8135-2菊花检验SOP1

目的：规范药材的检验操作方法及程序。

范围：菊花
责任：质检员
程序：
1性状取本品，在光线明亮处观察其形状、大小、色泽、表面特征、断面、质地，鼻闻口尝确定其气味。

2.鉴别
取本品1g，剪碎，加石油醚20ml，超声处理10分钟，弃去石油醚，药渣挥干，加稀盐酸1ml与乙酸乙酯50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。

另取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液0.5～1µl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（1：15：1：1：2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。

3.检查
3.1水分
3.1.1方法按“水分测定标准操作程序第一法”测定。

3.1.2计算公式
m3－m2
—————×100%
m1
菊花检验标准操作规程第2页
m1：精密称定的本品重（g）
m2：恒重的称瓶重（g）
m3：干燥后的瓶加样重（g）
4. 含量测定照高效液相色谱法测定
4.2.1色谱条件与系统适用性试验
填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶
流动相：甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液[取磷酸二氢钠（NaH2PO4.2H2O）15.6g，加水至1000ml，制成0.1mol/L的溶液，加入磷酸适量，使PH为2.7](30：70)
波长：328nm
理论板数：≥2500（按绿原酸峰计算）
4.2对照品溶液的制备
精密称取绿原酸对照品适量，置棕色量瓶中，加水制成每1 ml中含0.1mg的溶液，即得（10℃以下保存）。

4.3供试品溶液的制备
取本品粉末（过一号筛）约1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流2小时，冷却，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣加氯仿5ml，浸渍3分钟，弃去氯仿液，残渣挥去氯仿，加水适量使溶解，并转移至5ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得（应当日测定）。

4.4测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪测定，记录图谱。

按公式计算。

C R×A X
含量= ×稀释倍数
A R×供试品重量
式中：C R为对照品溶液的浓度（mg/ml）
A X为供试品的峰面积
A R为对照品的峰面积。