间接原子吸收光谱法测定头孢克肟含量

间接原子吸收光谱法测定头孢克肟含量
王尚芝;张萍;刘月成;王海青
【摘要】A new method for determining the cefixime in drugs was developed.The cefixime hydrolyte reacted with copper tartrate by heating in alkaline medium and formed precipitate.The amount of copper in the precipitate could be determined by flame atomic absorption spectrometry ( FAAS), then the content of cefixime was obtained indirectly.Under the optimum conditions, the concentration of cefixime was linear with absorbance in the range of 39.7 - 226.7 μg/mL with correlation c oefficient of r = 0.999 0.The standard deviation of detection results was 0.84％ (n =8) and the recovery was 96.8％ -105.3％.The method was suitable for the determination of cefixime in capsule.%提出了测定药物制剂中头孢克肟含量的间接原子吸收分析方法.在碱性介质中加热后,头孢克肟发生水解反应,其水解产物与酒石酸铜定量反应生成沉淀,离心分离后,利用原子吸收法通过测定沉淀中铜含量间接确定头孢克肟的含量.头孢克肟的浓度在39.7-226.7μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性,线性相关系数r=0.9990,测定结果的相对标准偏差为0.84%(n=8),加标回收率为96.8%～105.3%.该方法适用于胶囊中头孢克肟的测定.
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2011(020)001
【总页数】3页(P62-64)
【关键词】头孢克肟;原子吸收光谱法;间接测定
【作者】王尚芝;张萍;刘月成;王海青
【作者单位】山西大同大学化学与化工学院,大同,037009;山西振东泰盛制药有限
公司,大同,037010;山西大同大学化学与化工学院,大同,037009;山西大同大学化学
与化工学院,大同,037009
【正文语种】中文
头孢克肟(Cefixime)为广谱第三代头孢抗菌素，具有很高的临床价值。

由于头孢类抗生素分子内含有S、N杂原子，且在强酸、强碱作用下水解，产生硫化物、氨、二酮哌嗪衍生物，故用比色法、分光光度法[1-3]测定的报道较多，此外还有电位
滴定法[4]、极谱法[5]、荧光光度法[6，7]、高效液相色谱法[8]等。

用间接原子吸收法[9，11]测定头孢克肟的方法尚未见报道。

头孢克肟在碱性介质中加热水解，
内酰胺环开环，其主要产物硫化物可与酒石酸铜反应生成硫化铜沉淀，经离心分离，用稀硝酸溶解沉淀物后用原子吸收法测定其中的铜，可间接测定头孢克肟的含量。

该法干扰少，且拓展了原子吸收法在药物测定中的应用。

1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
原子吸收分光光度计：AA-6800型，日本岛津公司；
铜空心阴极灯：北京曙光明电子光源仪器有限公司；
头孢克肟对照品溶液：1.0 mmol/L；
酒石酸铜溶液：用时取等量A、B液混合即可，A液为100 mmol/L的硫酸铜溶液，B液为用二次蒸馏水将6.025 2 g酒石酸钾钠和1.801 4 g氢氧化钠溶解定容于50 mL的容量瓶中；
氢氧化钠溶液：4 mol/L。

1.2 仪器工作条件
波长：324.8 nm；灯电流：2 mA；光谱通带：1.0 nm；乙炔气流量：1.8 L/min；空气流量：6.0 L/min；火焰高度：7 mm。

1.3 实验方法
准确移取头孢克肟对照品溶液2.0 mL、氢氧化钠溶液0.6 mL、酒石酸铜溶液0.7 mL置于10 mL离心管中，加水使总体积为4.0 mL，摇匀，置于沸水浴中加热40 min，冷却至室温后，离心分离。

弃去上清液，以水洗涤沉淀2次，加入硝酸溶液(1+1)，加热溶解后，定容至10 mL，在324.8 nm波长下用原子吸收分光光度计测定吸光度。

2 结果与讨论
2.1 氢氧化钠溶液用量
分别移取2.0 mL头孢克肟对照品溶液和0.7 mL酒石酸铜于9支离心管中，考察
氢氧化钠用量不同时对吸光度的影响。

结果表明，当氢氧化钠溶液加入量大于0.6 mL时，吸光度趋于稳定，故实验选择加入0.6 mL 氢氧化钠溶液。

2.2 加热时间
按1.3实验方法，改变加热时间，测定吸光度的变化，结果见图1。

由图1可知，加热至40 min以上时，吸光度趋于平稳，因此实验选择在沸水浴中加热40 min。

图1 加热时间与吸光度的关系
2.3 沉淀剂的用量
在2.0 mL头孢克肟对照品溶液中分别加入0.6 mL氢氧化钠溶液和不同体积的酒
石酸铜溶液，按实验方法测定，结果见图2。

由图2可知，当酒石酸铜溶液加入量大于0.7 mL时，沉淀完全，因此实验选择加入0.7 mL酒石酸铜溶液。

图2 沉淀剂用量与吸光度的关系
2.4 洗涤液的选择
分别选择水、0.01 mol/L乙酸溶液、0.05 mol/L盐酸溶液作洗涤剂进行试验，结果表明，用这些洗涤液洗涤2次，可达到稳定的吸光度，且沉淀几乎无损失。

考
虑到水比较经济且方便，实验采用蒸馏水洗涤沉淀2次。

2.5 共存物质的影响
研究了一般赋形剂淀粉、蔗糖、糊精等对试验的干扰情况。

移取1.0 mL头孢克肟标准溶液，分别加入1.0 mL淀粉饱和溶液，不同量的糊精饱和溶液、蔗糖溶液，按1.3实验方法测定。

结果表明，淀粉饱和溶液不产生干扰，0.5倍的糊精、10倍的蔗糖不产生干扰。

2.6 工作曲线和检出限
配制头孢克肟含量为0.00、0.05、0.15、0.25、0.30、0.35、0.40、0.45、0.50、0.55 mmol/L的系列标准工作溶液，依1.3实验方法测定吸光度。

在0.02～0.50 mmol/L范围内吸光度与浓度有良好的线性关系，线性回归方程为A=1.712
5c+0.022 0，相关系数r=0.999 0。

对样品空白平行测定11次后，按照3倍空白标准偏差除以工作曲线斜率计算出方法的检出限为1.98 μg/mL。

2.7 方法精密度试验
对2.0 mL头孢克肟标准溶液，按实验方法平行测定8次，测定结果的相对标准偏差为0.84%，结果见表1。

表1 精密度试验结果峰面积平均值RSD/%0.8780 0.8654 0.8860 0.88180.8810 0.8704 0.8867 0.87960.87860.84
2.8 样品测定及回收试验
精密称定10粒头孢克肟胶囊的质量后，将药粉倒入研钵中，刷净壳内药物，称取壳的质量，计算得每粒药的药粉末质量。

研细粉末，准确称取26.6 mg，用甲醇
溶解定容到50 mL的容量瓶中，用干滤纸过滤，弃初滤液，取续滤液作为供试液。

分别移取1.0 mL供试液，按1.3实验方法测定吸光度，按工作曲线计算头孢克肟的量，然后进行加标回收试验，试验结果见表2。

该方法回收率为96.8%～
105.3%。

并计算出样品中头孢克肟的含量为97.9 mg，标示量百分含量为97.9%。

表2 样品测定及回收试验结果(n=3)样品量/mL本底值/mmol·L-1加入量
/mmol·L-1测得值/mmol·L-1回收率
/%1.00.2460.150.404105.31.00.2460.200.453103.51.00.2460.250.48896.8
3 结语
采用原子吸收光谱法测定头孢克肟含量，操作简便、结果准确，为头孢类药物的测定提供了一个有效方法。

且拓宽了原子吸收法的分析功能和应用领域。

参考文献
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