甲醇量测定法

两次测定的平均相对偏差应小于10％、；否 则应重新测定。根据测定的平均值计算， 酒剂中韩甲醇量不得超过0.05％（ml/ml）
甲醇量测定法 第三组

甲醇毒性中等，可经呼吸道、皮肤、消化道进入体 内。职业中毒以呼吸道为主。甲醇为 神经毒物，有 明显的麻醉作用，特别对视神经、视网膜有特殊选 择作用。反复接触中等浓度 甲醇可致暂时或永久性 视力障碍和失明。甲醇的毒作用带窄，因此急性中 毒后果严重，往往 造成死亡。其急性职业中毒，有 一定的潜伏期，中毒表现与醉酒相似。 急性中 毒 人体吸收大量甲醇可出现头晕、头痛、视力模糊 以及步态蹒跚和失眠。眼部症状 有眼球疼痛、复视、 瞳孔扩大或缩小、对光反射迟钝。 慢性中毒 长期 接触低浓度甲醇，可表现为粘膜刺激症状和视力减 退、神经衰弱综合征和植物神经功能 紊乱、视神经 炎，以至失明。

柱填充法中，内标物质峰相应的位置处若 出现干扰峰，可改用外标法测定
手工进样量不易精确控制，特别注意留针 时间和室温，尽量做到平衡操作以减少误 差


1记录
仪器型号，载体和内标物名称，柱温，系 统适用性实验，标准溶液与供试品溶液的 制备及其连续3次进样的测定结果，平均值， 并附色谱图 2计算 毛细管柱法


（1）毛细管柱法 选择性能符合要求的气象色谱仪和毛细管柱， 接氢火焰离子化检测器;柱温采用程序升温发， 起始温度为40℃；维持5分钟，然后以每分钟 10℃升至200℃，保持5分钟；进样口温度为 150℃，检测温度为200℃；分流进样；载气为 氮气。顶空进样参数如下：平衡温度为85℃， 传输给温度为110℃，进样环温度为105℃，平 衡时间为15---20分钟。理论板数按甲醇峰计算 应不低于 10000；甲醇、乙醇与内标物质峰的 分离度应大于1.5
选择性能符合要求的气象色谱仪和填充柱， 接氢火焰离子化检测器；柱温为125摄氏度 理论板数按甲醇峰应不低于 1500；甲醇、 乙醇与内标物质峰的分离度应大于1.5。 2测定法 （毛细管柱法） 取供试品作为供试品溶液，分别精密量取 对照品溶液与供试品各3ml，置10ml顶空进 样瓶，密封，气体进样。按外标法以峰面 积计算，既得

醇类常作为中药饮片有效成分提取溶剂之 一。由于甲醇和乙醇性质相似，沸点比乙 醇低，因而易混入蒸馏酒中影响药物安全 性。
《中国药典》在酒剂和町剂通则中规定了 甲醇量的检查项目。除另有规定外，供试 液含甲醇量不得过0.05％(ml/ml) 《中国药典》收载 气象色谱仪 色谱柱 自动进样器或微量注 射器 氮气 氢气发生器 分析天平 温度计 量瓶 移液管 （试药与试液） 甲醇、正丙醇、水等 （操作方法） 照气象色谱法测定




（2）填充柱法 校正因子测定 精密量取正丙醇 1ml，置100ml 量瓶中，加水溶解并稀释至 刻度，摇匀，作 为内标溶液。取甲醇 1ml，置100ml量瓶中， 精密称定，加水稀 释至刻度。精密量取上述 溶液和内标溶液各10ml，加水稀释成100ml， 摇匀，作 为标准溶液。取 1μl注入气相色谱仪， 连续注样3～5次，按平均峰面积计算校 正因 子。 供试品溶液的测定：精密量取内标溶液1ml， 置10ml量瓶中，加供试液至刻度，摇匀，做供 试品溶液，取 1μl注入气相色谱仪，测定，既 得
（Cx)=CS•(Ax)/AS
式中： As——对照品溶液的峰面积 Ax——供试品溶液的峰面积 Cs——对照品溶液的浓度 Cx——供试品溶液的浓度
填充柱法 （Cx=f*Ax/A’s*C’s） 式中 f——校正因子 Ax——供试品溶液中甲醇的峰面积 A’s——供试品中内标物的峰面积 C’s——供试品中内标物的浓度