矿物粉碎工程第五章
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在局部受反复应力作用区域产生化学反应，如由 一种物质转变为另一种物质，释放出气体、外来 离子进入晶体结构中引起原物料中化学组成变化。
第五章 粉体制备
在球磨过程中，球磨筒将机械能传递到筒内 的球磨物料及介质上，相互间产生正向冲击力、 侧向挤压力、摩擦力等，当这些复杂的外力作用 到脆性粉末颗粒上时，细化过程实质上就是大颗 粒的不断解理过程；如果粉末的塑性较强，则颗 粒的细化过程较为复杂，存在着磨削、变形、加 工硬化、断裂和冷焊等行为，不论何种性质的研 磨物料，提高球磨效率的基本原则是一致的。
第五章 粉体制备
其他的超细粉末 液相合成技术
醇盐水解法 微乳液反应法
水热法 非水溶液反应合成
第五章 粉体制备
2 5.1.2超细粉末气相合成技术
5.1.2.1化学气相淀积技术
所谓化学气相淀积技术（Chemical Vapor Deposition，简称 CVD）是指利用气体原料，在气相中通过化学反应形成构成物质的基本 粒子—分子、原子、离子等，经过成核和成长二个阶段合成薄膜、颗粒、 晶须和晶体等固体材料的工艺过程。
矿物粉碎工程
第五章 粉体制备
1 5.1粉体制备概论 2 5.2超细粉碎工艺及应用 3 5.3超细粉碎设备 4 5.4超细粉末制备过程的问题 5 5.5超细粉末制备技术研究方向
第五章 粉体制备
5.1粉体制备概论
超细粉末应用前景
超细氧化铝由于其具有高熔点、高硬度、电阻高、机械性能 好、耐磨、耐蚀、绝缘耐热等优良特性，被广泛用于透光性氧化 铝烧结体、荧光体用载体、单晶材料、高级瓷器、人工骨、半导 体、及集成电路基板、录音磁带填充剂、催化剂及其载体、研磨 材料、激光材料、切削工具等。特别是超细a一A12O3粉体由于 具有高强度、高硬度、抗磨损、耐磨损、耐腐蚀、耐高温、抗氧 化、绝缘性好、表面积大等优异的特性，所以超细氧化铝在催化、 阻燃、隔音、绝缘、精细陶瓷等方面具有特殊的用途。目前，超 细氧化铝需求量的年增长率为8.6%。随着我国国民经济的发展， 对超细粉末制备的材料的需求量将逐年上升，因此超细粉体的制 备具有重要的意义。
CVD作为新材料的合成技术，具有三大特征： （1）多功能性。 （2）产品高纯性。 （3）工艺过程可实现精密的控制和调节，在超格子过程中能实现原子 层间界面的控制。
CVD合成方法
第五章 粉体制备
热CVD法
用电炉加热反 应管（石英玻 璃、硅酸铝或 氧化铝等）， 使原料气体流 过，发生法应 的方法。
等离子体 CVD法
效应、小尺寸效应、量子尺寸效应及量子隧道效 应。
表面效应、体积效应、小尺寸效应、量子尺寸 效应及量子隧道效应是纳米颗粒的基本特性，它 使纳米颗粒呈现出许多奇异的物理、化学性质， 出现一些“反常现象”。
5.1粉体制备概论
❖ 超细颗粒和纳米颗粒的应用
超细颗粒应用：一般可以利用其熔点降低、烧结温度降低、溶解 度增大、反应能力提高及催化活性增大等特性，以强化和加速生 产过程的进行，并改善产品性能。纳米颗粒应用：（1）在复合 材料中使用纳米颗粒，组成微复合材料或纳米级复合材料，使复 合材料的性能显著得到加强；（2）将刚生成的纳米颗粒与气体 混合，从运送管末端的喷嘴喷出到基板上，即可形成致密的薄膜； （3）近年纳米颗粒已推广到医疗中使用。将铁纳米颗粒和药物 混在一起，用对身体适应性良好的高分子包裹，成为微胶囊。经 过血管向体内投放这种药物，然后从体外对微胶囊进行磁控制， 将药物引到选择性疾病的部位；（4）用纳米颗粒检测细胞活性。
转速达一临界值V临1时，磨球开始抛落下来，形成了球与 筒及球与球间的碰撞；
转速增加到某一值时，磨球的离心力大于其重力，这时磨 球、粉料与磨筒处于相对静止状态，此时研磨作用停止，这 个转速被称为临界转速V临2。
第五章 粉体制备术
振动球磨
第五章 粉体制备
气流研磨法
通过气体传输粉料的一种研磨方法。与机械研磨 法不同的是，气流研磨不需要磨球及其它辅助研磨 介质。研磨腔内是粉末与气体的两相混合物。根据 粉料的化学性质，可采用不同的气源，如陶瓷粉多 采用空气，而金属粉末则需要用惰性气体或还原性 气体。由于不使用研磨球及研磨介质，所以气流研 磨粉的化学纯度一般比机械研磨法的要高。
第五章 粉体制备
1 5.1.1超细粉末液相合成技术
溶胶一凝胶法是目前在氧化铝纳米粉体制备中研究和应用最多 的一种方法，其思路是通过沉淀反应生成勃姆石的前驱体，然后 把前驱体醇洗、陈化、烘干后焙烧制得超细氧化铝粉末。溶胶一 凝胶法的优点在于由于在制备过程中使用高纯度粉料，所以制备 过程中无需机械混合，不易引入杂质，而且通过溶胶一凝胶法制 备出的产品化学均匀性好、颗粒细、粒度分布窄、粒子分散性好 和纯度高。经研究发现，溶胶一凝胶法制备出的纳米氧化铝粉体 的烧结温度比传统方法低400~500℃，而且工艺和设备简单，组 成可调，反应容易控制。其不足之处在于原料价格高，有机溶剂 的毒性以及在高温下作热处理时会使颗粒快速团聚，对环境造成 一定的污染。
提高成核速率的途 径：提高反应器的 操作温度和压力； 增大反应物料进出 口处的温度梯度； 提高反应物的进口 浓度。
第五章 粉体制备
2 5.2பைடு நூலகம்细粉碎工艺及应用
5.2.1超细粉碎的工艺
超细粉碎的工艺流程类型见下图
(a)开路粉碎；(b)闭路粉碎；(c)带预先分级的开路粉碎；(d) 带预先分级的闭路粉碎； (e)带最终分级的开路粉碎；(f)带预先分级和最终分级的开路粉碎
第五章 粉体制备
1 5.1.1超细粉末液相合成技术
容易添加微量有效成分，制成
多种成分均一的微粉体。
B
可以精确控制化 A
学组成。
液相法 主要特征
C 超细颗粒的表面
活性好。
工业化生产成本低。 E
D 容易控制颗粒的
形状和粒径。
第五章 粉体制备
1 5.1.1超细粉末液相合成技术
沉淀法
共沉淀法：在混合 的金属盐溶液（含 有两种或者两种以 上的金属离子）中 加入合适的沉淀剂 。
往等离子体焰 中导入反应气 体，使反应气 体被分解，形 成活性很高的 例子，通过这 些反应得到所 需的化合物。
激光CVD法
以激光为能源 ，在气体中进 行化学反应的 方法。
第五章 粉体制备
成核和成膜
提高成膜速率的途 径：降低气相反应 温度和系统压力以 控制均相成核；降 低反应器壁温度， 减少壁上成膜。
第五章 粉体制备
1 5.1.1超细粉末液相合成技术
溶液蒸发法即把溶液制成小滴后进行快速蒸发从而使组分偏析最小， 再经过加热分解制得纳米微粉。喷雾法是一种典型的溶液蒸发法，该方 法是指利用高压喷枪将沉淀剂喷入高温釜中与铝离子迅速反应生成纳米 氧化铝的一种方法该方法的优点是干燥所需时间短，整个过程一般在几 秒到几十秒之内迅速完成，因此每一个多组分细微液滴在反应过程中来 不及发生偏析，从而获得组成均匀的超细粉体材料。此外，由于其原料 是均匀混合的溶液，所以可以精确的控制氧化铝的组成。通过控制操作 条件，如合理的选择溶剂、反应温度、喷雾速度等能够很容易地得到形 态和性能不同的粉体，使得产物的表观密度小、比表面积大和超微粉体 的烧结性能好再有，喷雾法操作过程简单，反应一次完成，并且可以连 续进行，产物无需水洗、过滤和研磨，避免了不必要的污染，保证产物 的高纯度。其主要不足之处是热分解过程中会产生腐蚀性气体，造成设 备的老化和破损，尾气中含有微小颗粒，会造成一定的粉尘污染，给净 化过程增加成本。
均匀沉淀法：利用 某一化学反应使溶 液中的构晶粒子（ 构晶阴离子或构晶 阳离子）由溶液中 缓慢地、均匀地产 生出来的方法。
第五章 粉体制备
1 5.1.1超细粉末液相合成技术
沉淀法是在原料液中添加适当沉淀剂，使得原料液中的 铝离子形成各种形式的沉淀物。然后经过滤、洗涤、干燥， 加热分解等工艺过程制得 。沉淀法又可分为直接沉淀法、均 匀沉淀法和水解沉淀法等。直接沉淀法是通过向原料中直接 加入某种沉淀剂，使溶液中的铝离子发生化学反应而形成沉 淀物。在沉淀法中为避免直接添加沉淀剂产生的局部不均匀， 可在溶液中加入某种物质，并通过溶液中的化学反应，缓慢 地产生沉淀剂。控制好沉淀剂生成速率，就可避免浓度不均 匀现象，使之过饱和度控制在适当的范围内，从而控制沉淀 物粒子的生长速度获得凝聚少、纯度高的超微粉，这就是均 匀沉淀法。如果只是调节溶液的pH值而使盐类水解产生沉淀， 则称为水解沉淀法。
第五章 粉体制备
5.1粉体制备概论
热分解法 热分解法是指通过添加成形剂和燃烧助剂，直接利用铝盐
在高温下分解制备纳米氧化铝的一种方法。殷永泉等对硫酸铝 钱热分解法生产高纯超细氧化铝的工艺进行了分析，实现了氧 化铝的清洁生产。马驰骋等研究了利用碳酸氢钱与铝盐反应合 成前驱体碳酸铝馁，再将其热分解处理得到氧化铝的液相生产 法。龚茂初等采用添加Si的硫酸铝钱法制得氧化铝超细粉末。
第五章 粉体制备
1 5.1.1超细粉末液相合成技术
实例：
第五章 粉体制备
溶剂蒸发法
喷雾干燥法：将溶 剂喷雾至热风中， 使之急剧干燥的方 法。
喷雾热解法：将金 属盐溶液喷雾至高 温气氛中，使溶剂 蒸发和金属盐热解 同在瞬间发生，用 一道工序制得氧化 物粉末的方法。
冷冻干燥法：能在 溶液状态下获得组 分的均匀混合；值 得的超细颗粒一般 在1～50μm范围 内。
物料颗粒受机械力作用而被粉碎时，还 会发生物质结构及表面物理化学性质的变化， 这种因机械载荷作用导致颗粒晶体结构和物 理化学性质的变化称为机械力化学。
第五章 粉体制备
颗粒结构变化，如表面结构自发地重组，形成非 晶态结构或重结晶。
颗粒表面物理化学性质变化，如表面电性、物理 与化学吸附、溶解性、分散与团聚性质。
第五章 粉体制备
5.1粉体制备概论
超细颗粒与纳米颗粒
❖基本概念
宏观体系：通常指人们眼睛可以看到的物质体系 微观体系：把原子、分子级别的体系 介观体系：在宏观与微观之间的物质颗粒 纳米颗粒：物质颗粒表面效应和体积效应两者或之一
显著出现的颗粒
第五章 粉体制备
5.1粉体制备概论
❖ 纳米颗粒的纳米效应 纳米颗粒的纳米效应包括：表面效应、体积
第五章 粉体制备
5.1粉体制备概论
机械研磨法制备粉体简介
机械制粉方法的实质就是利用动能来破坏材料的内结合力， 使材料分裂产生新的界面。 能够提供动能的方法可以设计出许多种，例如有锤捣、研 磨、辊轧、等，其中除研磨外，其他几种粉碎方法主要是 用于物料破碎及粗粉制备的。
第五章 粉体制备
研磨的理论基础 ——机械力化学
第五章 粉体制备
5.1粉体制备概论
非晶晶化法
非晶晶化法是先制备非晶态的化合态铝，然后经过退火处 理，使非晶晶化。
这种方法可生产出成分准确的纳米材料，且不需经过成型 处理，由非晶态可直接制备出纳米氧化铝。这种方法生产的纳 米结构材料的塑性对晶粒的粒径十分敏感。只有粒径较小时， 塑性较好，否则材料变得很脆。固相法设备工艺简单，产率高， 成本低，环境污染小，但产品粒度分布不均，易团聚。
第五章 粉体制备
球磨制粉的基本原则
1.动能准则： 提高磨球的动能
2.碰撞几率准则： 提高磨球的有效碰撞几率
第五章 粉体制备
球磨制粉
球磨制粉包括四个基本要素： 球磨筒、磨球、研磨物料、研磨介质。
球磨制粉的基本方式
滚筒式、行星式、振动式、搅动式。
第五章 粉体制备
滚筒式球磨
第五章 粉体制备
转速较低时，球料混合体与筒壁做相对滑动运动并保持一 定的斜度。随转速的增加，球料混合体斜度增加，抬升高度 加大，这时磨球并不脱离筒壁；
第五章 粉体制备
5.1粉体制备概论
粉体的制备方法包括：机械粉碎法、燃烧法、热分解法、非晶
晶化法等。
机械法：用各种超细粉碎机将物料粉碎研磨制得超细粉。设备主要有球磨
机，气流磨等。 燃烧法：如铝粉制备：是利用粒径小于40微米的铝粉在氧气和丙烷的火焰 中燃烧来制备超细氧化铝粉末。王志强等提出使用硝酸铝、尿素、添加剂 为糊精，用少量的乙醇溶解，在马弗炉中加热点燃燃烧得到的为泡沫状白 色氧化铝粉末。李汉霞等提出将硝酸铝和尿素混研成膏，放入马弗炉中熔 化、脱水、分解并产生大量的气体(氮的氧化物和氨等)，最后物料变浓、 膨胀成泡沫状，得到超细氧化铝粉末。翟秀静等采用铝的硝酸盐和有机物 为前驱体，一次反应即合成纳米氧化铝产物。魏迎旭等探讨了在无机合成 中引入微波加热方式，利用微波辐射制备结晶氧化铝。
第五章 粉体制备
在球磨过程中，球磨筒将机械能传递到筒内 的球磨物料及介质上，相互间产生正向冲击力、 侧向挤压力、摩擦力等，当这些复杂的外力作用 到脆性粉末颗粒上时，细化过程实质上就是大颗 粒的不断解理过程；如果粉末的塑性较强，则颗 粒的细化过程较为复杂，存在着磨削、变形、加 工硬化、断裂和冷焊等行为，不论何种性质的研 磨物料，提高球磨效率的基本原则是一致的。
第五章 粉体制备
其他的超细粉末 液相合成技术
醇盐水解法 微乳液反应法
水热法 非水溶液反应合成
第五章 粉体制备
2 5.1.2超细粉末气相合成技术
5.1.2.1化学气相淀积技术
所谓化学气相淀积技术（Chemical Vapor Deposition，简称 CVD）是指利用气体原料，在气相中通过化学反应形成构成物质的基本 粒子—分子、原子、离子等，经过成核和成长二个阶段合成薄膜、颗粒、 晶须和晶体等固体材料的工艺过程。
矿物粉碎工程
第五章 粉体制备
1 5.1粉体制备概论 2 5.2超细粉碎工艺及应用 3 5.3超细粉碎设备 4 5.4超细粉末制备过程的问题 5 5.5超细粉末制备技术研究方向
第五章 粉体制备
5.1粉体制备概论
超细粉末应用前景
超细氧化铝由于其具有高熔点、高硬度、电阻高、机械性能 好、耐磨、耐蚀、绝缘耐热等优良特性，被广泛用于透光性氧化 铝烧结体、荧光体用载体、单晶材料、高级瓷器、人工骨、半导 体、及集成电路基板、录音磁带填充剂、催化剂及其载体、研磨 材料、激光材料、切削工具等。特别是超细a一A12O3粉体由于 具有高强度、高硬度、抗磨损、耐磨损、耐腐蚀、耐高温、抗氧 化、绝缘性好、表面积大等优异的特性，所以超细氧化铝在催化、 阻燃、隔音、绝缘、精细陶瓷等方面具有特殊的用途。目前，超 细氧化铝需求量的年增长率为8.6%。随着我国国民经济的发展， 对超细粉末制备的材料的需求量将逐年上升，因此超细粉体的制 备具有重要的意义。
CVD作为新材料的合成技术，具有三大特征： （1）多功能性。 （2）产品高纯性。 （3）工艺过程可实现精密的控制和调节，在超格子过程中能实现原子 层间界面的控制。
CVD合成方法
第五章 粉体制备
热CVD法
用电炉加热反 应管（石英玻 璃、硅酸铝或 氧化铝等）， 使原料气体流 过，发生法应 的方法。
等离子体 CVD法
效应、小尺寸效应、量子尺寸效应及量子隧道效 应。
表面效应、体积效应、小尺寸效应、量子尺寸 效应及量子隧道效应是纳米颗粒的基本特性，它 使纳米颗粒呈现出许多奇异的物理、化学性质， 出现一些“反常现象”。
5.1粉体制备概论
❖ 超细颗粒和纳米颗粒的应用
超细颗粒应用：一般可以利用其熔点降低、烧结温度降低、溶解 度增大、反应能力提高及催化活性增大等特性，以强化和加速生 产过程的进行，并改善产品性能。纳米颗粒应用：（1）在复合 材料中使用纳米颗粒，组成微复合材料或纳米级复合材料，使复 合材料的性能显著得到加强；（2）将刚生成的纳米颗粒与气体 混合，从运送管末端的喷嘴喷出到基板上，即可形成致密的薄膜； （3）近年纳米颗粒已推广到医疗中使用。将铁纳米颗粒和药物 混在一起，用对身体适应性良好的高分子包裹，成为微胶囊。经 过血管向体内投放这种药物，然后从体外对微胶囊进行磁控制， 将药物引到选择性疾病的部位；（4）用纳米颗粒检测细胞活性。
转速达一临界值V临1时，磨球开始抛落下来，形成了球与 筒及球与球间的碰撞；
转速增加到某一值时，磨球的离心力大于其重力，这时磨 球、粉料与磨筒处于相对静止状态，此时研磨作用停止，这 个转速被称为临界转速V临2。
第五章 粉体制备术
振动球磨
第五章 粉体制备
气流研磨法
通过气体传输粉料的一种研磨方法。与机械研磨 法不同的是，气流研磨不需要磨球及其它辅助研磨 介质。研磨腔内是粉末与气体的两相混合物。根据 粉料的化学性质，可采用不同的气源，如陶瓷粉多 采用空气，而金属粉末则需要用惰性气体或还原性 气体。由于不使用研磨球及研磨介质，所以气流研 磨粉的化学纯度一般比机械研磨法的要高。
第五章 粉体制备
1 5.1.1超细粉末液相合成技术
溶胶一凝胶法是目前在氧化铝纳米粉体制备中研究和应用最多 的一种方法，其思路是通过沉淀反应生成勃姆石的前驱体，然后 把前驱体醇洗、陈化、烘干后焙烧制得超细氧化铝粉末。溶胶一 凝胶法的优点在于由于在制备过程中使用高纯度粉料，所以制备 过程中无需机械混合，不易引入杂质，而且通过溶胶一凝胶法制 备出的产品化学均匀性好、颗粒细、粒度分布窄、粒子分散性好 和纯度高。经研究发现，溶胶一凝胶法制备出的纳米氧化铝粉体 的烧结温度比传统方法低400~500℃，而且工艺和设备简单，组 成可调，反应容易控制。其不足之处在于原料价格高，有机溶剂 的毒性以及在高温下作热处理时会使颗粒快速团聚，对环境造成 一定的污染。
提高成核速率的途 径：提高反应器的 操作温度和压力； 增大反应物料进出 口处的温度梯度； 提高反应物的进口 浓度。
第五章 粉体制备
2 5.2பைடு நூலகம்细粉碎工艺及应用
5.2.1超细粉碎的工艺
超细粉碎的工艺流程类型见下图
(a)开路粉碎；(b)闭路粉碎；(c)带预先分级的开路粉碎；(d) 带预先分级的闭路粉碎； (e)带最终分级的开路粉碎；(f)带预先分级和最终分级的开路粉碎
第五章 粉体制备
1 5.1.1超细粉末液相合成技术
容易添加微量有效成分，制成
多种成分均一的微粉体。
B
可以精确控制化 A
学组成。
液相法 主要特征
C 超细颗粒的表面
活性好。
工业化生产成本低。 E
D 容易控制颗粒的
形状和粒径。
第五章 粉体制备
1 5.1.1超细粉末液相合成技术
沉淀法
共沉淀法：在混合 的金属盐溶液（含 有两种或者两种以 上的金属离子）中 加入合适的沉淀剂 。
往等离子体焰 中导入反应气 体，使反应气 体被分解，形 成活性很高的 例子，通过这 些反应得到所 需的化合物。
激光CVD法
以激光为能源 ，在气体中进 行化学反应的 方法。
第五章 粉体制备
成核和成膜
提高成膜速率的途 径：降低气相反应 温度和系统压力以 控制均相成核；降 低反应器壁温度， 减少壁上成膜。
第五章 粉体制备
1 5.1.1超细粉末液相合成技术
溶液蒸发法即把溶液制成小滴后进行快速蒸发从而使组分偏析最小， 再经过加热分解制得纳米微粉。喷雾法是一种典型的溶液蒸发法，该方 法是指利用高压喷枪将沉淀剂喷入高温釜中与铝离子迅速反应生成纳米 氧化铝的一种方法该方法的优点是干燥所需时间短，整个过程一般在几 秒到几十秒之内迅速完成，因此每一个多组分细微液滴在反应过程中来 不及发生偏析，从而获得组成均匀的超细粉体材料。此外，由于其原料 是均匀混合的溶液，所以可以精确的控制氧化铝的组成。通过控制操作 条件，如合理的选择溶剂、反应温度、喷雾速度等能够很容易地得到形 态和性能不同的粉体，使得产物的表观密度小、比表面积大和超微粉体 的烧结性能好再有，喷雾法操作过程简单，反应一次完成，并且可以连 续进行，产物无需水洗、过滤和研磨，避免了不必要的污染，保证产物 的高纯度。其主要不足之处是热分解过程中会产生腐蚀性气体，造成设 备的老化和破损，尾气中含有微小颗粒，会造成一定的粉尘污染，给净 化过程增加成本。
均匀沉淀法：利用 某一化学反应使溶 液中的构晶粒子（ 构晶阴离子或构晶 阳离子）由溶液中 缓慢地、均匀地产 生出来的方法。
第五章 粉体制备
1 5.1.1超细粉末液相合成技术
沉淀法是在原料液中添加适当沉淀剂，使得原料液中的 铝离子形成各种形式的沉淀物。然后经过滤、洗涤、干燥， 加热分解等工艺过程制得 。沉淀法又可分为直接沉淀法、均 匀沉淀法和水解沉淀法等。直接沉淀法是通过向原料中直接 加入某种沉淀剂，使溶液中的铝离子发生化学反应而形成沉 淀物。在沉淀法中为避免直接添加沉淀剂产生的局部不均匀， 可在溶液中加入某种物质，并通过溶液中的化学反应，缓慢 地产生沉淀剂。控制好沉淀剂生成速率，就可避免浓度不均 匀现象，使之过饱和度控制在适当的范围内，从而控制沉淀 物粒子的生长速度获得凝聚少、纯度高的超微粉，这就是均 匀沉淀法。如果只是调节溶液的pH值而使盐类水解产生沉淀， 则称为水解沉淀法。
第五章 粉体制备
5.1粉体制备概论
热分解法 热分解法是指通过添加成形剂和燃烧助剂，直接利用铝盐
在高温下分解制备纳米氧化铝的一种方法。殷永泉等对硫酸铝 钱热分解法生产高纯超细氧化铝的工艺进行了分析，实现了氧 化铝的清洁生产。马驰骋等研究了利用碳酸氢钱与铝盐反应合 成前驱体碳酸铝馁，再将其热分解处理得到氧化铝的液相生产 法。龚茂初等采用添加Si的硫酸铝钱法制得氧化铝超细粉末。
第五章 粉体制备
1 5.1.1超细粉末液相合成技术
实例：
第五章 粉体制备
溶剂蒸发法
喷雾干燥法：将溶 剂喷雾至热风中， 使之急剧干燥的方 法。
喷雾热解法：将金 属盐溶液喷雾至高 温气氛中，使溶剂 蒸发和金属盐热解 同在瞬间发生，用 一道工序制得氧化 物粉末的方法。
冷冻干燥法：能在 溶液状态下获得组 分的均匀混合；值 得的超细颗粒一般 在1～50μm范围 内。
物料颗粒受机械力作用而被粉碎时，还 会发生物质结构及表面物理化学性质的变化， 这种因机械载荷作用导致颗粒晶体结构和物 理化学性质的变化称为机械力化学。
第五章 粉体制备
颗粒结构变化，如表面结构自发地重组，形成非 晶态结构或重结晶。
颗粒表面物理化学性质变化，如表面电性、物理 与化学吸附、溶解性、分散与团聚性质。
第五章 粉体制备
5.1粉体制备概论
超细颗粒与纳米颗粒
❖基本概念
宏观体系：通常指人们眼睛可以看到的物质体系 微观体系：把原子、分子级别的体系 介观体系：在宏观与微观之间的物质颗粒 纳米颗粒：物质颗粒表面效应和体积效应两者或之一
显著出现的颗粒
第五章 粉体制备
5.1粉体制备概论
❖ 纳米颗粒的纳米效应 纳米颗粒的纳米效应包括：表面效应、体积
第五章 粉体制备
5.1粉体制备概论
机械研磨法制备粉体简介
机械制粉方法的实质就是利用动能来破坏材料的内结合力， 使材料分裂产生新的界面。 能够提供动能的方法可以设计出许多种，例如有锤捣、研 磨、辊轧、等，其中除研磨外，其他几种粉碎方法主要是 用于物料破碎及粗粉制备的。
第五章 粉体制备
研磨的理论基础 ——机械力化学
第五章 粉体制备
5.1粉体制备概论
非晶晶化法
非晶晶化法是先制备非晶态的化合态铝，然后经过退火处 理，使非晶晶化。
这种方法可生产出成分准确的纳米材料，且不需经过成型 处理，由非晶态可直接制备出纳米氧化铝。这种方法生产的纳 米结构材料的塑性对晶粒的粒径十分敏感。只有粒径较小时， 塑性较好，否则材料变得很脆。固相法设备工艺简单，产率高， 成本低，环境污染小，但产品粒度分布不均，易团聚。
第五章 粉体制备
球磨制粉的基本原则
1.动能准则： 提高磨球的动能
2.碰撞几率准则： 提高磨球的有效碰撞几率
第五章 粉体制备
球磨制粉
球磨制粉包括四个基本要素： 球磨筒、磨球、研磨物料、研磨介质。
球磨制粉的基本方式
滚筒式、行星式、振动式、搅动式。
第五章 粉体制备
滚筒式球磨
第五章 粉体制备
转速较低时，球料混合体与筒壁做相对滑动运动并保持一 定的斜度。随转速的增加，球料混合体斜度增加，抬升高度 加大，这时磨球并不脱离筒壁；
第五章 粉体制备
5.1粉体制备概论
粉体的制备方法包括：机械粉碎法、燃烧法、热分解法、非晶
晶化法等。
机械法：用各种超细粉碎机将物料粉碎研磨制得超细粉。设备主要有球磨
机，气流磨等。 燃烧法：如铝粉制备：是利用粒径小于40微米的铝粉在氧气和丙烷的火焰 中燃烧来制备超细氧化铝粉末。王志强等提出使用硝酸铝、尿素、添加剂 为糊精，用少量的乙醇溶解，在马弗炉中加热点燃燃烧得到的为泡沫状白 色氧化铝粉末。李汉霞等提出将硝酸铝和尿素混研成膏，放入马弗炉中熔 化、脱水、分解并产生大量的气体(氮的氧化物和氨等)，最后物料变浓、 膨胀成泡沫状，得到超细氧化铝粉末。翟秀静等采用铝的硝酸盐和有机物 为前驱体，一次反应即合成纳米氧化铝产物。魏迎旭等探讨了在无机合成 中引入微波加热方式，利用微波辐射制备结晶氧化铝。