高压蒸煮法提取玉米秸秆纤维素工艺优化

高压蒸煮法提取玉米秸秆纤维素工艺优化
霍满堂; 侯哲生
【期刊名称】《《农业工程》》
【年(卷),期】2019(009)011
【总页数】3页(P46-48)
【关键词】玉米秸秆; 纤维素; 提取工艺
【作者】霍满堂; 侯哲生
【作者单位】吉林化工学院吉林吉林132022
【正文语种】中文
【中图分类】S131
0 引言
我国秸秆存在产量高利用率低的问题。

农作物秸秆可循环利用是农业生态系统中的一种可再生的绿色生物质能资源，也一直是农民生活和农业发展的宝贵资源。

玉米秸秆是北方重要的农副产品，利用价值高，也是工业和农业生产的重要生产原料[1]。

近年来，随着能源与环境问题日趋严重，民众的环保意识不断提高，农作物秸秆的开发利用逐渐引起人们重视。

农作物秸秆变废为宝，进行秸秆粉碎还田、制成有机肥还田，发展秸秆压块饲料，开发秸秆生物质燃料工程，鼓励发展以秸秆为原料的人造板、工业用纤维、造纸和秸秆碳等产品，培育发展秸秆原料化利用。

绿色再生能源的资源化利用对我国提高农业效益、促进资源节约、保护生态环境及防
止大气污染意义重大。

纤维素、半纤维素和木质素是植物细胞壁的主要结构成分。

农作物秸秆中纤维素的含量最高。

从农作物秸秆中提取出优质的纤维素应用于工业生产，不仅可以减少秸秆焚烧引起的环境污染，还可提高资源利用率，促进农业可持续发展。

1 纤维素提取方法
为增加玉米秸秆纤维素的利用率，探索最佳的玉米秸秆纤维素提取方法至关重要。

玉米秸秆纤维素的提取可分为物理提取法和化学提取法，主要有4种：氢氧化钠-醋酸-亚氯酸钠-丙酮提取法、硝酸-乙醇提取法、硝酸-氢氧化钠提取法、高压蒸煮法和氢氧化钠-氢氧化钠提取法[2]。

化学提取法的基本原理是利用强酸或者强碱等化学试剂溶解半纤维素并破坏掉纤维素和木质素之间的链接，传统的造纸业通常采用化学提取法提取植物秸秆中的纤维素制造纸浆。

强酸或强碱试剂具有断裂纤维素与半纤维素之间氢键的作用，工业上通常采用硝酸、硫酸和盐酸等强酸制剂，常用的碱提取试剂有氢氧化钠、氢氧化钙和氢氧化钾等。

醇类、酮类和有机酸等有机溶剂与水或者强酸强碱也可混合成一定比例制备成纤维素提取液，在一定的温度和压力条件下催化降解半纤维素和木质素，从而得到纤维素。

机械粉碎、高压蒸煮爆破、使用微波或超声波辅助等方法属于物理提取法。

生产上可以用于秸秆纤维素提取的预处理工艺或者辅助化学提取工艺，其基本目的是去除对纤维素有保护作用的木质素和半纤维素。

物理提取法的弊端之一是要防止纤维素链的断裂。

因此，若采用物理提取法提取纤维素，摸索和优化其处理时间和处理强度变得尤为重要。

2 高压蒸煮法提取纤维素
由于提取纤维素所采用的提取方法不同，提取效率、提取产量、纤维素含量、提取品质和提取所需时间均有不同效果，应依据不同的提取目的选择合适的提取方法。

高压蒸煮法提取玉米秸秆中的纤维素，提取完成后对纤维素的含量进行测定。

该方法较为简单，且适合大规模工厂化生产。

影响纤维素提取效果的因素有蒸煮设定压力，玉米秸秆粉末与氢氧化钠溶液反应时间和氢氧化钠溶液的质量分数等[3]。

高压蒸煮法提取玉米秸秆纤维素之前需要进行简单的预处理，去除玉米秸秆上多余的叶片和石沙、土块等杂质，整齐排列，机械切成小段，清水冲洗，清洗后的秸秆置于烘箱中烘干，利用秸秆粉碎机进行粉碎，并过40～60目筛，得到秸秆粉末。

取适量预处理后的秸秆粉末，加入质量百分数为3%～5%的氢氧化钠水溶液，或
氢氧化钾水溶液、氢氧化钙水溶液等碱性溶液。

将秸秆粉末与碱性溶液混合，搅拌均匀后浸泡1～2 d，使秸秆粉末与碱性溶液充分发生化学反应，得到混合液。

将
混合液经高温高压处理，处理压力应>0.4 MPa，处理时间为2～3 min。

上述步
骤主要通过高温高压蒸煮秸秆纤维素，在压力发生变化的过程中，秸秆主要组分的结构随之变化，从而达到分离纤维素的目的。

蒸馏水洗涤滤渣后，再次置于烘箱中烘干，干燥温度70～80 ℃为宜，干燥1～2 h后即可得到提取好的纤维素。

由于
整个提取过程中没有去除有机色素的步骤，故纤维素粉末呈现白黄色。

若想要进一步提纯，可加入3-甲基-N-丁基氯代吡啶水溶液，并在40～60 ℃的温度范围内充分搅拌3～10 h；然后过滤得到混合液，将混合液浓缩干燥，然后用去离子水进行清洗3～5次，再次烘干后得提纯的纤维素提取物。

该试验采用硝酸-乙醇法测定纤维素的含量，测定方法与现有方法进行了一定的改
进[4]。

配制硝酸-乙醇混合液，需要现用现配，无水乙醇与浓硝酸的体积比为4∶1，缓慢搅拌，待无水乙醇与浓硝酸充分混匀后放置于棕色试剂瓶中。

称取1 g提取
完成的纤维素并倒入锥形瓶中，加入硝酸-乙醇混合液，沸水浴加热1 h，抽滤洗
涤至甲基橙试验不呈现酸性，烘干称量后计算纤维素含量。

3 单因素试验
3.1反应时间对纤维素提取含量的影响
为探讨了玉米秸秆粉末与氢氧化钠反应时间对纤维素提取含量的影响，在其他提取条件不变的情况下，分别将玉米秸秆粉末与氢氧化钠溶液混合12、18、24和30 h，试验结果如图1所示。

图1 不同反应时间对纤维素提取含量的影响Fig.1 Effect of reaction time on cellulose extraction content
在试验的反应时间内，预处理后的秸秆粉末与氢氧化钠的反应时间与纤维素含量成正比，将秸秆粉末与氢氧化钠碱性溶液充分混合后，反应时间越长，混合越充分，提取效果越好，所得纤维素含量较高。

反应时间为24 h时，提取所得的纤维素含量最高，继续加长反应时间，纤维素的提取含量并无显著增加。

3.2压力值对纤维素提取含量的影响
为探讨不同压力对纤维素提取的影响，在保证其他提取条件不变的情况下，设定4个不同的压力值，高压蒸煮法提取玉米秸秆纤维素压力应≥0.4 MPa，故试验值设置为0.4、0.5、0.6和0.7 MPa，试验结果如图2所示。

在试验的压力范围内，随着压力的升高，更有利于纤维素的分解，提取所得纤维素含量随之增高；当压力增高至0.6 MPa时，提取所得纤维素含量最高；然后，随
着压力的不断升高，纤维素含量不再增加，反而呈现下降的趋势，可能是因为高压使得纤维素严重分解，从而导致含量降低。

图2 不同压力对纤维素提取含量的影响Fig.2 Effect of pressures on cellulose extraction content
3.3氢氧化钠溶液质量分数对纤维素提取含量的影响
为探讨不同的氢氧化钠溶液质量分数对纤维素提取的影响，在其他提取条件不变的情况下，配制4份不同质量分数的氢氧化钠溶液，质量百分数分别是2%、4%、6%和8%，试验结果如图3所示。

图3 不同氢氧化钠溶液质量分数对纤维素提取含量的影响Fig.3 Effect of sodium
hydroxide solution mass fraction on cellulose extraction content
氢氧化钠溶液质量分数<4%时，纤维素含量随着氢氧化钠溶液质量分数的增高而逐渐增加；当其质量分数为4%时，提取所得的纤维素含量最高；继续增加氧氧化钠溶液质量分数对纤维素提取含量无显著影响；当碱性溶液浓度继续增加时，纤维素含量呈现下降趋势，这可能是由于质量分数过高的强碱性溶液破坏了纤维素的分子结构，从而导致纤维素含量降低造成的。

3.4最佳工艺参数
玉米秸秆粉末与氢氧化钠溶液的反应时间、蒸煮条件下的压力和不同质量分数的氢氧化钠溶液均对纤维素的提取含量有影响。

通过本试验研究可得出利用高压蒸煮法提取玉米秸秆纤维素的最佳工艺条件：氢氧化钠溶液质量分数4%，氢氧化钠与玉米秸秆的反应时间24 h，压力0.6 MPa。

4 结束语
高压蒸煮法提取纤维素较化学提取法所用时间短，简单易行，不污染环境，提取产量高，所用设备高端，要求配备高压蒸煮设备，机械化程度高，提取纤维素含量较高，高压蒸煮法提取玉米秸秆纤维素的工艺流程适合大批量、自动化生产[5]。

利用高压蒸煮法提取玉米秸秆中的纤维素工艺为促进农业废弃物资源化利用、改善环境和推进农业绿色发展做出了贡献。

加快推进秸秆的综合利用，对于稳定农业生态平衡、增加农业收入、缓解资源约束及减轻环境压力等都具有十分重要的经济效益和生态效益。

参考文献
【相关文献】
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