土壤浸取液SO4的测定

土壤浸取液SO42-的测定
——硫酸钡比浊法
1、方法提要
在酸性条件下，Ba2+与SO42-作用生成难溶的BaSO4沉淀。

向水样中加入BaCl2微晶，在稳定剂的作用下，一定时间内使其与SO42-作用形成的BaSO4沉淀分散成为较稳定的悬浊液，用分光光度计在420nm处测定其吸光度值。

相同条件下绘制标准曲线，由未知液的浊度查曲线或根据回归方程进行计算，即可求得样品中SO42-浓度。

2、适用范围
本方法适用于硫酸根浓度小于40mg·L-1的待测液中硫酸根的测定。

3、主要仪器设备
3.1分光光度计；
3.2量勺(盛约1.0g氯化钡)。

4、试剂
4.1氯化钡晶粒：将氯化钡(BaCl2·2H2O)磨细过筛，取粒度为0.25~0.5mm之间的晶粒备用；
4.2稳定剂：称取7
5.0g氯化钠溶于300mL水中，加30mL浓盐酸(密度1.19)和100mL 乙醇(95%)，再加入50mL甘油，充分混合均匀；
4.3硫酸根标准溶液[ρ(SO42-)=100μg·mL-1]：称取0.1814g硫酸钾(110℃烘4h)溶于水，定容至1L。

此液为100μg·mL-1硫酸根标准溶液。

5、标准曲线的绘制
分别吸取100μg·mL-1 SO42-标准溶液0，2.00，4.00，8.00，12.00，16.00，20.00mL，各置于50mL容量瓶中，用蒸馏水定容。

即为0，4，8，16，24，32，40μg·mL-1 SO42-标准系列溶液。

用25ml移液管吸取此标准系列溶液各25.00mL于100mL烧杯中。

加入1.0mL稳定剂，向烧杯内小心放入一个磁搅拌棒，置于磁力搅拌器上定速搅拌，并加入约1.0g氯化钡晶粒(或可用量勺量取)，开始计时，定速搅拌1min(±5s)，静置4min后，取出上述浊液置于比色皿中在15min内快速于分光光度计波长420nm处进行比浊测定。

6、分析步骤
实验样品的预处理: 土壤样品的浸取，即水浸取液的制备。

分别称取通过1mm筛孔的风干土样40.0g放入500ml广口塑料瓶浸提瓶中，加入除
去CO 2的蒸馏水200ml ，塞紧瓶口，在振荡机上振荡3min ，立即用0.45μm 滤膜的抽滤管(或漏斗)过滤，最初约10ml 滤液弃去。

如滤液浑浊，则应重新过滤，直到获得清亮的浸出液。

清液存于干净的玻璃瓶中，不能久放，室温过高时需置于冷藏柜中保藏。

如不用抽滤，也可用大型高速离心机进行离心分离，分离出的溶液也必须清晰透明。

吸取25.00mL 待测液(硫酸根浓度在40mg·mL -1以上者，应减少吸取量，并用水稀释至25.0mL)，放入100mL 烧杯中。

加入1.0mL 稳定剂，杯内放一磁搅拌棒，放在磁力搅拌器上定速搅拌，并加入 1.0g 氯化钡晶粒(可用量勺量取)，立即计时，在恒定速度下搅拌1min(±5s)，静置4min 后，将上述浊液在15min 内于分光光度计波长420nm 处进行比浊。

用同一待测液25.00mL ，加1.0mL 稳定剂(不加氯化钡)为参比液调零。

从标准曲线上查得或回归方程计算出比浊液中的硫酸根含量。

7、结果计算
SO 42-，g·kg -1=
100010
106⨯⨯⋅⨯m D c SO 42-，mmol(12 SO 42-)kg -1= 0480
.010*******⨯⨯⋅⨯m D c 式中：c —由标准曲线查得测定液硫酸根含量，μg·mL -1； D —分取倍数，500/20；
1000—换算为每kg 含量；
m —称取试样质量，g ；
106—将μg 换算为g ；
20—测定液体积，mL ；
0.0480—12
SO 42-的毫摩尔质量，g 。

平行测定结果以算术平均值表示，保留二位有效数学。

注意事项：
1、BaCl 2晶粒和稳定剂的使用以及实验操作条件的严格控制是本实验的关键。

首先是BaCl 2晶粒的使用，必须用研钵研细过筛，加入的量要足够，否则沉淀不完全。

2、其次是稳定剂的使用，盐酸的使用可以消除浸取液中CO 32-的干扰（CO 32-+Ba 2+＝BaCO 3↓），添加乙醇和乙二醇的目的是使初始形成的BaSO 4在溶液中稳定存在一定时间，便于快速测定。

3、实验过程中，发现温度对测定的影响较大，温度较低（例如从冷藏柜里刚取出的试剂）时，吸光度测定数值明显不稳定，推测其主要原因可能是稳定剂在低温条件下的存在形式不同，粘度较大，从而使测出吸光度值在计算过程中出现负值，无法进行正常计算。

因此，实验过程的温度条件不能过低，以25±1℃为宜。

硫酸钡比浊法-标准曲线法-原始记录实验时间：2016-5-21 实验人员：。