华南师范大学《仪器分析》期末模拟题

化学与环境学院2013–2014学年第二学期期末考试
《仪器分析》试卷（B 卷）模拟试卷
专业年级班级姓名学号
题号一二三四五六总分
得分
一、填空题（每空1分，共20分）
1、原子发射光谱法定量分析的基本公式是，内标法定量分析的基本公式
是。

2、在原子吸收光谱法的工作条件下，影响吸收线变宽的主要因素是和。

3、对于紫外-可见吸收光谱重叠或背景干扰严重等复杂体系的定量分析，可采用的分析方法
是和。

4、H2O的振动自由度有个，在IR谱图上能出现个吸收谱带。

5、由于在发射特性上的差别，磷光分析仪器有些特殊部件，如、等。

6、pH玻璃电极一般不在高酸度和高碱度条件下使用，这是因为存在。

7、电位滴定法确定终点的方法有、和三种。

8、经典极谱法灵敏度低的主要原因是，进行极谱定性分析的依据
是。

9、气相色谱法测定煤气中各组分含量应选检测器，测定二甲苯异构体最好
选检测器。

10、在液相色谱分析中，如果样品组分的分配比K值范围很宽，则采用，在
气相色谱分析中，如果样品组分的沸点范围很宽，则采用。

二、选择题（每小题2分，共20分）
1、与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法具有的特点是（）。

A、绝对灵敏度高且基体效应小
B、绝对检出限低但重现性差
C、原子化效率高且背景干扰小
D、化学干扰少但基体效应大
2、下列叙述中，不是原子发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱三者共同之处的是（）。

A、都是原子光谱
B、都涉及原子外层价电子跃迁
C、都是无机物金属元素的分析
D、都具备多元素同时测定能力
3、某一化合物在紫外吸收光谱上未见吸收峰，但在红外吸收光谱的官能团区出现如下吸收峰：3000cm-1左右、1650cm-1左右，则该化合物可能是（）。

A、芳香族化合物
B、烯烃
C、醇
D、酮
4、一价离子选择性电极的研究特别受到重视，这主要是因为（）。

A、制造容易
B、灵敏度高
C、选择性好
D、测量误差小
5、用AgNO3标准溶液电位滴定Cl-、Br-、I-离子时，可以用作工作电极的是（）。

A、铂电极
B、银电极
C、饱和甘汞电极
D、玻璃电极
6、极谱法电解后溶液的浓度和组成没有显著变化的原因是（）。

A、外加电压高
B、支持电解质的浓度大
C、滴汞电极的电阻很大
D、通过电流很小
7、几种极谱分析方法中，有关电解池加电压的方式，下列叙述中正确的是（）。

A、单扫描极谱：滴汞生长前期，于两电极间加一锯齿形脉冲电压（0.2V/min）
B、交流极谱：在经典直流极谱极化电压上叠加一小振幅的高频（225~250Hz）正弦电
压（几微伏~几十微伏）
C、方波极谱：在经典直流极谱极化电压上叠加一小振幅的低频（50Hz）方波电压（通
常不大于50mV）
D、脉冲极谱：滴汞生成后期某一时间，于一缓慢变化的直流电压上叠加一个持续时间较长（40~80ms）的方形脉冲电压
8、在GC分析中，分离A、B两种组分，若分离不完全，则可以采用下列何种措施，以提
高分离度（）。

A、改变载气流速
B、减少填料颗粒度
C、改变柱温
D、改变载气种类
9、今有四个组分m、n、x和y，它们在气-液色谱上的分配系数分别为512、390、498和
400，最先出峰的是（）。

A、m
B、n
C、x
D、y
10、液相色谱中通用型的检测器是（）。

A、示差折光检测器
B、紫外检测器
C、荧光检测器
D、热导检测器
三、判断题（每小题1分，共10分）
1、光谱仪的倒线色散率与光谱的次级成正比，与光栅常数成反比。

2、一个元素的“最后线”往往是这个元素的“最灵敏线”，但不一定是“最强线”。

3、分子的荧光光谱的波长有可能比激发光谱的波长要短。

4、含杂原子的一类饱和键吸收紫外-可见辐射后产生n-π*跃迁。

5、用pH电极测定时，内参比电极与外参比电极都与被测pH无关。

6、对于不可逆波来说，同一物质在相同条件下，还原波与氧化波的半波电位关系为φ1/2还原
<φ1/2氧化。

7、根据色谱峰的保留值可进行定性鉴定，根据色谱峰的个数可确定试样中的组分数。

8、采用气相色谱氢火焰离子化检测器时，相对校正因子与标准物的选用有关。

9、热导检测器的灵敏度与池体温度、桥电流、载气种类和柱长等影响因素有关。

10、空间排阻色谱法可以用来分离大小相似、相对分子质量接近的分子。

四、简答题（6小题，共30分）
1、简述用电位法如何测定乙酸（HOAc）的解离常数K a。

（5分）
2、说明极谱法中使用滴汞电极的优缺点。

（4分）
3、极谱干扰电流有哪些？请分别说出消除它们的方法。

（6分）
4、根据速率理论方程说明导致色谱峰扩展的因素。

（6分）
5、简述氢火焰离子化检测器的工作原理。

（4分）
6、用作高效液相色谱流动相的溶剂需要满足哪些要求？（5分）
五、计算题（3小题，共20分）
1、某钠离子选择性电极的K Na+，K+值为0.24，若钠电极测定1.25×10-3mol∙L-1的Na+溶液的电
位值为0.203V。

计算在相同实验条件下，钠电极在 1.50×10-3mol∙L-1Na+及
1.20×10-3mol∙L-1K+溶液中电位值。

（4分）
2、含有5.00×10-3mol∙L-1CdCl2和0.1mol∙L-1KCl的溶液在滴汞电极（—0.8V，vs. SCE）上还
原时，产生的平均极限扩散电流为5.00×10-5A，汞的流速是每分钟18滴，收集10滴汞称得重量为3.81×10-2g，求：
（1）在此溶液中扩散电流常数（I=607nD1/2）。

（3分）
（2）如果改用一只滴汞周期为3.00s，10滴汞重为0.042g的毛细管再进行测定，平均极限扩散电流有多大？（3分）
3、在一支2m长的色谱柱，测得环己烷（组分1）和苯（组分2）的保留时间分别为165s
和185s，半峰宽分别为1.2mm和1.8mm，记录仪走纸速度为600mm∙h-1，空气的保留时间为45s。

计算：
（1）环己烷和苯的调整保留时间t R’；（2分）
（2）分配系数比α；（2分）
（3）用苯计算此色谱柱的理论塔板数n及板高H；（2分）
（4）分离度R；（2分）
（5）若使二组分达到完全分离，所需柱子最短为几米？（2分）。