空心玻璃微珠Al基泡沫材料的微观组织与性能研究

基金项目：２０１９年广西大学大学生创新创业训练项目（２０１９１０５９３０５３）；２０１７年第一批广西创新驱动发展专项（科技重大专项）项目（桂科
ＡＡ１７２０２００８）；广西大学广西有色金属及特色材料加工重点实验室开放基金（１５－１４０－０３）
通讯作者：李安敏（１９７３－），女，壮族，广西武鸣人，副教授，从事铝基泡沫复合材料制备方面。

收稿日期：２０１９－１１－０４
·轻金属材料·
空心玻璃微珠／Ａｌ基泡沫材料的微观组织与性能研究
吴宇１，李安敏１，２，３
，尤章赢１，陈翠亭１，韦芳华１，冯爽１
（１．广西大学资源环境与材料学院，广西南宁５３０００４；
２．广西生态型铝产业协同创新中心，广西南宁５３０００４；
３．广西大学广西有色金属及特色材料加工重点实验室，广西南宁５３０００４）
摘　要：选用直径为４０～８０μｍ的空心玻璃微珠、铝粉为原料，制备含有不同体积分数的空心玻璃微珠Ａｌ基泡沫材
料，并分析其显微组织与性能。

研究结果表明，空心玻璃微珠Ａｌ基泡沫材料的密度范围在１．３７～２．２１ｇ／ｃｍ３
，孔隙率为１８．２３％～４９．１３％。

当空心玻璃微珠的体积分数为３０％、４０％时，微珠分布比较均匀；体积分数达５０％时，微珠出现团聚，团聚随着体积分数的增大而变得严重，团聚处微珠与基体的结合不好；在制备样品过程中，基体铝发生轻微氧
化，微珠与基体也发生微量反应；微珠体积分数为４０％的泡沫材料的吸能能力较好，达到６２．８８ＭＪ／ｍ３
；材料的吸能能力随着微珠含量的增多而降低。

关键词：泡沫铝；粉末冶金；空心玻璃微珠；泡沫材料中图分类号：ＴＧ１４６．２　文献标识码：Ａ　文章编号：１００２１７５２（２０２０）２００５７０５ ＤＯＩ
：１０．１３６６２／ｊ．ｃｎｋｉ．ｑｊｓ．２０２０．０２．０１２Ｓｔｕｄｙｏｎｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｈｏｌｌｏｗ
ｇｌａｓｓｍｉｃｒｏ－ｂｅａｄｓ／Ａｌ－ｂａｓｅｄｆｏａｍｍａｔｅｒｉａｌｓ
ＷｕＹｕ１，ＬｉＡｎｍｉｎ１，２，３，ＹｏｕＺｈａｎｇｙｉｎｇ１，ＣｈｅｎＣｕｉｔｉｎｇ１，ＷｅｉＦａｎｇｈｕａ１ａｎｄＦｅｎｇＳｈｕａｎｇ
１
　（１．ＳｃｈｏｏｌｏｆＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｎｄＭａｔｅｒｉａｌｓ，ＧｕａｎｇｘｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｎａｎｎｉｎｇ５３０００４，Ｃｈｉｎａ；２．ＣｅｎｔｅｒｏｆＥｃｏｌｏｇｉｃａｌＣｏｌｌａｂｏｒａｔｉｖｅＩｎｎｏｖａｔｉｏｎｆｏｒＡｌｕｍｉｎｕｍＩｎｄｕｓｔｒｙｉｎＧｕａｎｇｘｉ，Ｎａｎｎｉｎｇ５３０００４；３．ＧｕａｎｇｘｉＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＰｒｏｃｅｓｓｉｎｇｆｏｒＮｏｎ－ｆｅｒｒｏｕｓＭｅｔａｌａｎｄＦｅａｔｕｒｅｄＭａｔｅｒｉａｌｓ，ＧｕａｎｇｘｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｎａｎｎｉｎｇ５３０００４）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ｈｏｌｌｏｗｇｌａｓｓｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓｗｉｔｈａｄｉａｍｅｔｅｒｏｆ４０～８０μｍａｎｄＡｌｐｏｗｄｅｒａｒｅｕｓｅｄａｓｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓ．Ｔｈｅｈｏｌｌｏｗｇｌａｓｓｍｉｃｒｏ
－ｂｅａｄｓ／Ａｌ－ｂａｓｅｄｆｏａｍｍａｔｅｒｉａｌｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｖｏｌｕｍｅｆｒａｃｔｉｏｎｏｆｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓａｒｅｐｒｅｐａｒｅｄ，ａｎｄｔｈｅｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓａｎｄｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓ
ａｒｅａｎａｌｙｚｅｄ．Ｔｈｅｄｅｎｓｉｔｙｏｆｓａｍｐｌｅｓｒａｎｇｅｓｆｒｏｍ１．３７ｇ／ｃｍ３ｔｏ２．２１ｇ／ｃｍ３
，ａｎｄｔｈｅｐｏｒｏｓｉｔｙｉｓ１８．２３％～４９．１３％ａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅｓｔｕｄｙｒｅｓｕｌｔ．Ｗｈｅｎｔｈｅｖｏｌｕｍｅｆｒａｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅｍｉｃｒｏ－ｂｅａｄｉｓ３０％ａｎｄ４０％，ｔｈｅｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓｄｉｓｔｒｉｂｕｔｅｅｖｅｎｌｙ．Ｗｈｅｎｔｈｅｖｏｌｕｍｅｆｒａｃｔｉｏｎｒｅａｃｈｅｓ５０％，ｔｈｅｍｉｃｒｏ－ｂｅａｄｓａｇｇｌｏｍｅｒａｔｅ，ａｎｄｔｈｅａｇｇｌｏｍｅｒａｔｉｏｎｂｅｃｏｍｅｓｓｅｒｉｏｕｓｗｉｔｈｔｈｅｉｎｃｒｅａｓｅｏｆｔｈｅｖｏｌｕｍｅｆｒａｃｔｉｏｎ，ａｎｄｔｈｅｂｏｎｄｉｎｇｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｍｉｃｒｏ－ｂｅａｄｓａｎｄｔｈｅｍａｔｒｉｘｉｓｐｏｏｒ．Ｔｈｅｍａｔｒｉｘａｌｕｍｉｎｕｍｏｆｔｈｅｃｏｍｐｏｓｉｔｅｍａｔｅｒｉａｌｉｓｓｌｉｇｈｔｌｙｏｘｉｄｉｚｅｄ，ａｎｄｍｉｃｒｏ－ｂｅａｄｓｒｅａｃｔｓｌｉｇｈｔｌｙｗｉｔｈｔｈｅｍａｔｒｉｘ．
Ｔｈｅｅｎｅｒｇｙａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｃａｐａｃｉｔｙｏｆｆｏａｍｍａｔｅｒｉａｌｉｓｂｅｔｔｅｒ（６２．８８ＭＪ／ｍ３
）ｗｈｅｎｔｈｅｖｏｌｕｍｅｆｒａｃｔｉｏｎｏｆｍｉｃｒｏ－ｂｅａｄｓｉｓ４０％．Ｔｈｅｅｎｅｒｇｙａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｃａｐａｃｉｔｙｄｅｃｒｅａｓｅｓｗｉｔｈｔｈｅｉｎｃｒｅａｓｅｏｆｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｍｉｃｒｏ－ｂｅａｄｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｆｏａｍａｌｕｍｉｎｕｍ；ｐｏｗｄｅｒｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ；ｈｏｌｌｏｗｇｌａｓｓｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅ；ｆｏａｍｍａｔｅｒｉａｌ
泡沫铝具有低密度、高比强度、高比刚度、比表面积大等结构特性以及吸能、隔音、隔热、电磁屏蔽
等功能特性［１－４］，被广泛应用于汽车工业、航空航天
等领域。

材料不能仅仅考虑材料的单一性能，还要考虑到材料刚度、抗冲击性、消声减振性、能量吸收性、声学、热学特性以及复杂形状的加工生产成本等问题，泡沫铝可以轻松地满足多功能性的要求，正是这种多功能性大大提高了泡沫铝在汽车工业应用的竞
争力［５］。

泡沫铝制备方法主要包含以下几类：直接吹气法、熔体发泡法、熔模铸造法、渗流铸造法、粉末烧结
法、空心球烧结法、烧结脱溶法等［６－７］。

进一步提高泡沫材料的性能是科研人员的目标，Ｋｉｓｅｒ等人［
８］
制备了氧化铝空心微珠／Ａ３６０多孔复合材料并研究其在轴向载荷和约束载荷下的压缩行为及吸能能力，Ｇｕｏ与Ｒｏｈａｔｇｉ研究了体积分数为４０％的粉煤灰
漂珠／铝基复合材料的漂珠与基体的界面反应，并发明电化学沉积法和气相沉积法二次发泡制备技术等新型制备技术［９］。

哈尔滨工业大学的苏航［１０］采用挤压铸造技术制备了空心玻璃微珠体积分数约为６５％的空心玻璃微珠／泡沫铝复合材料。

哈尔滨工业大学的林颖菲［１１］关于空心玻璃微珠／铝基多孔材料的研究表明添加Ｍｇ元素能使基体与微珠发生界面反应。

目前泡沫铝的制备还是以发泡法为主，这种方法的成本较高且过程较复杂。

本文是通过粉末冶金的方法，使用空心微珠和铝粉制备泡沫铝，测试样品的孔隙度、孔隙率，并通过准静态压缩实验分析材料的性能，研究空心微珠的体积分数对泡沫铝材料的性能的影响规律，为制备成本低、工艺简单且性能良好的空心玻璃微珠／Ａｌ基泡沫材料提供试验依据。

１　试验过程
１．１　试样制备
原材料为直径４０～８０μｍ的空心玻璃微珠与铝粉。

采用粉末冶金的方法制备含有不同体积分数（３０％、４０％、５０％、６０％、７０％）的空心玻璃微珠的铝基泡沫材料。

样品的尺寸为１６ｍｍ（１６ｍｍ（９０
ｍｍ，由Ｖ
总＝Ｖ
基体
＋Ｖ
微珠
，计算出含有不同体积分
数的玻璃微珠的样品所使用的铝粉和空心玻璃微珠的质量。

空心玻璃微珠／铝基泡沫材料的制备步骤如下：
（１）根据空心玻璃微珠的密度小于１ｇ／ｃｍ３，将其放入水中呈漂浮状态，而实心玻璃微珠的密度大于水的密度，在水中会沉于水底。

因此，将空心玻璃微珠倒入装有水的烧杯中，筛选出完整不破碎的空心微珠，并将筛选出的空心微珠放入干燥箱内干燥；
（２）使用精密天平称量一定质量的铝粉和空心微珠，使用三维混料法将铝粉和空心微珠进行混匀，混料时长为３０ｍｉｎ；
（３）将混匀的粉末倒入模具中进行压实；
（４）将模具放入型号为ＳＭＶＢ８０的真空热压烧结机中进行烧结，为避免压力过大导致微珠破碎，设置的压力值为１５ＭＰａ，烧结温度为６５０℃；
（５）待试样烧结完成，空冷后脱模取出。

１．２　试验方法
１．２．１　密度和孔隙率测试
使用密度计测量样品的密度：样品为闭孔多孔材料，因此利用阿基米德排水法可以测量样品的实际密度，使用密度计称量样质量、体积，测量过程中使用的液体为去离子水，根据（１）式计算试样的密度ρ。

ρ＝
ｍ
Ｖ
１
＋Ｖ
２
（１）式中：ρ———多孔复合材料的实际密度，ｇ／ｃｍ３；
ｍ———多孔复合材料的实际质量，ｇ；
Ｖ
１
———液体的体积，ｃｍ３；
Ｖ
２
———将样品放入液体中，液体和样品的总
体积，ｃｍ３。

孔隙率的计算是根据公式（２）算出，即
Ｐ
ｒ
＝１－ｍ
ρ
()
Ｖ
×１００％（２）
式中：Ｐ
ｒ
———多孔复合材料的孔隙率，％；
Ｖ———多孔复合材料的体积，ｍ３。

１．２．２　压缩性能测试
Ｗ＝∫ε０σ（ε）ｄε（３）式中：Ｗ———吸能能力又称单位体积吸收的能量，
ＭＪ／ｍ３；
ε———压缩曲线上的任一应变，％；
σ———压缩曲线上（对应的应力值，ＭＰａ。

Ｅ
ｓ
＝
Ｗ
ρ
（４）
式中：Ｅ
ｓ
———比吸能，ｋＪ／ｋｇ；
ρ ———泡沫材料的密度。

１．２．３　微观组织表征
金相试样的制备步骤为：首先将样品切割成Φ１０ｍｍ×１５ｍｍ的圆柱体，再进行打磨、抛光、干燥。

使用ＲＸ５０Ｍ光学显微镜观察与分析空心玻璃微珠在基体中的分布情况和形貌。

采用荷兰帕纳科公司生产的Ｘ’ＰｅｒｔＰＲＯ型Ｘ－射线衍射仪（ＸＲＤ）对空心微珠／铝基多孔复合材料进行物相分析。

取试样为１５ｍｍ×１０ｍｍ×３ｍｍ尺寸的薄片，用水磨砂纸打磨；ＸＲＤ的测试角度２θ为１０°～９０°，步长０ ０２６，每步时间为２０．４ｓ。

使用装有Ｘ－Ｍａｘ能谱分析仪的Ｓ－３４００Ｎ扫描电镜分析样品的二维微观形貌，并分析基体、基体与微珠界面的化学成分。

１．２．４　压缩性能测试
本文使用Ｉｎｓｔｒｏｎ８８０１型电子万能试验机对样品进行准静态压缩实验，样品的尺寸依照国家标准ＧＢ／Ｔ７３１４－２０１７《金属材料室温压缩实验方法》进行制备。

样品尺寸为Φ１０ｍｍ×１５ｍｍ，上下底面用８００＃的水磨砂纸进行磨平，试样尺寸如图１所示。

压
缩实验在室温下进行，设定压头的移动速度为０．８
ｍｍ／ｍｉｎ，试样的应变速率为１０－３ｓ－１。

压缩过程中通
过计算机记录加载的载荷值和压头的位移来获得试样的压缩应力－应变曲线，
从而读取和计算得试样的峰值应力、平台应力、致密化应变和吸能能力（见公式３）。

10mm
15mm
80
.80
.图１　压缩试样及尺寸
２　泡沫材料孔结构的表征
２．１　密度及孔隙率
泡沫材料的孔结构（孔隙率、孔的形貌、孔径大小以及孔的分布情况等）对其性能有直接的影响，泡沫材料的密度与孔隙率如表１所示，从表１可知泡沫材料的密度随着空心玻璃微珠的体积分数的增大而逐渐减小，孔隙率则逐渐增大，但是孔隙率均低于５０％，属于低孔隙率泡沫材料。

孔隙率偏低的原因可能是在制备样品过程中部分微珠发生变形、破碎，被基体填充。

２．２　微珠分布情况及形貌
表１　样品密度及孔隙率
空心玻璃微珠含量／Ｖｏｌ．％
密度
／（ｇ／ｃｍ３）
孔隙率／％３０２．２１１８．２３４０２．０６２３．７８５０１．８３３２．２９６０１．４４４６．７２７０
１．３７
４９．１３
微珠在复合材料中的分布如图２所示，深色部分为微珠，浅色部分为铝基体。

随着玻璃微珠所占体积分数的增大，微珠含量明显增多，当玻璃微珠所占的体积分数在４０％及以下时，存在少量团聚，随着微珠所占体积分数的增大，团聚逐渐严重，当体积分数达７０％时，微珠团聚呈条状分布。

如图２所示，当微珠所占体积分数较小（３０％、４０％）时，微珠独立、均匀分散在基体中，与基体结合处无明显孔隙和脱离情况；而当微珠的体积分数较大（＞５
０％）时，微珠均出现不同程度的变形、破碎，出现明显团聚，微珠团聚处出现细微的孔隙；微珠含量为６０％时，团聚严重，部分基体中几乎没有微珠。

完整的空心微珠是泡沫材料具有良好的压缩性能的重要保障，但本实验使用的玻璃微珠因壁厚较薄，在烧结过程中微珠可能会发生破损，为此，使用扫描电镜进一步观察微珠的形貌及微珠与基体的结合情况。

如图３
所示，当微珠与基体结合良好时（ａ图），微珠与基体紧密结合，观察不到明显空隙；当微珠团聚严重时（ｂ图），在团聚处可观察到微珠与
基体间存在较大的空隙（如图中标注１处）。

微珠的体积分数为７０％时，团聚处微珠与基体结合情况差，微珠与基体发生明显脱离，存在较大的空隙，破碎的微珠碎片与基体结合处也有明显的空隙。

这些比较大的空隙的存在，可能会对泡沫材料的力学性能产生不利的影响。

30%
40%
50%60%70%
图２　微珠分布情况
1
a b
图３　玻璃微珠形貌及微珠与基体结合情况
２．３　多孔材料成分分析
图４为微珠含量为３０％、４０％、５０％、６０％和７０％的试样的ＸＲＤ衍射图。

可以看出，多孔复合材料主要含有Ａｌ、Ａｌ９Ｓｉ和ＳｉＯ２相，其中以Ａｌ的衍射峰为主。

试样中还存在少量基体与微珠的反应产物
Ａｌ９Ｓｉ相以及少量微珠成分ＳｉＯ２。

使用能谱定性分析微珠与基体结合处、基体的成分，如图５及表２所示。

已知空心玻璃微珠含有的主要成分为ＳｉＯ２和ＣａＯ，基体的铝被轻微氧化，微珠的外壁处含有质量分数为４
４．９６％的Ｏ、２２．３９％的Ａｌ、１４．３７％的Ｓｉ以及１８．２９％的Ｃａ，可知在烧结过程中基体的Ａｌ或Ａｌ２Ｏ３与微珠中的ＳｉＯ２和Ｃ
ａＯ发生微量反应。

2θ
70%60%50%40%30%
Al O 23
Al Si 2SiO 2
图４　空心玻璃微珠／Ａｌ基泡沫材料ＸＲＤ衍射图
1
图５　试样扫描电镜图
表２　各元素在试样中所占比例／ｗｔ％
能谱点ＯＡｌＳｉＣａ１４４．９６２２．３９０１４．３７１８．２９２
３．５７
９６．４４３
－
－
３　性能分析
３．１　压缩性能
图６为微珠所占体积分数不同的样品的准静态压缩应力－应变曲线。

由图可见，所有样品的屈服平台阶段的压缩曲线均呈现较平缓的状态，材料具有一定的吸能性能，曲线中无明显初始峰。

其中以微
珠所占体积分数为３０％、４０％的试样的屈服强度、抗压强度和平台应力σｐｌ较大，微珠体积分数达５０％时材料的性能急剧下降，随着微珠含量的增多，材料的屈服强度、抗压强度和平台应力σｐｌ都降低。

800700600
5004003002001000
00
.01
.02
.03
.04.05.06
.07.08
. /M P a
40%30%
50%60%
70% /%
图６　试样的压缩应力－应变曲线
３．２　压缩性能分析
根据计算，得出微珠所占体积分数不同的样品屈服应力σｓ、平台应力σｐｌ、致密化应变εｄ、吸能能力Ｗ以及比吸能Ｅｓ和吸能效率Ｅ
，如表３所示。

表３　试样的准静态压缩性能
空心微珠含量／Ｖｏｌ．％
屈服强度ＭＰａ
平台应力ＭＰａ
致密化应变／％吸能能力ＭＪ／ｍ
３比吸能ｋＪ／ｋｇ吸能效率
％
３０１２３．０２８１５８．１１４４５．０５５８．５７２２６．５０３６０．４２７４０１２６．２２０１５８．１３２４５．３３６２．８８２３０．５２５５９．０５１５０４６．４５５５６．７７８５１．１２２７．２２１１８．５１８５９．４９６６０
２９．１２７２６．２６０５４．６０１４．８９３１０．３４２８６．１２５７０
１７．４２７
２５．６２０
５４．６１
１３．２１１
９．６０８
４９．４５１
如表３所示，当微珠体积分数低于５０％时，泡沫复合材料具有较高的屈服强度和平均平台应力，而且屈服强度和平均平台应力的值也随着微珠含量的增加而增大。

当微珠体积分数达５０％时，屈服强度和平均平台应力急剧下降，并且随着微珠含量的增加而降低。

结合前面的显微组织分析，这是因为当微珠含量较低时，微珠分布比较均匀，与基体的结合较好，起到很好的强化作用，当微珠的含量达５０％及以上时，微珠发生不同程度的团聚，团聚处微珠与基体结合情况差，存在明显裂隙，因此其屈服强度和平均平台应力低。

而材料的致密化应变则是随着微珠的含量的增
大而增大，这是因为随着微珠的体积分数的增大，试样的孔隙率增大，在压缩过程中保持压缩的应变速率不变，则微珠被全部压碎所需要的时间增多，因而压缩平台变长，致密化应变增大。

随着微珠含量的增多，试样的吸能能力先增大后减小，在微珠含量较少时，随着微珠含量的增多吸能能力提高，在微珠含量为４０％时，吸能能力达６２．８８２ＭＪ／ｍ３。

这是因为微珠含量增多，致密化应变增大，平均平台应力也增大，所以吸能能力提高。

而在微珠含量为５０％时，其吸能能力却急剧下降，这是因为当微珠含量过高时，虽然致密化应变增大，但是微珠与基体的结合情况差，平均平台应力下降，其下降速率高于致密化应变的增大速率，所以吸能能力降低。

比吸能是吸能能力与试样密度的比值，虽然密度随着微珠含量的增多而下降，但是其下降速率不及平均平台应力增大的速率大，因而也呈现先升高后下降的趋势。

吸能效率随着微珠含量的增加并无明显的变化规律，体积分数为３０％、４０％、５０％时吸能效率相近，而当微珠体积分数为６０％时，吸能效率也达到最大－８６ １２５％，但体积分数继续增加到７０％时，吸能效率却急剧下降到最低的４９．４５１％。

４　结论
运用粉末冶金方法制备微珠所占体积分数为３０％、４０％、５０％、６０％、７０％的空心玻璃微珠／Ａｌ基泡沫材料。

对试样的微观组织和压缩吸能性能进行表征，得出以下结论：
（１）随着微珠含量的增多，泡沫材料的密度降低，孔隙率升高，但是体积大的微珠在制备过程中容易变形、压碎，被基体填充，因此当微珠含量达７０％时，泡沫材料的孔隙率只有４９．１３％，达不到高孔隙率多孔材料的标准。

（２）微珠团聚现象随着微珠含量的增多而越来越严重，在微珠团聚处，微珠与基体结合不佳，出现明显的空隙、裂痕，严重影响材料的力学性能。

（３）试样的吸能能力随微珠含量的增加呈先增大后减小。

在五种样品中，微珠含量为４０％时具有最好的吸能能力－５８．５７ＭＪ／ｍ３，其次是微珠含量为３０％时。

当微珠含量为５０％，吸能能力仅为２７．２２ＭＪ／ｍ３，并继续随着微珠含量的增加而降低，微珠含量为７０％时吸能能力最低，为１３．２１ＭＪ／ｍ３。

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（责任编辑　刘宝兰）
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特征的有效认识，对铝箔轧制工艺润滑油相关影响因素展开研究，切实满足工艺润滑油的各项工艺要求，开展好对工艺润滑油的日常管理工作，引入优化的工艺润滑油清洁系统及混料，以保证超薄双零铝箔的稳定生产。

参考文献：
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（责任编辑　武红林）。