1 蒸馏与分馏 中国海洋大学有机化学实验

蒸馏与分馏
一、实验目的
了解蒸馏与分馏的原理；
；•了解蒸馏与分馏的原理
•掌握蒸馏与分馏的应用范围；。

•掌握仪器选用及安装方法
掌握仪器选用及安装方法。

二、实验原理
•由于分子运动由于分子运动，，液体的分子有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大这种倾向随着温度的升高而增大，，会在液体的表面形成蒸汽的表面形成蒸汽。

实验证明实验证明，，液体的蒸气压只与温度有关温度有关，，而与体系中存在的液体和蒸气的绝对量无关量无关。

当液体的蒸气压与外界压力当液体的蒸气压与外界压力（（通常是大气压力气压力））相等时相等时，，即为液体沸腾即为液体沸腾。

这时的温度称为液体的沸点
•通常所说的沸点是在通常所说的沸点是在0.1Mpa(0.1Mpa(0.1Mpa(即即760mmHg 760mmHg柱柱)压力下液体的沸腾温度压力下液体的沸腾温度。

•例如水的沸点为例如水的沸点为100100o C ，即指大气压为
760mmHg 760mmHg柱时柱时柱时，，水在水在100100o C 时沸腾时沸腾。

在其它压力下的沸点应注明力下的沸点应注明，，如水的沸点可表示为95o C/85.3kPa C/85.3kPa。

•纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点有一定的沸点，，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物不一定都是纯粹的化合物，，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物混合物，，它们也有一定的沸点它们也有一定的沸点。

•蒸馏蒸馏：：就是将液体物质加热到沸腾变成蒸汽，再将蒸汽冷凝到液体将蒸汽冷凝到液体的的过程过程。

用于分离沸点相差大于30度的液体度的液体。

•分馏分馏：：通过分馏柱一次加热实现多次蒸馏的过程的过程。

用于分离沸点相近的液体用于分离沸点相近的液体。

三、实验装置
蒸馏装置
园底烧瓶
蒸馏头
温度计
接液管
直型冷凝管温度计水银球位置
•分馏装置分馏柱
a . b. c
a.球形分馏柱；
b.韦氏（V i g r e u x）分馏柱
c.填充式分馏柱
分馏柱类型
仪器选用仪器选用：：
根据蒸馏物的量根据蒸馏物的量，，选择大小合适的蒸馏瓶选择大小合适的蒸馏瓶（（蒸馏物液体的体积馏物液体的体积，，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。

仪器安装仪器安装：：（先下后上先下后上、、先左后右先左后右））
确定热源确定热源（（电炉电炉、、水浴水浴、、油浴或其它热源油浴或其它热源））→固定蒸馏瓶固定蒸馏瓶→→装蒸馏头装蒸馏头→→安温度计安温度计（（使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限同处一水平线上线上））→装冷凝管装冷凝管（（上端出水口向上上端出水口向上，，出水出水；；下端进水口向下下端进水口向下，，进水进水））→接液管接液管→→接受瓶（一般不用烧杯作接受器一般不用烧杯作接受器，，常压蒸馏用锥形瓶，减压蒸馏用圆底烧瓶减压蒸馏用圆底烧瓶；；正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录受瓶应事先称重并做记录）。

）。

四、操作
•向圆底烧瓶中加入15mL丙酮和15mL水的
混合液，再加2－3粒沸石
按蒸馏图安装仪器缓慢通冷凝水打开电热套
加热当有蒸汽产生时调整加热速度控
制馏出液每秒1－2滴分别收集56－62、62－72、27－98、98－100度的馏分
画出蒸馏曲线
•分馏操作：
•圆底烧瓶中加入15mL丙酮和15mL水，再加2－3粒沸石安装分馏装置加热控制回流比约4:1，滴出速度为2－3秒1滴收集56－62、62－72、72－98、98－100度的馏分画出分馏曲线
与蒸馏曲线进行比较
名词解释
•沸石－－多孔物质，一般用瓷片打碎而成，起沸腾中心的作用，可防止爆沸。

当液温降低，沸腾停止，需要二次加热时，需更换沸石。

•前馏分－－在需收集组分沸点前蒸出的液体。

一般由杂质组成。

•正馏分－－需收集组分，理论应收集一个温度点的液体，实际均收集一个温度范围内的液体。

•回流比－－冷凝液流回蒸馏瓶的速度与分馏柱顶蒸汽通过冷凝管流出的速度的比值。

五、操作要点
•1、控制加热速度对得到纯馏分极为重要，加热快，纯度低；加热慢，使得温度变化
较大，无法判断收集终点。

•2、温度计位置要准确，否则影响收集组分的纯度及数量。

•3、不要将所有液体蒸干，以防起火或爆炸。

•4、操作要轻，防止玻璃仪器破损，不用的仪器及时放入原位。

放置于桌面时要注意
不要碰倒或滚落地上。

六、思考题
•1、加热后忘加沸石，应如何补加？•2、温度计位置对测量温度有何影响？。