2021届高考化学二轮复习化学实验综合作业

化学实验综合
1．工业上常用含少量SiO2、Al2O3的铬铁矿(FeO·Cr2O3)冶炼铬，简要流程如下：
(1)完成下列化学方程式(在横线上填写物质的化学式及化学计量数)：
2FeO·Cr2O3＋4Na2CO3＋7NaNO3高温,4Na2CrO4＋Fe2O3＋4CO2↑＋________。

(2)操作①包括过滤与洗涤，在实验室中进行洗涤沉淀的操作是__________________________________________；操作②可选用的装置(部分夹持装置略去)是________(填字母)。

(3)写出能够完成操作③的相关反应的化学方程式：___________________________________________________。

(4)化学需氧量(COD)可度量水遭受有机物污染的程度。

在强酸并加热的条件下，用K2Cr2O7作强氧化剂处理水样，并测定消耗的K2Cr2O7的量，然后换算成相当于O2的含量称为化学需氧量(以mg·L －1计)。

化学兴趣小组测定某水样的化学需氧量(COD)过程如下：Ⅰ.取a mL水样置于锥形瓶中，加入10.00 mL0.250 0 mol·L－1的K2Cr2O7溶液。

Ⅱ.……
Ⅲ.加指示剂，用c mol·L－1的硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]溶液滴
定，终点时消耗b mL(此步骤的目的是用Fe2＋把多余的Cr2O2－7转化为Cr3＋)。

①Ⅰ中量取K2Cr2O7溶液的仪器是________________。

②计算该水样的化学需氧量时需用到下列关系：要除去 1 mol Cr2O2－7需消耗________ mol Fe2＋，1 mol Cr2O2－7相当于________ mol O2。

答案：(1)7NaNO2(2分)
(2)用玻璃棒引流向漏斗中加蒸馏水至浸没沉淀，待液体流下，重复操作2～3次(3分)D(2分)
(3)2Cr2O3通电,4Cr＋3O2↑(或2Al＋Cr2O3高温,2Cr＋Al2O3)(其他答案合理也可)(3分)
(4)①酸式滴定管(或移液管)(2分)②6(1分) 1.5(1分)
解析：(1)根据化学方程式中的元素守恒和原子个数守恒可知需要补充“7NaNO2”。

(4)①K2Cr2O7具有强氧化性，故选用酸式滴定管或移液管。

②Fe2＋与Cr2O2－7发生氧化还原反应生成Fe3＋和Cr3＋，根据得失电子守恒可知，1 mol Cr2O2－7需消耗6 mol Fe2＋；根据Cr2O2－7～2Cr3＋转移6e－，O2～2H2O转移4e－可知，1 mol Cr2O2－7相当于1.5 mol O2。

2．FeCl2能直接用于污、废水处理，作为还原剂和媒染剂，广泛用于织物印染、制造等行业，是一种重要的化工原料。

Ⅰ.(1)工业制备FeCl2的方法为在具有一定浓度的盐酸中，逐渐加入一定量的铁屑进行反应。

经冷却，过滤，在滤液中加入少许洗净的铁块，充分搅拌后，将溶液______、________、固液分离，快速干燥制得FeCl2。

(2)滤液中加入铁块的作用为_______________________。

Ⅱ.查阅资料得知：可向炽热废铁屑中通入氯化氢气体生产无水氯化亚铁。

氯化亚铁易水解，易被氧化。

某化学小组用下列装置(如图)模拟上述过程制备无水氯化亚铁。

已知：2NaCl ＋H 2SO 4(浓)=====△
Na 2SO 4＋2HCl ↑
(3)按气体从左向右的流向，该装置的连接顺序：a →________→________→________→________→________→________f(填装置接口字母，部分装置可以重复使用)。

(4)A 装置中盛装浓硫酸的装置名称为________，D 装置中的液体试剂为________。

(5)实验时应先点燃A 处的酒精灯，原因为_______________。

(6)上述装置中有一处错误，请改正：______________________。

(7)实验小组同学发现刚制得的FeCl 2呈灰绿色，露置于空气中逐渐变为草绿色，最后变为黄色，查阅资料得知该黄色物质为碱式氯化高铁[Fe(OH)2Cl]。

该变化的化学反应方程式为_______________。

答案：(1)蒸发浓缩(1分) 降温结晶(1分)
(2)防止Fe 2＋被氧化(1分)
(3)d e b c d e(每空0.5分)
(4)分液漏斗(1分) 水(1分)
(5)排尽装置内的空气，防止Fe 被氧化为Fe 3＋(2分)
(6)将D 装置中的直导管改为倒扣的漏斗(2分)
(7)4FeCl 2＋O 2＋6H 2O===4Fe(OH)2Cl ＋4HCl(2分)
解析：(1)工业制备FeCl2的方法为在具有一定浓度的盐酸中，逐渐加入一定量的铁屑进行反应。

经冷却，过滤，在滤液中加入少许洗净的铁块，充分搅拌后，将溶液蒸发浓缩、降温结晶、过滤、快速干燥制得FeCl2。

(2)Fe2＋易被空气中的氧气氧化，铁块具有还原性，能防止Fe2＋被氧化。

(3)A中制备HCl气体，用C装置干燥HCl气体，干燥的HCl气体在B装置中与铁屑反应制备FeCl2，D装置吸收尾气，为防止D装置中水蒸气进入B装置，故在B、D之间加C装置干燥，故连接顺序为a→d→e→b→c→d→e→f。

(4)A装置中盛装浓硫酸的装置为分液漏斗；D为吸收HCl的试剂，HCl易溶于水，可选用水。

(5)装置内有空气，故实验时应先点燃A处的酒精灯，排尽装置内的空气，防止Fe被氧化为Fe3＋。

(6)HCl易溶于水，D装置易发生倒吸，应将D装置中的直导管改为倒扣的漏斗可防止倒吸。

(7)FeCl2被氧气氧化结合水生成Fe(OH)2Cl和HCl，反应为4FeCl2＋O2＋6H2O===4Fe(OH)2Cl＋4HCl。

3．作为工业生产的催化剂和制备纳米MgO的材料，草酸镁(MgC2O4·2H2O)有着广阔的应用和发展前景。

回答下列问题：
(1)MgC2O4·2H2O的制备
已知氯化镁、草酸铵、草酸镁在水中的溶解度如下表：
70 ℃，加140
g MgCl2·6H2O，配制MgCl2溶液；(ⅱ)按照图示装置装好药品，连接好装置；(ⅲ)在磁力加热搅拌的情况下，缓缓滴入饱和(NH4)2C2O4溶液，并水浴加热，直至不再产生白色沉淀为止；(ⅳ)分离沉淀、洗涤，得MgC2O4·2H2O晶体。

①装置中仪器甲的名称是________，其冷水进水口为________(填“a”或“b”)。

②仪器乙中c部位的作用是______________________________。

③检验产品洗涤干净的方法是____________________。

(2)MgC2O4·2H2O分解产物的探究
利用下图所示装置探究MgC2O4·2H2O分解产物CO、CO2等的性质。

①装置A中发生反应的化学方程式为_____________。

②装置B中盛装的药品是______________________________，
装置C的作用是_____________________________，
装置D中的试剂是_____________________________，
装置G中的现象是______________________________。

答案：(1)①球形冷凝管(1分)a(1分)②连通上下两部分气体，保证液体顺利流下(2分)③取最后一次洗涤液，加入HNO3酸化，
再加入AgNO 3溶液，如不产生白色沉淀，说明已洗净，否则未洗净(其
它合理答案也可)(3分) (2)①MgC 2O 4·2H 2O=====
△MgO ＋CO ↑＋CO 2↑＋2H 2O(3分) ②CuSO 4(1分) 检验CO 2(1分) NaOH 溶液(1分) 固体由黑色变为红色(1分)
解析：(1)②连通上下两部分气体，保证液体顺利滴下。

③晶体表面吸附的杂质离子有Mg 2＋、Cl －、NH ＋4、C 2O 2－4选择Cl
－进行检验，取最后一次洗涤液，加入HNO 3酸化，加入AgNO 3溶液，如不产生白色沉淀，说明已洗净，否则未洗净。

(2)①中MgC 2O 4·2H 2O 分解的产物有CO 、CO 2，由元素守恒知还
有MgO 、H 2O ，故分解的方程式为MgC 2O 4·2H 2O=====
△MgO ＋CO ↑＋CO 2↑＋2H 2O
③由于要检验探究生成的产物，故应先检验H 2O(g)，故B 中放无水CuSO 4。

然后检验CO 2，故C 中应放澄清石灰水，为了防止CO 2对CO 的检验造成干扰，故应除去并检验是否完全除尽，故D 中应放
NaOH 溶液。

G 中发生的反应为CuO ＋CO=====△Cu ＋CO 2
，故G 中的现象为固体由黑色变为红色。

4．某科研小组查阅资料知，高温下CaSO 4和焦炭可发生反应：
CaSO 4＋C ――→高温CaS ＋CaO ＋SO 2↑＋CO 2↑＋CO ↑(未配平)。

为确定
产物计量关系，设计实验装置如下图所示。

已知B 、C 、D 、E 、F 中的试剂均足量。

回答下列问题：
(1)实验前必须进行的操作为__________________________。

(2)通入N 2的目的是______________________。

(3)装置B 中反应的离子方程式为_________________________。

(4)玻璃管a 的作用是____________________________________。

(5)证明产物中存在CO 的现象是____________________。

(6)实验测得有关数据如下表：
答案：(1)检验装置气密性(2分) (2)隔绝空气，并使反应产生的
气体全部进入后续装置(2分) (3)2MnO －4＋5SO 2＋2H 2O===2Mn 2＋＋
5SO 2－4＋4H ＋(3分) (4)防堵塞，平衡压强(2分) (5)E 中固体由黑色部分变为红色，F 中溶液变浑浊(2分)
(6)13CaSO 4＋20C =====高温5CaS ＋8CaO ＋8SO 2↑＋8CO 2
↑＋12CO ↑(3分)
解析：(1)向该实验装置中通入了N 2，且CaSO 4和焦炭反应的产物有气体，故实验前必须进行的操作是检验装置气密性。

(2)CaSO 4和焦炭反应的气体产物有SO 2、CO 2、CO ，实验时需要测定各气体的质量，通入N 2的目的是隔绝空气，并使反应产生的气体全部进入后续装置。

(3)装置B 的作用是吸收SO 2、测定SO 2的质量，SO 2与酸性
高锰酸钾溶液发生反应，由SO 2――→失2e －SO 2－4，MnO －4―
―→得5e －Mn 2＋，结合
电荷守恒、原子守恒和得失电子守恒，配平离子方程式为5SO2＋2MnO－4＋2H2O===5SO2－4＋2Mn2＋＋4H＋。

(4)玻璃管a可以平衡压强，并起到防堵塞的作用。

(5)由于E中试剂足量，若产物中存在CO，则E中固体由黑色部分变为红色，F中溶液变浑浊。

(6)装置B吸收的是
SO2、n(SO2)＝
1.28 g
64 g·mol－1
＝0.02 mol，装置C吸收的是CO2，n(CO2)
＝
0.88 g
44 g·mol－1
＝0.02 mol，根据CuO＋CO=====
△Cu＋CO
2
中ΔM固＝16
g·mol－1，则n(CO)＝
0.48 g
16 g·mol－1
＝0.03 mol，n(SO2):n(CO2):n(CO)＝
0.02:0.02:0.03＝2:2:3①，该反应中C转化为CO、CO2失电子，CaSO4转化为CaS、SO2得电子，根据得失电子守恒得，4n(CO2)＋2n(CO)＝2n(SO2)＋8n(CaS)②，则由①②可以确定CaS的化学计量数并配平化学方程式。

5．实验室以绿矾(FeSO4·7H2O)为铁源制备补血剂甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]有关物质性质如下：
Ⅰ.配制含0.10 mol FeSO4的绿矾溶液。

Ⅱ.制备FeCO3：向配制好的绿矾溶液中，缓慢加入200 mL 1.1 mol·L－1NH4HCO3溶液，边加边搅拌，反应结束后过滤并洗涤沉淀。

Ⅲ.制备(NH2CH2COO)2Fe：实验装置如图(夹持和加热仪器已省略)，将实验Ⅱ得到的沉淀和含0.20 mol甘氨酸的水溶液混合后加入C中，然后利用A中的反应将C中空气排净，接着滴入柠檬酸溶液
并加热。

反应结束后过滤，滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。

回答下列问题：
(1)实验Ⅰ中：实验室配制绿矾溶液时，为防止FeSO4被氧化变质，应加入的试剂为__________________(写化学式)。

(2)实验Ⅱ中：生成沉淀的离子方程式为_________________。

(3)实验Ⅲ中：
①检查装置A的气密性的方法是__________________________。

②装置A中所盛放的药品是________。

(填序号)
A．Na2CO3和稀H2SO4
B．CaCO3和稀H2SO4
C．CaCO3和稀盐酸
③确认C中空气排尽的实验现象是___________________。

④加入柠檬酸溶液一方面可调节溶液的pH促进FeCO3溶解，另一个作用是________________________________。

⑤洗涤实验Ⅲ中得到的沉淀，所选用的最佳洗涤试剂是________。

(填序号)
A．热水B．乙醇溶液C．柠檬酸溶液
⑥若产品的质量为17.34 g，则产率为________。

答案：(1)Fe(1分)(2)Fe2＋＋2HCO－3===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O(2分)(3)①关闭弹簧夹，从长颈漏斗注入一定量的水，使漏斗内的水面高于具支试管中的水面，停止加水一段时间后，若长颈漏斗
与具支试管中的液面差保持不变，说明装置不漏气(合理即可)(2分) ②C(2分) ③D 中澄清石灰水变浑浊(2分) ④防止二价铁被氧化(1分) ⑤B(2分) ⑥85%(2分)
解析：(1)二价铁具有较强的还原性，为防止二价铁被氧化，需加入少量铁粉。

(2)实验Ⅱ中，绿矾的水溶液与NH 4HCO 3反应的离子方程式为：Fe 2＋＋2HCO －3===FeCO 3↓＋CO 2↑＋H 2O 。

(3)①实验Ⅲ中，检查装置A 的气密性方法为：关闭弹簧夹，从长颈漏斗注入一定量的水，使漏斗内的水面高于具支试管中的水面，停止加水一段时间后，若长颈漏斗与具支试管中的液面差保持不变，说明装置不漏气。

②装置A 产生CO 2气体，A 盛放的药品为CaCO 3与稀盐酸。

③确认C 中空气排尽的实验现象为D 中澄清石灰水变浑浊。

④加入柠檬酸一方面可以调节溶液的pH 促进FeCO 3溶解，另一方面可以防止二价铁被氧化。

⑤由于甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，故使用乙醇洗涤。

⑥根据原子守恒，绿矾中的铁元素为0.1 mol ，过程中NH 4HCO 3溶液过量，故根据铁原子守恒知理论上产生(NH 2CH 2COO)2Fe 0.1 mol ，其
质量为20.4 g ，故产率＝实际产量理论产量
×100%＝17.34 g 20.4 g ×100%＝85%。

6．硫代硫酸钠俗称大苏打，是一种重要的化工产品，某兴趣小组设计以下装置(部分夹持装置省略)制备硫代硫酸钠晶体(Na 2S 2O 3·5H 2O)：
回答下列问题：
(1)仪器A的名称是_________，装置D的作用是____________。

(2)装置C中反应生成Na2S2O3和CO2，用化学方程式表示该反应________。

(3)以下实验步骤最合理的顺序是________(填序号)。

①按图示往各仪器中加入试剂
②打开C中分液漏斗旋塞，向三颈烧瓶内加入Na2S与Na2CO3的混合溶液
③连接装置并检查装置气密性
④向A中滴加70% H2SO4溶液
⑤取出C中混合物，经一系列操作得到产品
(4)装置E为尾气吸收装置，实验结束后装置E中的溶质有NaOH、Na2CO3、Na2SO3，还可能有________(填化学式)，设计实验证明该物质的存在________________________________。

答案：(1)圆底烧瓶(2分)作安全瓶(或防倒吸)(2分)
(2)4SO2＋2Na2S＋Na2CO3===3Na2S2O3＋CO2(3分)
(3)③①④②⑤(2分)
(4)Na2SO4(2分)先取少量E中溶液于试管中，加入足量稀盐酸，再滴加氯化钡溶液，若有白色沉淀生成，则含有硫酸钠(3分) 解析：(1)装置D作安全瓶，可以防止装置E中溶液倒吸入装置C。

(2)依题意，Na2S和Na2CO3与通入的二氧化硫反应生成Na2S2O3和CO2，该反应的化学方程式为4SO2＋2Na2S＋Na2CO3===3Na2S2O3＋CO2。

(3)首先连接好实验装置，并检查装置的气密性，添加药品，先向A中滴加70%硫酸，产生的气体将装置中空气排尽后，再向C 中加入Na2S和Na2CO3的混合溶液，取出C中反应得到的含产品的混合物，最后经一系列操作得到产品。

(4)根据题图知，装置E中盛
放的是氢氧化钠溶液，吸收二氧化碳和二氧化硫后，溶质有NaOH、Na2CO3、Na2SO3、Na2SO3在空气中易被氧化成Na2SO4，检验Na2SO4的存在，可取少量装置E中的溶液于试管中，向其中加入足量稀盐酸，再滴加氯化钡溶液，若有白色沉淀生成，说明含有Na2SO4。