石墨炉原子吸收法测定生活水中的铝含量
合集下载
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
第 47 卷,第 2 期
128
2021 年 4 月
安徽化工 ANHUI CHEMICAL INDUSTRY
Vol.47,No.2 Apr.2021
石墨炉原子吸收法测定生活水中的铝含量
李 墨,张 楠,席 琦,李 媛,张彦博,樊 娜 (中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司技术检测中心,山东 东营 257000)
狭缝 0.8 nm,载气出口端压力为 0.5 MPa,铝空心阴 极灯电流为 6.0 mA;测量模式:峰面积;背景校正:塞曼 扣背景;石墨炉升温程序;进样体积:20 μL;基体改进剂 体积:5 μL。 1.2.2 标准曲线
将铝标准使用液(100 μg/mL)经 3 次逐级稀释到 100 μg/L,使用自动进样器吸取铝标准使用液 0.0 μL、 4.0 μL、8.0 μL、12.0 μL、16.0 μL、20.0 μL,用硝酸溶液 稀释至 20.0 μL,配制成 0.0 μg/L、20.0 μg/L、40.0 μg/L、 60.0 μg/L、80.0 μg/L、100.0 μg/L 的铝标准溶液系列,并 向石墨炉注入基体改进剂,得到吸光度与浓度关系的线 性回归方程。 1.2.3 样品的测定
一种化学物质,使基体形成易挥发性化合物,在原子化 前驱除、消除基体的干扰;或使被测元素变成较稳定的 化合物,在干燥和灰化过程中防止被测物灰化损失。合 适的基体改进剂可提高灰化温度,减少或消除样品复杂 的背景干扰,提高测定的灵敏度和稳定性。
注:选用铝质量浓度为50 μg/L的标准溶液进行测定
试验结果表明,吸收波长 309.3 nm 处无论从灯能 量 、灵 敏 度 还 是 吸 光 度 来 看 ,均 处 于 最 大 ,因 此 选 用 309.3 nm 为铝的测量波长最为合适。 2.2 基体改进剂的选择
2.2.1 基体改进剂种类的选择 许多无机盐都能提高石墨炉原子吸收法测定铝的灵
敏度。本文选用 5 种常见的基体改进剂,分别测定 50 μg/ L 的铝标准溶液的吸光度,同时也与未加入基体改进剂的 50 μg/L铝标准溶液进行吸光度的对比,结果见表2。
表 2 不同基体改进剂对 50μg/L 铝标准溶液吸光度的影响
1 实验部分
1.1 仪器与试剂 ZEEnit700 型原子吸收光谱仪,德国耶拿分析仪器
股份公司;铝元素空心阴极灯,衡水宁强光源有限公司。 铝标准使用液,100 μg/mL,中国计量科学研究院;
基体改进剂,优级纯。 铝易沾污,所有玻璃器皿必须先用去污剂洗净后再
用硝酸(1+1)浸泡过夜,最后用纯水冲洗干净方可使用。 1.2剂空白液各 20 μL,并将基体改 进剂注入石墨炉,测得吸光度,代入标准系列的曲线方 程中求得样品中铝含量。
2 结果与讨论
2.1 最佳波长的选择 铝元素具有多条吸收谱线,因此必须选择合适的吸
收波长来进行检测,才能使仪器具有较高的灵敏度。本 文测定了不同波长下铝的吸光度值,如表 1 所示。
摘要:铝盐作为净水材料被长期使用,但随着科学的发展,人们认识到铝可对人体产生慢性毒性,因此需加强对水体中铝的检测。筛选
最佳石墨炉原子吸收分析条件对生活水中铝含量进行测定。结果显示:选择质量分数为 0.1%的硝酸镁为基体改进剂;三步干燥温度分
别为 90℃、105℃和 110℃;最佳灰化温度和最佳原子化温度为 1 300℃和 2 400℃。该法在 0~100.0 μg/L 浓度范围内线性良好,相关系数
129
表 1 波长对吸光度的影响
所谓基体改进剂就是往石墨炉中或者试样中加入
序号 1 2 3 4
波长λ(nm) 309.3 396.2 308.2 394.4
灯能量 73.5 72.4 67.2 71.6
灵敏度 100 83 67 48
吸光度 0.208 8 0.196 4 0.137 7 0.132 9
中图分类号:O657.31;X832
文献标识码:A
文章编号:1008-553X(2021)02-0128-04
铝在地壳中的含量较高。天然矿泉水、水源水、出厂 水中或多或少都含有铝,其中多以溶解性盐类胶状物和不 溶性化合物形式存在[1]。铝和铝盐一直被认为是安全元 素,因此世界各国水厂长期使用铝盐如硫酸铝钾(明矾)、 三氯化铝对生活水进行净化,以便除去天然水中悬浮物, 胶体等物质。在净化过程中,虽然大大降低了自来水中 浊度、色度,但同时使水中残留不同程度的铝含量。然 而,随着科学的进步以及医学的发展,人们逐渐认识到铝 的危害性,认为铝是一种对人体健康有害的元素,可在人 体内积蓄并产生慢性毒性[2-4]。近年来研究结果表明,一 些神经性疾病如神经纤维性病变、老年痴呆症与体内铝 含量高有关。世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织 (FAO)认为铝属于低毒金属,并于 1989 年正式将铝确定 为污染物[5]。除此之外,铝对啤酒的风味、口感有极大影 响。因此铝的测定对人们的生活和健康具有重要意义。
r=0.999 9,回收率 95.85%~101.63%,测试出方法检测限为 3.315 μg/L,最低检出质量浓度为 13.26 μg/L。该方法结果符合要求,操作简
便、快速、准确、干扰小、检出限低,适用于生活水中铝含量的测定。
关键词:原子吸收;石墨炉;铝
doi:10.3969/j.issn.1008-553X.2021.02.036
收稿日期:2020-11-05 作者简介:李墨(1984-),女,硕士,工程师,从事土壤和水中重金属的检测工作,limo0820@。
Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
李 墨,等:石墨炉原子吸收法测定生活水中的铝含量
目前,测定环境水体中痕量铝的方法主要有分光 光度法、荧光分析法和原子吸收光度法 ,[6] 实践中发 现,前者受共有成份铁及碱金属、碱土金属元素干扰, 测量结果难以取信。因此本文选用石墨炉原子吸收法 测 试 水 中 铝 含 量 ,并 进 一 步 优 化 该 方 法 ,使 之 具 有 快 捷、高效、高灵敏度等优点。
128
2021 年 4 月
安徽化工 ANHUI CHEMICAL INDUSTRY
Vol.47,No.2 Apr.2021
石墨炉原子吸收法测定生活水中的铝含量
李 墨,张 楠,席 琦,李 媛,张彦博,樊 娜 (中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司技术检测中心,山东 东营 257000)
狭缝 0.8 nm,载气出口端压力为 0.5 MPa,铝空心阴 极灯电流为 6.0 mA;测量模式:峰面积;背景校正:塞曼 扣背景;石墨炉升温程序;进样体积:20 μL;基体改进剂 体积:5 μL。 1.2.2 标准曲线
将铝标准使用液(100 μg/mL)经 3 次逐级稀释到 100 μg/L,使用自动进样器吸取铝标准使用液 0.0 μL、 4.0 μL、8.0 μL、12.0 μL、16.0 μL、20.0 μL,用硝酸溶液 稀释至 20.0 μL,配制成 0.0 μg/L、20.0 μg/L、40.0 μg/L、 60.0 μg/L、80.0 μg/L、100.0 μg/L 的铝标准溶液系列,并 向石墨炉注入基体改进剂,得到吸光度与浓度关系的线 性回归方程。 1.2.3 样品的测定
一种化学物质,使基体形成易挥发性化合物,在原子化 前驱除、消除基体的干扰;或使被测元素变成较稳定的 化合物,在干燥和灰化过程中防止被测物灰化损失。合 适的基体改进剂可提高灰化温度,减少或消除样品复杂 的背景干扰,提高测定的灵敏度和稳定性。
注:选用铝质量浓度为50 μg/L的标准溶液进行测定
试验结果表明,吸收波长 309.3 nm 处无论从灯能 量 、灵 敏 度 还 是 吸 光 度 来 看 ,均 处 于 最 大 ,因 此 选 用 309.3 nm 为铝的测量波长最为合适。 2.2 基体改进剂的选择
2.2.1 基体改进剂种类的选择 许多无机盐都能提高石墨炉原子吸收法测定铝的灵
敏度。本文选用 5 种常见的基体改进剂,分别测定 50 μg/ L 的铝标准溶液的吸光度,同时也与未加入基体改进剂的 50 μg/L铝标准溶液进行吸光度的对比,结果见表2。
表 2 不同基体改进剂对 50μg/L 铝标准溶液吸光度的影响
1 实验部分
1.1 仪器与试剂 ZEEnit700 型原子吸收光谱仪,德国耶拿分析仪器
股份公司;铝元素空心阴极灯,衡水宁强光源有限公司。 铝标准使用液,100 μg/mL,中国计量科学研究院;
基体改进剂,优级纯。 铝易沾污,所有玻璃器皿必须先用去污剂洗净后再
用硝酸(1+1)浸泡过夜,最后用纯水冲洗干净方可使用。 1.2剂空白液各 20 μL,并将基体改 进剂注入石墨炉,测得吸光度,代入标准系列的曲线方 程中求得样品中铝含量。
2 结果与讨论
2.1 最佳波长的选择 铝元素具有多条吸收谱线,因此必须选择合适的吸
收波长来进行检测,才能使仪器具有较高的灵敏度。本 文测定了不同波长下铝的吸光度值,如表 1 所示。
摘要:铝盐作为净水材料被长期使用,但随着科学的发展,人们认识到铝可对人体产生慢性毒性,因此需加强对水体中铝的检测。筛选
最佳石墨炉原子吸收分析条件对生活水中铝含量进行测定。结果显示:选择质量分数为 0.1%的硝酸镁为基体改进剂;三步干燥温度分
别为 90℃、105℃和 110℃;最佳灰化温度和最佳原子化温度为 1 300℃和 2 400℃。该法在 0~100.0 μg/L 浓度范围内线性良好,相关系数
129
表 1 波长对吸光度的影响
所谓基体改进剂就是往石墨炉中或者试样中加入
序号 1 2 3 4
波长λ(nm) 309.3 396.2 308.2 394.4
灯能量 73.5 72.4 67.2 71.6
灵敏度 100 83 67 48
吸光度 0.208 8 0.196 4 0.137 7 0.132 9
中图分类号:O657.31;X832
文献标识码:A
文章编号:1008-553X(2021)02-0128-04
铝在地壳中的含量较高。天然矿泉水、水源水、出厂 水中或多或少都含有铝,其中多以溶解性盐类胶状物和不 溶性化合物形式存在[1]。铝和铝盐一直被认为是安全元 素,因此世界各国水厂长期使用铝盐如硫酸铝钾(明矾)、 三氯化铝对生活水进行净化,以便除去天然水中悬浮物, 胶体等物质。在净化过程中,虽然大大降低了自来水中 浊度、色度,但同时使水中残留不同程度的铝含量。然 而,随着科学的进步以及医学的发展,人们逐渐认识到铝 的危害性,认为铝是一种对人体健康有害的元素,可在人 体内积蓄并产生慢性毒性[2-4]。近年来研究结果表明,一 些神经性疾病如神经纤维性病变、老年痴呆症与体内铝 含量高有关。世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织 (FAO)认为铝属于低毒金属,并于 1989 年正式将铝确定 为污染物[5]。除此之外,铝对啤酒的风味、口感有极大影 响。因此铝的测定对人们的生活和健康具有重要意义。
r=0.999 9,回收率 95.85%~101.63%,测试出方法检测限为 3.315 μg/L,最低检出质量浓度为 13.26 μg/L。该方法结果符合要求,操作简
便、快速、准确、干扰小、检出限低,适用于生活水中铝含量的测定。
关键词:原子吸收;石墨炉;铝
doi:10.3969/j.issn.1008-553X.2021.02.036
收稿日期:2020-11-05 作者简介:李墨(1984-),女,硕士,工程师,从事土壤和水中重金属的检测工作,limo0820@。
Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
李 墨,等:石墨炉原子吸收法测定生活水中的铝含量
目前,测定环境水体中痕量铝的方法主要有分光 光度法、荧光分析法和原子吸收光度法 ,[6] 实践中发 现,前者受共有成份铁及碱金属、碱土金属元素干扰, 测量结果难以取信。因此本文选用石墨炉原子吸收法 测 试 水 中 铝 含 量 ,并 进 一 步 优 化 该 方 法 ,使 之 具 有 快 捷、高效、高灵敏度等优点。