如何提高色谱仪的灵敏度

如何提高色谱仪的灵敏度
气路管路、进样器、注射器的清洗清洗气路连接管时，应首先
将该管的两端接头拆下，再将该段管线从色谱仪中取出，这时应先
把管外壁灰尘擦洗干净，以免清洗完管内壁时再产生污染。

清洗管
路内壁时应先用无水乙醇气路管路、进样器、注射器的清洗清洗气路连接管时，应首先将该管的两端接头拆下，再将该段
管线从色谱仪中取出，这时应先把管外壁灰尘擦洗干净，以免清洗
完管内壁时再产生污染。

清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通
处置，这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机
物和水分。

在此疏通步骤中，如发觉管路不通，可用洗耳球加压吹洗，加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。

如此法还不能使
管线畅通，可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而实现疏
通的目的。

用无水乙醇清洗完气路管路后，应考虑管路内壁是否有不易被
乙醇溶解的污染物。

如没有，可加热该管线并用干燥气体对其吹扫，将管线装回原气路待用。

假如由分析样品过程判定气路内壁可能还
有其它不易被乙醇溶解的污染物，可针对实在物质溶解特性选择其
它清洗液。

选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低
沸点溶剂浸泡和清洗。

可供选择的清洗液有萘烷、N、N—二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。

对进样器（包含汽化室）的清洗应以疏通为先导。

通常在进样
器中的堵塞物是进样隔垫的碎片，样品中被炭化了的高沸点物，对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通，然后再用乙醇或丙酮冲洗。

为了使清洗更彻底，可选用2：1：4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先对进样器清洗，然后再用蒸馏水，最后再用丙酮或乙醇清洗。

清洗完后烘干，装上仪器通载气半小时，加热到120℃待几小时后即可正常工作。

在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳；测温元件也应在装回进样器之后，按原先测温点装回。

通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的，如距离过大将会造成过高的汽化温度。

注射器使用前可先用丙酮清洗，以免玷污样品，但可以还是用待注射样品对注射器自身做一二次清洗。

清洗时只能吸入样品，排出样品时要在样品瓶之外。

注射器在使用结束后要立刻清洗，以免被样品中的高沸点物质玷污。

一般常用下述溶液依次清洗：5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿，最后用真空泵抽干。

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高效气液调配色谱仪的色谱柱选定后，需要对色谱柱进行试漏与清洗。

一、色谱柱的试漏：
将色谱柱一端堵住，全部浸入水中，另一端通入气体，在高于使用时操作压力下不应有气泡冒出。

否则应更换色谱柱。

二、色谱柱的清洗：
依据柱料子选择清洗方法。

1、不锈钢柱：
可用50～100g/L的热NaOH水溶液抽洗4～5次，以除去柱管内壁的油渍和污物，然后用自来水冲洗至中性，烘干后备用。

2、玻璃柱：
可用洗涤剂浸泡洗涤两次，再用自来水冲洗至中性，然后用蒸馏水冲洗两次（洗净的柱内壁不应挂有水珠），在110℃烘箱中烘干后使用。

3、铜柱：
可用10%的盐酸溶液浸泡，抽洗，直至抽吸液中没有铜锈或其它浮杂物，然后用自来水冲洗至中性，烘干后备用。

对于常常使用的柱管，在更换固定相时，倒出原来装填的固定相后用水清洗，再用丙酮等冲洗2～3次，然后烘干，即可重新装填新的固定相。

如何提高色谱仪的灵敏度
使用的气相色谱仪特点不同，提高检测器灵敏度的有效手段不同。

那么如何提高产品的灵敏度呢？
1、在不分流进样和直接进样时使用：
这种方法需要调整柱温箱，与前者不同的地方是溶剂和分析化合物必须同时在进样时在较冷的色谱柱上冷却凝结；
这些凝结的样品在色谱柱表面形成“样品泛滥带”（floodedzone）；
当溶剂渐渐挥发时，样品泛滥带的面积就渐渐缩小，“样品泛滥带”分析物的浓度就渐渐加添。

等到溶剂完全挥发后，分析物就在很小的柱表面范围上凝结。

2、当不分流进样时，液体的样品挥发后，在较冷的色谱柱上冷却凝结：
载气的体积比液体大很多，所以，当样品冷凝结时，样品就浓缩在色谱柱的一个小范围内。

所以说无论哪种方法，分析物或是溶剂和分析物必须在柱子的
小面积上凝结。

影响样品在色谱柱上凝结速度的因素有：
色谱柱的初始柱温，溶剂的挥发性，还有就是色谱柱固定相的比例。

色谱柱柱温的初始温度：
1.基本是最简单也是较快做到的方法，一般说来初始温度愈低的话，分析物凝结的愈好。

2.建议初始温度可以设在比较快出峰分析物的沸点低摄氏50度左右，温度保持的时间可以就是非分流的保持时间。

第二个紧要的因素：
色谱柱“固定相比例”（phaseratio）：
愈低的固定相比例，意味着越厚的膜厚，膜越厚样品和溶剂越简单溶解在固定相。

要更改此因素，也只能试试不同的柱子。

这是当更改初始温度不可能实现的时候使用的方法。

最后一个可以更改的因素就是样品自身：
大部分时候，样品自身没法更改，但是，可以使用不同的溶剂以加添其效果，例如，溶剂的沸点与初始温度的差异愈大愈好，例如，柱温初始温度是摄氏30度时，样品使用的溶剂是乙酸乙酯（沸点摄氏77.1度）会比使用二氯甲烷溶剂好（沸点摄氏39度）。