甜蜜素音量在葡萄酒中的测定方法
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萄酒是将葡萄通过发酵而成的一种酒精饮料,富含多种元素,有利于身体健
康,而一 些厂家由于缺乏正确的发酵工艺,致使葡萄酒口味不佳,为了获得生产利益,在葡萄酒中兑入大量的甜蜜素以增加葡萄酒的甜味,然而大量的甜蜜素容易对人的肝脏及神经系统造成损伤。
所以国家检查部门采取正确的商品检测方法,能肃清市场、打击伪劣,给人们一个放心的消费环境。
利用气相色谱技术对葡萄酒中的甜蜜素含量进行检验,可以得到准确的结果。
材料与方法
材料与仪器。
酒样:所检测的样品是在一次对酒厂的检测过程中,进行检验的一瓶葡萄酒,当时经过检测,没有发现任何甜蜜素。
红霉素样品是一所化学研究院送出的纯度较高的溶液,它的浓度为每毫升十毫克。
仪器设备:设备有气相色谱仪,由美国制造。
配氢火焰检测器;台式高速离心机;往返水浴恒温振荡器;电热恒温水浴锅,这些材料由美国制造,采用了核心技术,质量及功效都达到国际顶尖水平。
实验方法。
色谱分析方法。
色谱柱:DB-1石英弹性毛细管柱,进样的方式不分流,进样口的温度为一百五十度,中心的温度为一百六十度,采用高纯氮气。
气体流通的速度为每分钟二点五毫升,如果尾吹气,则每分钟二十五毫升的流速。
管柱的温度为五十度,在持续一分钟之后以每分钟十二度的速度持续升温到一百一十度。
甜蜜素标物的配置。
为了让实验效果更加明显,我们采取了不同的甜蜜素标物,一种是液体成分,一种是固体成分。
液体成分中的浓度为每毫升十毫克,介质是高纯度的蒸馏水,
张志杰 文
葡
明显,我们采取了不同的甜蜜素标物,一种是液体成分,一种是固体成分。
液体成分中的浓度为每毫升十毫克,介质是高纯度的蒸馏水,同时还对标样划分成了三个标准以方便色谱分析,浓度分别为每毫升0.2/0.4/0.8毫克。
固体成分则是称取了零点一克的甜蜜素固体成分,用蒸馏水予以饱和,保持容量为十毫升,浓度要达到,每毫升十毫克。
为了方便起见,也对标样划分成了三个标准以方便色谱分析,浓度分别为每毫升0.2/0.4/0.8毫克。
样品处理步骤。
取出二十克葡萄酒,加上每升四十克的氢氧化钠溶液,让葡萄酒处于碱性状态下,再在沸水中进行浸泡,让葡萄酒中的酒精能够蒸发,保持实验结果的正确性。
当酒精去除完毕,将葡萄酒导入容积为一百毫升的带塞比色管中,将比色管放在冰浴里,放入五毫升的含量为每升五十克的亚硝酸钠溶液里,五毫升的含量为每升一百克的硫酸溶液。
放完之后,将盐酸、硫酸与葡萄酒等进行摇匀,在冰浴下放置半个小时,在冰浴的过程中要经常摇动。
冰浴结束之后,加入十毫升的正己烷,五克的氯化钠,再进行摇匀,摇匀之后放在漩涡合器中振荡一分钟。
等葡萄酒开始分层之后将己烷层分离出去,最后将正己烷进行色谱对照。
为了论证去除酒精的方法对葡萄酒甜蜜素含量的影响,我们进行了三组实验,这三组实验分别是,将五十毫升的葡萄酒加入氢氧化钠溶液之后,放在比色管中进行水浴;将五十毫升葡萄酒加入氢氧化钠溶液之后,放在烧杯中进行水浴;不加入氢氧化钠,直接放在比色管中进行水浴。
通过这三个实验就是要论证酒精的去除方法到底对实验结果有一个怎么样的影响。
甜蜜素含量在葡萄酒中的测定方法
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我们还对冰浴时间对葡萄酒甜蜜素含量的影响,对冰浴的时间分别采取三十分钟、四十分钟、五十分钟分别进行试验。
第六,就是验证在冰浴的过程中对比色管进行振荡的频率对实验结果的影响。
分别采取手工每五分钟、八分钟、十分钟振荡一次,然后用振荡器振荡三十分钟来观察效果。
实验结果
通过试验,可以得出以下结论:
通过对甜蜜素的液体和固体两种形态的对比,可以发现固体标样在三种浓度的环境下,其峰面积都相对于液体标样有了整体程度上的提高,提高的比率较低(如表1所示)。
通过去除酒精的方法的实验结果进行验证,结果证明,如果在试验过程中对于酒精不进行去除,那么会对整个甜蜜素的实验结果造成干扰,当酒精的含量越高,甜蜜素的比率就越小。
采用比色管中进行酒精加热,由于比色管管口较窄,在对酒精进行加热的过程中,酒精不易挥发,导致了在水浴之后,酒精还有残留,导致了实验结果的不稳定。
而采用杯口较宽的烧杯,酒精在加热的过程中容易挥发,这就极大提高了实验结果的准确性。
冰浴时间对葡萄酒甜蜜素含量的影响,通过试验证明,冰浴时间在达到三十分钟后,酯化时间达到了一定的标准,数据就开始呈现稳定了,当冰浴时间在四十或五十分钟的时候,峰面积变化的频率极小,可以忽略(如表2所示)。
通过在冰浴过程中对标样记性振荡的频率进行试验,结果发现,当对标样进行振荡的频率越高,那么样品的回收率就越低(如表3所示)。
表1重甜蜜素标物对比结果
表2不同冰浴时间下的峰面积
表3不同振荡条件下的标样峰面积
讨论
通过几组实验,得出了一些参考建议,利用烧杯来对加有氢氧化钠的标样进行水浴能有效的去除酒精,回收效果也能显著提高。
冰浴时间只要超过了三十分钟,对实验结论没有干扰。
对振动时间间歇的控制,最后不要振动频繁,否则不利于回收。
在对甜蜜素进行检测,一定要做好前处理工作,提高实验的准确性。
(作者单位:江苏省食品药品监督检验研究院)
分析 检测
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