EP标准重金属检测方法C(1)

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EP标准重金属检测方法C
供试品溶液:取一定量的待测物质(不超过2克),置于石英坩埚中,并加入4 ml 25%的硫酸镁的硫酸溶液(250 g/L),用玻璃棒搅拌,小心加热。

若混合物是液体状,在热水锅中加热蒸干。

逐渐加热灼烧至类白色或浅灰色残渣,温度不超过800℃,冷却,加入几滴稀硫酸润湿,重新蒸干、灼烧,冷却。

整个灼烧过程不能超过2小时。

用稀盐酸洗涤坩埚内残渣,分两次,每次5 ml,合并洗涤液,加入0.1 ml的酚酞溶液,再滴加浓氨水至粉红色,冷却,加入冰醋酸至粉红色消失,继续加入0.5 ml浓氨水。

必要时过滤并冲洗过滤器,加水稀释至20 ml。

对照溶液(标准溶液):制备方法同供试品溶液,取一定量的标准铅溶液(10 ppm)替代供试品进行制备。

取上述溶液10 ml,加入2 ml供试品溶液。

监控溶液:取与制备供试品溶液等量的供试品,加入制备对照溶液所需体积的标准铅溶液(10 ppm),以此代替供试品,与供试品溶液同法进行制备。

取上述溶液10 ml,加入2 ml供试品溶液。

空白溶液:取10 ml水加入2 ml供试品溶液。

分别取12 ml上述溶液,加入的缓冲液(pH3.5)2 ml,混匀,加入1.2 ml硫代乙酰胺溶液,迅速混匀,2分钟后检查上述溶液。

若对照溶液对比空白溶液没有显浅棕色,或监控溶液颜色浅于对照溶液,则检验结果不合格。

若供试品溶液颜色浅于对照溶液,则检验结果合格。

如果结果难以判定,将供试品溶液用微孔滤膜(孔径3μm,见图2.4.8-1)缓慢过滤,过滤速度和压力保持稳定,比较溶液过滤后滤膜色斑颜色的深浅。

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