无机化学实验报告：常见阳离子混合液的分析(2)

1、 Pb2+、Hg2+、Cu2+和Fe3+的分离及Pb2+、Hg2+、Cu2+的分离和鉴定
溶液 1 →调HCl浓度至 0.2 mol·L-1 →TAA→水△、 →稀释再水△→ →NH4Cl洗涤沉淀
Pb2+、Hg2+、Cu2+→MS↓(黑) Fe3+在此条件下不沉淀。
步骤及操作
现象
(2) Cu2+的鉴定 PbS、CuS→浓HNO3△ 全 溶→取液 1 滴于 → NaAC→K 4[Fe(CN)6] (3) Pb2+的鉴定 取液 3 滴于 →NaAC→ K2CrO4→↓→NaOH \ HAc
［问题讨论］ 1、洗涤AgCl、PbCl2用稀HCl：，不能用水，PbCl2溶解度大，AgCl胶溶。稀HCl可提供Cl－，可防止沉淀溶解。
洗涤PbS、HgS、CuS用饱和NH4Cl：NH4Cl电解质防止沉淀洗涤时胶溶，可使胶体凝结沉降。 洗涤 HgS：HgS 溶解度较小，可用水洗涤。
2、分离和鉴定Ag+、Cu2+、Al3+、Fe3+、Ba2+和Na+ 方法：提前鉴定Fe3+：混合液→白 →KSCN→血红色
↓溶解 红棕↓ 示有Cu2+。
黄↓ 溶于 NaOH （PbO22－） 不溶 HAc
解释及方程式
Cu2++ Fe(CN)64- ＝Cu2[ Fe(CN)6] ↓红棕 Pb2+＋CrO42- = PbCrO4↓ 要趁热离心分离，否则PbCl2溶解不完全
(1) Hg2+的鉴定 溶液HgS22－→6 mol·L-1H2SO4 △→KI \ HCl △→ → 离 心 液 → 0.2 mol·L-1CuSO4 \ Na2CO3固
加H2SO4析出↓ HgS 橙红色↓ 示有Hg2+
Cu++［HgI4］2－→Cu2［HgI4］↓
(1) Hg2+和Pb2+、Cu2+分离 MS↓→Na2S→水△→
↓：PbS、CuS
溶液：HgS22－
Pb2+ 、Bi3+ 、Cu2+、Cd2+的硫化物不溶于Na2S，而 Hg2+、 As（Ⅲ,Ⅴ）、Sb（Ⅲ,Ⅴ）、Sn（Ⅳ）的硫化
实验十四 常见阳离子混合液的分析(2)
【教学目标】 认知目标：熟悉应用常见元素 Ag、Hg、Pb、Cu、Fe 的化学性质。 技能目标：掌握混合离子分离方法，巩固离子鉴定的条件和方法。 思想目标：培养学生分析问题、解决问题的能力。 【教学安排】 一 课时安排：3 课时 二 教学安排：1、讲解离子分离的一般方法和鉴定反应的条件。
2、实验：离子的沉淀分离 3、实验：鉴定离子 【重点、难点】 混合离子分离方法，离子鉴定的条件和方法 【教学方法】 实验指导、演示、启发 【教学过程】
步骤及操作
现象
解释及方程式
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ1、NO3－的鉴定 混合液→HAc→Zn 粉 → 对氨基苯磺酸及α-萘胺各 1滴
溶液呈红色 已知无NO2－下
NO2 － 在弱 酸性 溶 液 中与氨 基 苯 磺酸及α -萘胺 反应生成红色的偶氮染料是鉴定NO2－的特效反 应。加入α-萘胺之前溶液呈无色，此外，不用
稀释试液也可观察到明显的现象。
2、Fe3+的鉴定
混合液→白 →K4Fe(CN)6
蓝↓(铁蓝)
3、Ag＋、Pb2+和Cu2+、Hg2+、Fe3+的分离及 Ag＋、Pb2+的分离和鉴定
Ag+ + Cl－ = AgCl ↓（白）
►Ag＋、Pb2+和Cu2+、Hg2+、 Fe3+的分离
白↓
混合液→稀 HCl→ →静→ →查↓完全→洗↓。
Pb2+＋CrO42- = PbCrO4↓ 要趁热离心分离，否则PbCl2溶 解不完全
(2) Ag＋的鉴定
加氨水↓溶解。
上↓→氨水→HNO3 ※只能用稀硝酸酸化，不用硫酸或盐酸。
酸化出↓示有Ag＋
AgCl +2NH3=Ag(NH3)2+＋Cl－ Ag(NH3)2+ +Cl－+2H+ = AgCl↓+NH4+
Pb2+ + 2Cl－ = PbCl2↓（白）适
※当过量的稀HCl， PbCl2溶于热水，
只能在室温下。（可能PbCl2难沉淀）
(1)Ag＋和Pb2+的分离和Pb2+鉴定 上↓→H2O→水△、 → →清液 HAc \ K2CrO4→↓→NaOH \ HAc
黄↓
→
溶于 NaOH （PbO22－）
不溶 HAc
(1) Ag+、Cu2+、Al3+、Fe3+、Ba2+、Na+→HCl→AgC↓l →鉴定Ag+ (2) Cu2+、Al3+、Fe3+、Ba2+、Na+→过量氨水，↓：Al(OH)3、Fe(OH)3→NaOH→Al(OH)3溶解而Fe(OH)3不溶
溶液：Ba2+、Na+、Cu(NH4)42+→H2SO4→BaSO4↓鉴定 分别鉴定Na+、Cu2+
物可溶于Na2S生成硫代酸盐
Hg2+的鉴定的改进方法 [原因] 因为HgS的酸性很弱，很难完全溶于Na2S。所以在铜族与锡族的分离时（Hg2+和Pb2+、Cu2+分离）， 离心液中的Hg２＋浓度较低。可能在最后难于鉴定出来，又因为Hg２＋本身有选择性较高的鉴定反应，因此， 可在本组离子沉淀之前提前鉴定。 [方法]在KI-Na2SO3浸润的滤纸上加Cu2+的稀溶液，则生成CuI呈现浅棕色或黄色斑点，再加待分析试液，如 含有Hg２＋离子会出现鲜艳的橙红色斑点。Pb2+、Cd2+、Bi3+、Cr3+、Fe3+的反应产物均为浅色，对观察鲜艳 的橙红色并不干扰。