安捷伦7820A气相色谱仪作业指导书

XXXX环境监测站
安捷伦7820A气相色谱仪作业指导书
1.目的
为了不断提高和保证全站监测工作质量，规范我站的安捷伦7820A气相色谱仪操作规程，方便分析人员使用、维护仪器。

2.适用范围
此作业指导书适用于安捷伦7820A气相色谱仪。

3.操作程序
3.1 开机：
3.1.1.打开气源（按相应的检测器所需气体，FID需要氮气、氢气和空气）。

3.1.2打开计算机，进入Windows界面。

3.1.3打开7820A GC电源开关。

3.1.4待仪器自检完毕，双击“联机”图标，进入化学工作站，化学工作站自动与7820A 通讯，建立连接。

3.2 7820A配置编辑
3.2.1点击“配置”按钮。

在“其他”项目中选择压力单位。

3.1.2柱参数设定点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面。

点击前面的数字，对该柱的名称、长度、内径、膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的类型进行设置；点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口，检测器及加热类型；用“↑”和“↓”在各柱之间进行切换。

3.1.3在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。

4．在“ALS”项目中输入所用自动进样针的规格。

3.3 测试以及数据采集方法编辑：
3.3.1 开始编辑完整方法
从“文件”菜单中选择“新建”→“方法”→“确定”。

3.3.2填写自动进样器的参数：
点击“”，设置进样体积：0.2uL，溶剂A清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，溶剂B清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，样品清洗2次，样品抽吸次数6次，驻留时间，进样前：0分钟，进样后：0分钟，推杆速度：
快速，粘度延迟：0秒，采样深度：不启用，进样类型：标准L1气隙0.2uL。

注：上述设置是常用设置，对于不同性质的样品，需要对某些参数进行更改，比如对于粘度较大的样品，需要将进样后驻留时间设为3-5s，同时将粘度延迟设为3-5s
3.3.3填写进样口参数：
点击“前进样器”或“后进样器”，根据需要填写前进样口或后进样口参数。

输入数值后，在各参数前面打钩。

根据需要设置进样口温度、进样的模式（分流、不分流、脉冲分流和脉冲不分流，毛细管柱一般要分流，填充柱一般不分流）。

载气节省一般要开启。

3.3.4点击“”图标，进入色谱柱设定画面。

控制模式：打开，选择流量模式（恒定压力、梯度压力、恒定流量和梯度流量），选择恒定压力和梯度压力需输入压力值，选择恒定流量和梯度流量需输入流量值。

输入后运行流量或者压力。

3.3.5柱温箱温度参数设定：
点击“”图标，进入柱温箱参数设定。

设置柱温箱温度为开，在空白框内输入初始温度，保持时间，升温（降温）速率，所需温度1，保持时间1，......，输入平衡的时间。

3.3.6 FID检测器参数设定：
点击“”图标，进入检测器参数设定。

勾选加热器、空气流量、氢气燃气流量、尾吹气流量和火焰，输入加热器、空气流量、氢气燃气流量和尾吹气流量的值。

3.3.7点击“”，选择后部信号（FID），选择数据采集频率/最小峰宽为50Hz/0.004min。

3.3.8在触发器选项中选择触发器类型为“外部”。

3.3.9从“文件”菜单中选择“保存”→“方法”，填写文件名，选择方法保存的位置，最后点击“保存”。

3.4 序列编辑及运行序列
3.4.1在“文件”菜单中选择“新建”→“序列”→“确定”。

3.4.2输入重复次数、样品瓶位置（对于1号必须填201，其余类推）、样品ID和文件名，选择测试方法。

3.4.3从“文件”菜单中选择“保存”→“序列”，填写文件名，选择序列保存的位置，
最后点击“保存”。

3.4.4单击序列运行，选择结果路径和运行范围，输入结果名称，点击“开始”。

3.5数据分析方法编辑：
3.5.1双击“联机”图标，选择离线打开。

3.5.2从“文件”菜单中选择“打开/方法”加载一个方法。

3.5.3从“文件”菜单，选择“打开/数据”加载一个数据文件。

3.5.4设置积分事件
（1）左击积分事件，然后弹出一个带积分事件的谱图。

（2）点击“事件”栏并选择“宽度”命令，在这个命令前打钩激活它。

并输入相应的值。

（3）点击“事件”栏并选择“阈值”命令。

在这个命令前打钩激活它。

并输入相应的值。

3.5.5打印报告：
(1) 通过导航面板，点击“方法”下的“报告”按键。

(2) 弹出一个空白的模板。

(3) 点击鼠标右键并选择“导入报告”。

(4) 根据需要选择“面积归一法或者外标法...”。

并根据需要设置报告模板，加入页眉页脚等参数。

(5) 保存方法，右击选择打印，选择纸张大小，点确定后，选择方法报告保存的位置，点创建。

3.6关机
3.6.1实验结束后，先将进样口、柱温和检测器降温，并将氢气和空气关闭。

3.6.2待各处温度降到50℃以下后，关闭工作站，退出Windows所有的程序。

3.6.3关闭电脑，关闭打印机电源。

4. 关7820A电源，最后关载气。

3.7仪器日常维护
3.7.1气体及载气过滤器
每日检查钢瓶压力，当气瓶余压为2MPa左右时，则需要更换气瓶。

水分净化器和水分/氧气净化器主要的作用是过滤载气中的水气和氧气。

水分净化器通过筛管中填料的颜色来分析过滤器是否达到使用极限，平时注意观察一下即可。

水分/氧气净化器最好一
年换一次。

3.7.2进样针
进样针在使用一段时间后，需取下用甲醇和丙酮清洗，用进样针反复抽吸清洗溶剂，清洗完毕后放在烘箱（60°左右）中烘干。

为了保证针正常，需要手动清洗。

清洗时切勿将整一支针放在清洗溶剂中！
3.7.3进样瓶
使用过后的进样瓶，需将里面的溶液倒掉，然后用10%的硝酸浸泡进样瓶（需将瓶盖上的隔垫取下来一起清洗，进样瓶需装满10%硝酸），在超声半小时，然后用纯水清洗，再用1:1丙酮水溶液浸泡进样瓶（进样瓶需装满丙酮水溶液），在超声半小时，然后用纯水清洗，后用纯水浸泡进样瓶（进样瓶需装满纯水），在超声半小时，然后再用纯水清洗三次即可，最后放在烘箱中干燥（60°左右）。

3.7.4洗针溶剂瓶及废液瓶
做样前应检查洗针溶剂瓶中溶剂是否足够，在给洗针溶剂瓶中添加溶剂的同时，顺便将废液瓶中的废液倒掉，以免洗针溶剂瓶中的废液累积过多而未及时清洗。

往洗针溶剂瓶中添加溶剂前先用溶剂清洗3次，然后再装溶剂。

洗针溶剂瓶及废液瓶的清洗按进样瓶的清洗方法清洗。

3.7.5进样垫
进样垫通常在自动进样150次或手动进样50次时就开始换新的进样垫，对于进样垫的更换，如果GC处于开机状态需做以下几步：
（1）将柱箱、进样口和检测器温度降到50°，然后再将载气流速调为零
（2）逆时针拧开盖子
（3）用镊子取出旧进样垫，换上新的进样垫，用手压紧，盖上盖子，把盖子拧紧后，再拧松1/4-1/2圈（可避免进样垫形成打孔效应）。

如果进样口的盖子拧得过紧，垫片失去弹性，则会形成打孔效应，易漏气。

3.7.6衬管
衬管通常在自动进样150次后也需要进行更换，玻璃棉的位置在衬管的中间，最好每次都保持在同一位置。

装衬管时应按“↓”方向安装，果GC处于开机状态需做以下几步：（1）将柱箱、进样口和检测器温度降到50°，然后再将载气流速调为零（2）用工具逆时针拧开进样口中间的盖子，移开进样口上部分，用镊子取出衬管
（3)取下旧的“O”形圈，套到新的衬管上（“O”形圈可重复使用几次），将衬管按“↓”方向放入进样口中，用手轻压衬管上端，直到不能再压下去为止。

盖上进样口中间的盖子。

清洗：将待清洗的衬管浸泡在装有丙酮的比色皿中，超声半小时，然后用纯水清洗，清洗完毕后放在烘箱（60°左右）中烘干。

3.7.7色谱柱
色谱柱在使用一段时间后，需要清洗和老化，以去除色谱柱中残留的物质，清洗的方法就是手动注入丙酮和正己烷。

新柱的老化最好不要接检测器。

4.相关文件
操作中所涉及的内容参见仪器产品说明书。

5.记录
使用与维护记录见附录。