分析化学开放性设计实验报告

分析化学开放性设计实验报告
——鸡蛋壳中钙含量的测定
卢柔铃,张铃苗
指导教师：梁勇
摘要：采用直接酸溶法处理鸡蛋壳，并采用EDTA滴定法测定鸡蛋壳中钙含。

38.47%。

量,EDTA络合滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙含量平均为38.47%
关键词：鸡蛋壳，直接酸溶法，EDTA络合滴定法，钙含量的测定
1. 引言
人们已发现鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁，蛋壳在生活中来源广泛易得，其中
95%。

测定
和95%。

测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定
93%和
钙( CaCO3) 含量高达93%
法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。

实验前对配位滴定法、
酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法进行了比较,其中（KMnO4）氧化-还原滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件较高，不易于操作，而络合滴定法简便易行，
原理简单。

因此各实验方法都各有优点和缺点，而在进行定量分析时，样品
处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。

目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法）、湿式消化法（湿法）、直接
络合滴定法测定蛋壳
EDTA络
酸溶法等，本实验采用直接酸溶法处理蛋壳，配合EDTA
中钙含量。

2. 实验原理
2.1 EDTA配制及标定原理：乙二胺四乙酸是最常用的氨羧络合滴定剂
EDTA,也可用H4Y表示）。

（ethylene diamine tetraacetic acid,
EDTA难溶于水，因此，常用EDTA二钠盐（Na2H2Y·2H2O）来配制标准溶液。

以金属锌及其化合物为基准物标定EDTA的条件是用二甲酚橙作指示剂，在pH=5~6的六次甲基四胺为缓冲溶液的溶液中进行。

在此条件下，二甲酚橙呈黄色，它与Zn 2+络合物呈紫红色，因为EDTA 与锌离子形成的络合物更稳定，当用EDTA 标准溶液滴定锌离子达到sp 时，二甲酚橙被置换出，溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。

2.2
EDTA 滴定原理：在pH>12.5时，Mg 2+
生成Mg(OH)2 沉淀，在用沉淀掩
蔽镁离子后，用EDTA 单独滴定钙离子。

钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。

终点时反应为： CaIn （红色） +Y =CaY + In （蓝色）
3. 仪器和试剂
3.1 仪器
烧杯、玻璃棒、药匙、天平（精确度为0.1g 0.1g））、酒精灯、三脚架、石棉网、聚乙烯试剂瓶、电子天平、称量瓶、表面皿、皿、5ml 5ml 吸量管、量管、200ml 200ml 容量瓶、瓶、250ml 250ml 锥形瓶、20ml 移液管、洗耳球、量筒（10ml 10ml））、铁架台、滴定管夹、酸式滴定管、PH 试纸。

3.2
试剂 1）乙二胺四乙酸二钠盐（Na 2H 2Y ·2H 2O ，相对分子质量为372.2372.2））。

2）锌粒（纯度为99.99%99.99%））。

3）HCl 溶液（1+11+1））
：浓HCl 与水等体积混合。

4）二甲酚橙水溶液（2g/L 2g/L））:低温保存，有效期约100天。

5）六亚甲基四胺水溶液（200g/L 200g/L））。

6）HCl 溶液（6mol/L 6mol/L））。

7）NaOH 溶液（40g/L 40g/L））。

8）三乙醇胺水溶液（1:21:2））。

9）钙指示剂。

1010）蔗糖）蔗糖。

4. 实验部分
4.1 标准溶液和
EDTA 溶液的配制
4.1.1
EDTA 的配制。

用烧杯称取配制500ml0.01mol/LEDTA 溶液所需的EDTA 二钠盐固体，加水，温热溶解，冷却后转入聚乙烯试剂瓶中，稀释至500ml 500ml，，摇匀备用。

4.1.2
Zn2+Zn2+标标准溶液的配制。

准确称取配制200ml0.01mol/LZn 2+
标准溶液
所需的金属锌粒，称量值与计算值偏离不超过10%10%，把基准，把基准锌置于150ml 烧杯中，加入5ml 5ml（（1+11+1））HCl 溶液，立即盖上表面皿，待锌完全溶解后，以少量水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移Zn 2+
溶液于200ml 容量瓶中，用水稀释
至刻度，摇匀，计算Zn
2+
标准溶液的浓度。

4.2 标定操作
以二甲酚橙为指示剂。

移取20.00mL 标准溶液与250mL 锥形瓶中，加2滴二
甲酚橙指示剂，滴加200g/L 六亚甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色（如何加），再过量5mL 六甲基四胺，用EDTA 滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终。

平行滴定3次，取平均值，计算EDTA 的准确浓度。

4.3
滴定操作 称取0.3g 的鸡蛋壳粉末于250ml 的锥形瓶中，加入4~5ml 的6mol/L 的HCl HCl，，待完全溶解后，加入10ml 水，加入5ml 三乙醇胺，加入40g/L 的NaOH 溶液至溶液的PH PH﹥﹥1212，，再多加5ml 至溶液成强碱性，加入少许蔗糖（由于Mg(OH)2沉淀要吸附钙指示剂，加入蔗糖可避免），再加入2~3滴钙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，滴定至溶液由酒红色变为蓝色。

平行滴定3次，以CaO 的含量表示。

5. 数据处理
5.1 基准物质锌粒的称量
瓶+Zn 重（g ） 倒出Zn 后重
（g ）
Zn 重（g ）
C
Zn 2+
=
5.2 EDTA 溶液浓度的标定（基准物质：Zn Zn））
锌粒定容体积
（ml ml））
取液体积（ml ml））
滴定次数
Ⅰ Ⅱ Ⅲ V EDTA
(ml)
终读数 初读数 净用量
C EDTA （mol/L mol/L））
C EDTA 平均值
绝对偏差
相对平均偏差（%）
C EDTA =
5.3 鸡蛋壳中钙含量的分析
测定液体积（ml ml））
滴定次数
Ca
2+
含量的测定
V EDTA (ml)
终读数 初读数 净用量
Ca 2+
含量（mg/L mg/L）） Ca
2+
含量平均值
（mg/L mg/L））
绝对偏差
相对平均偏差（%）
参考文献：
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