脲醛树脂制备实验

一、脲醛树脂的概述

脲醛树脂英文名：urea-formaldehyde resins

商品名：Beetle。

到线性脲醛低聚物。反应第一步生成一和二羟甲基脲，然后羟甲基与

95℃左

右反应，甲醛/尿素之摩尔比为 1.5～2.0

用酸催化，易导致凝胶。

二、脲醛树脂的特点

脲醛树脂一般为水溶性树脂，较易固化、耐光性好、长期使用不变色，热成型时也不变色、坚硬、耐刮伤、耐弱酸弱碱及油脂等介质。有一定的韧性、耐水性和电性能较差，耐热性也不高。

三、脲醛树脂的分类

A按填料种类分1表示a-纤维素；2表示玻璃纤维填料；3表示合成纤维填料；4表示矿物质及其他纤维填料；5表示其他类型填料

B按表观性状分P表示粉状压注料；T表示粉状半透明压注料；G表示粒状压注料；I表示粒状压塑料；F表示纤维状压注料。

C按主要用途分A表示一般用途；B表示餐具用，具有耐热水性；C表示电器用，具有优良的电性能（包括耐电弧性）；D表示抗高冲击场合用，E表示其他特殊用途。

D颜色色号由三位数组成，百位数代表色系100~199表示白色；

200~299白色黄（米）色；300~399表示绿色；400~499表示蓝色；500~599表示红色；600~699表示棕色；700~799表示灰（黑）色。

四、脲醛树脂的性质

（1）由于含有大量的羟甲基和酰氨基，能溶于水，并有较好的粘接性能。对许多种基材使用都很方便，并且能同其他许多种材料在一起使用。

（2）室温或加热100°C以上很快固化，而且可使用酸性催化剂来加速固化过程，以缩短生成周期。

（3）脲醛树脂固化后胶层没有颜色，也可以使用染料和颜料任意着色。

（4）耐溶剂性好，硬度高，耐热性好。

（5）毒性较小，但固化时会放出刺激性甲醛。

(6 ) 耐光性好，耐老化，脆性大，固化过程易产生内应力引起龟裂。（7）制造容易，价格便宜，使用方便。

五、脲醛树脂的用途及产品

（一）、用途：

1

2、用作木材胶粘剂（占脲醛树脂总量的80%以上）。

……

（二）、产品：(图片略）

六、脲醛树脂生产过程中的影响因素

1、原料甲醛的质量

2、原料的配比

3、反应温度

4、反应终点的控制

七、脲醛树脂生产过程中环保的注意事项

（一）、废气

（二）、废水

1.回收循环利用

2.化学处理

3.釜垢及碱洗废液

八、实验目的

（1）、了解缩聚反应机理。

（2）、掌握缩聚的实验方法，掌握脲醛树脂的基本条件，熟悉脲醛树脂的制备方法。

（3）、理解脲醛树脂的用途。

九、实验原理

脲醛树脂是由尿素和甲醛经缩聚合反应制得的热固性树脂

第一步是亲核加成反应：即在中性或微碱性条件下，尿素与甲醛反应

生成各种羟甲基脲的混合物：

第二步是缩合反应：即在酸性条件下加热第一步的产物，使其分子间缩水成线型产物。即：

缩合反应(失水)既可以发生在亚氨基和羟甲基之间、羟甲基和羟甲基之间、又可以发生在甲醛和两个亚氨基之间。

十、实验仪器设备与药品

（一）实验仪器设备

三口烧瓶（50ml ）一个，冷凝管（球形、直形）各一只，搅拌器，恒温水浴，温度计，减压水汞，弯管，尾接管，接收瓶，烧杯（100ml ）若干个。

（二）药品

尿素（工业品10克），甲醛（工业品27ml ，含量为35%~37%），H 2NCONH 2 + H 2C

O HOCH 2NHCONH 2 + HOCH 2NH C O 2OH

HN CH 2NH C O 2CH 2NH C NH 2CH 2NH C NH

O CH 2OH O C NH O CH 2OH

纸浆板（100mm*120mm）若干块，1%氢氧化钠溶液，1%氯化铵溶液，精密pH试纸，氨水。

十一、实验步骤

实验装置如图8.1所示，先架好装置再称料反应。

（二）投料反应

（1）在烧杯中加入37%甲醛27ml，并用5%氢氧化钠溶液调pH为7.0~7.5，再加入10g尿素，迅速搅拌溶解后放入三口烧瓶，边搅拌边升温。

（2）温度升至90~92°C时，保温反应30min。此时pH降至6~5.5。

（3）用氯化铵溶液调pH为4.2~4.5（注意小心滴加），在90~92°C下缩聚30min。当与水混合呈乳白色时，停止反应，用5%NaOH 溶液中和至pH为6.5~7.0，并冷却至70°C左右。

（三）脱水

取下回流冷凝管和分液漏斗，改回流装置为减压蒸馏装置，如图8.3所示。在4~13KPa、60~70°C下脱水、当脱水量达计算量时停止脱水，降温后即得脲醛树脂。

十二、思考题

（1）、如何判断终点？

答：1．用玻璃棒沾取树脂，让其自然流下，最后两滴迟迟不掉，液滴滴下时，丝状物缩回棒上；

2．用吸管吸取少量树脂，滴入盛有清水的小烧杯中，树脂逐渐扩散为云雾状，并徐徐降至底部不生成沉淀，水也不浑；

3．取少量树脂滴在拇指或食指上，两指不断张合，在一分钟内觉得有一定粘度。

（2）、树脂的固化速度与哪些因素有关？

答：固化速度取决固化剂的性质、用量和固化温度

十三、注意事项

1、严格控制反应过程中的PH值及反应温度。

2、在保温期间如发现粘度剧增，出现冻胶应立即采取补救措施：（1）使反应液降温

（2）加入适量的甲醛水溶液稀释树脂

（3）加入适量的氢氧化钠水溶液，把PH调到7.0

十四、查阅的相关资料

高分子基础陈咏梅、李春主编科学出版社2009