℃（保持10 min）；进样口温度：200℃；不分流；载气：氦气；流速：1.0mL/min；检测器：FID；进样量：0.8μL。

2 结果与讨论
2.1 薰衣草精油的测定
通过气相色谱可分离出50 个组分，并以面积归一化法定量。

各组分经NIST 库检索，鉴定出28种化合物，占总出峰面积的96.48%，结果见表1。

由表1可知，薰衣草精油的主要成分是芳樟醇（32.2%）、乙酸芳樟酯（35.01%）、乙酸薰衣草酯（8.22%）和薰衣草醇（约4.5%），这四种化合物总含量占84.93%，其余多为烯烃、醇和酯类化合物。

解成喜等人[5]用水蒸气蒸馏提取薰衣草精油，再用GC-MS 分析鉴定精油成分，共鉴定出21 种成分，占总峰面积的96.55%，而本实验鉴定出28种成分，占总峰面积的96.48%，可见微波辅助水蒸气蒸馏法，其化学成分保留更完全。

表1列举了薰衣草精油中所含一些化合物及其百分含量（%）。

2.2 出油率及其影响因素
本次实验干薰衣草50g，蒸馏时间为2h，所得精油呈淡黄色、澄清透明，出油率为0.87%，与传统水蒸气蒸馏法相当，具有短时高效、清洁环保、质量优等优势因而降低了能耗。

3 结语
采用微波辅助水蒸气蒸馏法从薰衣草全草中提取精油，出油率为0.87%，其主要成分是芳樟醇（32.2%）、乙酸芳樟酯（35.01%）、乙酸薰衣草酯（8.22%）和薰衣草醇（4.5%），总含量达到79.93%。

该装置由于能保持水蒸气畅通而免除了加热并缩短了蒸馏时间，从而降低了能耗，同时减少了因蒸馏时间过长而可能造成某些成分的水解或热解，保持了精油的品质。

参考文献
[1] 金建忠薰衣草挥发性组分的研究[J]. 香料香精化妆品，2006，8（4）；8-10.
[2] 王新玲，热娜薰衣草不同部位中挥发油化学成分的比较[J]. 华西药学杂志，2010，25（3）∶361-262.
[3] 吴霞，刘净薰衣草中黄酮类化学成分的研究[J]. 中国中药杂志，2007，32（9）∶821-823.
[4] 解成喜崔晓明.薰衣草挥发油化学成分的GC-MS分析[J].新疆大学学报（自然科学版），2002，19（3）：294-296.。