正交试验优化镨黄陶瓷色料超细研磨工艺参数

正交试验优化镨黄陶瓷色料超细研磨工艺参数
蒙臻明;柯善军;祝乐民;梁立斌
【摘要】采用湿法介质搅拌磨超细研磨微米粒级镨锆黄色料,制备了亚微米粒级的水基悬浮液.试验以中位径d50及粒度分布均匀性系数n为指标,采用四因素三水平正交试验,获取研磨最优参数组合.最佳研磨参数为:固含量30 wt％、介质填充率80 vol％、搅拌线速度6.89 m/s、研磨时间1.25 h.%The aqueous suspension containing submicron-sized praseodymium-doped zirconium silicate as a ceramic yellow ink was prepared by wet ultrafine grinding in a stirred bead mill.The optimal technology parameters were investigated through an L34 orthogonal experiment with median diameter and uniformity coefficient of particle size distribution.The result shows that the optimal conditions include solid content of 30 wt％,bead loading of 80 vol％,stirrer tip velocity of 6.89m/s,grinding time of 1.25 h.
【期刊名称】《陶瓷》
【年(卷),期】2017(000)005
【总页数】4页(P28-31)
【关键词】研磨参数;陶瓷墨水;正交试验;粒度分布
【作者】蒙臻明;柯善军;祝乐民;梁立斌
【作者单位】佛山欧神诺陶瓷股份有限公司广东佛山 528138;佛山欧神诺陶瓷股份有限公司广东佛山 528138;佛山欧神诺陶瓷股份有限公司广东佛山 528138;华南理工大学广州 510640
【正文语种】中文
【中图分类】TQ174.4
数字化喷墨打印已成为建筑陶瓷装饰的重要方法，其关键组成包括喷墨打印机和陶瓷墨水两部分[1]。

目前，陶瓷墨水已完全实现了国产化，对于陶瓷墨水今后的发展方向，主要为色料和溶剂，如特殊颜色色料、功能陶瓷色料、喷墨打印釉料、水性墨水等[2]。

水性墨水因其低成本和环保的优势，而成为各墨水企业和科研院所研究的热点。

对于工业化大生产，如何制备符合喷墨打印用水性亚微米悬浮液是首要前提。

湿法介质搅拌超细研磨方法可有效制备亚微米/纳米悬浮液[3]。

笔者前期[4]以微米级镨锆黄色料为原料，采用高能量密度砂磨机，通过单因素试验探讨了各研磨工艺对超细研磨制备镨锆黄亚微米水基悬浮液研磨效果的影响规律；并以中位径d50和粒度分布(均匀性系数，n)为目的函数，通过正交试验，获得了研磨最优参数组合。

1.1 试验原料及试剂
试验所用原料和试剂如表1所示。

1.2 试验方法
按一定比例称取色料、水、乙二醇和分散剂PAAS，共计500g，混合均匀成初始料浆，随后将料浆倒入高速砂磨机中超细研磨，考察搅拌线速度、研磨介质大小、填充率等因素对研磨色料产品颗粒粒度影响，以特征粒径d50和均匀系数n作为测试评价标准。

1.3 表征方法
采用转头式WS-0.3砂磨机(深圳市叁星飞荣机械有限公司)对色料原料进行研磨处理，磨腔体积为 0.3 L，搅拌磨介质为0.3/0.6 mm钇稳定的氧化锆微珠，其体积填充率为75 vol%～85 vol%；采用BT-9300型激光粒度仪(丹东市百特仪器有限
公司)分析不同研磨时间处理后的色料颗粒的粒度分布情况；颗粒粒度分布可用Rosin-Rammler-Bennett(RRB)分布函数[5]表示：
式中：d——颗粒直径，μm；
RRRB——粒度分布中粒径大于d的累计百分比，%；
de——RRRB=36.8%时的颗粒特征粒径，μm；
n——均匀性系数，n值越大表示粒度分布越窄。

为了减小拟合误差，选取粒度分布1%～97%的数据进行拟合。

对(1)式进行线性
变换得：
当研磨时能量输入过高时，颗粒会产生团聚并形成强度足以抵抗研磨强度的团聚体，使颗粒粒度增大。

因此在研磨制备色料时，需考虑各因素对研磨效果及粒度分布宽度影响。

根据前期的研究，选取研磨效果影响明显的因素，即样品固含量、搅拌线速度、研磨介质填充率和研磨时间进行正交试验。

选用正交表L34安排试验，如表2所示；试验以中位径d50、均匀性系数n为作为指标，正交试验结果如表3所示。

正交试验的极差分析和方差分析如表4、表5所示。

由中位径d50的极差分析可知，影响研磨样品d50的因素大小为：搅拌线速度>固含量>介质填充率>研磨时间。

其中，搅拌线速度、固相比和研磨介质填充率因素对d50有显著性影响，与
其他因素相比，在选择的水平的研磨时间范围对研磨效果影响较小，在后续分析中把其列为误差列。

从方差分析可表明，搅拌线速度、固含量和介质填充率因素对
d50有显著性影响，选择的研磨时间范围影响较小。

根据正交试验分析结果，选
取各因素最小K值对应水平，则最优参数为A3B2C3D1。

从均匀性系数n的极差分析结果可知，影响研磨样品粒度分布的因素大小为：搅
拌线速度>介质填充率>固含量>研磨时间。

从试验结果方差分析可知，搅拌线速度、介质填充率和固含量有显著性影响，选择
的研磨时间范围影响较小。

选取各因素最大K值对应水平，最优参数为
A3B2C3D3。

从两种分析结果得到不同的优化配比，但依据正交实验原理：有非显著性影响的因素涉及水平均可取，故优化试验参数固相比30%、研磨介质填充率80%、搅拌线速度6.89 m/s。

使用优化参数对样品研磨处理若干时间，其结果见图1。

由图1可知，研磨处理时间为1.25 h时效果最好。

此时，样品d50=0.300 μm，n=2.715 9。

以镨锆黄色料悬浮液中位径d50及粒度分布均匀性系数n为指标，采用四因素三水平正交试验，获得研磨最优参数组合。

1)极差分析表明：影响中位径d50的因素的大小顺序为：搅拌线速度、固含量、介质填充率、研磨时间。

影响粒度分布均匀性系数n的因素的大小顺序为：搅拌线速度、介质填充率、固含量、研磨时间。

2)方差分析表明：搅拌线速度、固含量、介质填充率对悬浮液中位径d50和粒度分布有显著影响。

经正交试验和时间单因素试验所得出优化研磨参数(固含量为30 wt%、介质填充率为80 vol%、搅拌线速度为6.89 m/s、研磨时间为1.25 h)时，研磨获得的样品中位径d50为300 nm、粒度分布均匀性系数n为2.715 9。

【相关文献】
1 周振君,丁湘,郭瑞松,等.陶瓷喷墨打印成形技术进展[J].硅酸盐通报,2000,19:37～41
2 韩复兴,范新晖,王太华,等.浅析陶瓷墨水的发展方向[J].佛山陶瓷,2011(6):1～3
3 Houivet D,Fallah J E,Haussonne J M.Dispersion and grinding of oxide powders into an aqueous slurry[J].Journal of the American Ceramic Society,2002,85(2):321～328
4 柯善军,梁立斌.研磨参数对机械法制备亚微米陶瓷色料研磨效果的影响[J].佛山陶瓷,2016(5):18～22
5 Wang Y,Forssberg E.Ultra-fine grinding and classification of minerals[J].Comminution Practices,SME,Littleton,CO,1997:203～214。