熔点、减压蒸馏
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稳定后请按升温键
升温速率： 3.0 预置温度： 105 当前温度： 105.0
稳定后请按升温键
本次实验：升温速率 3℃/min，预置温度 105 ℃
4. 插入毛细管，测定熔点
按 升温
升温速率： 3.0
预置温度： 105
当前温度： 120.0
初：
终：
插入待测毛细管
升温速率： 3.0 预置温度： 105 当前温度： 122.8 初:122.3 终:
插入毛细管，测定熔点 —— 有固定的熔点，熔程一般在
2. 使用WRS-1B熔点仪
用吸水纸擦净毛细管外壁才能插入加热炉； 待“当前温度”基本稳定后，方可插入样品管； 如毛细管断在加热炉管座内，须由老师处理； 加热炉铜芯部位温度很高，切勿用手触及； 测定结束后登记使用情况； 实验报告 “结论”中的熔点填两次测定的平均值。
测量结束 重设参数？ Y/N
初:122.3 终:123.0
移动
至Y 按
请输入预置温度： 1 200 ℃
重复操作
注 意 事 项 待“当前温度”基本稳定后，方可插入样品管；
WRS-1B 数字熔点仪 目前常用方法：使用数字熔点仪
1. 装样品入毛细管 预置温度： 105
毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。 —— 熔点降低，熔程变长。 WRS-1B 数字熔点仪 第二个装粒状Na0H，吸酸性气体； 3 终:123. 首先：减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。 第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽； 熔点：100 ~ 101℃ 首先：减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。 当前温度： 123. 本次实验：升温速率 3℃/min，预置温度 105 ℃ 冷阱中冷却剂的选择随需要而定。 采用光电方式自动检测熔化过程 采用光电方式自动检测熔化过程 观察物质状态变化来判断初熔、全熔的温度 物质在熔化过程中随着温度的 实验报告 “结论”中的熔点填两次测定的平均值。
• 为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好 • 加入需要蒸馏的液体于双颈蒸馏烧瓶中，不得超过溶剂的1/2，关好安
全瓶上的活塞，开动抽气泵调节毛细管导入空气量，能冒出一连串小气 泡为宜。当达到所要求的压力时，且压力稳定后，便开始加热，热浴的 温度一般较液体的沸点高出20～30℃左右，蒸馏速度为0.5～1滴/秒为宜。 待达到所需的沸点时，更换接收器，继续蒸馏。
减压蒸馏
减压蒸馏的原理பைடு நூலகம்液体的沸点
是指它的蒸气压等于外界压力时的温度， 因此液体的沸点是随外界压力的变化而 变化的，如果借助于真空泵降低系统内
压力，就可以降低液体的沸点，便。 是减压蒸馏操作的理论依据
减压蒸馏的实验装置
减压蒸馏所需要的仪器及其作用
首先：减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分 组成。
• 冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。 • 吸职塔（干燥塔）：通常设三个。
• 第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽； • 第二个装粒状Na0H，吸酸性气体；
• 第三个装切片石腊，吸烃类气体。
实验注意事项
• 检查的方法为：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮 管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏 气。（如果仪器装置紧密不漏气，系统内的真空情况应能保持良好）， 然后慢慢旋开安全瓶上的活塞，放入空气直到内外压力相等为止。
熔点的测定
实验目的
1. 了解熔点测定的原理和意义 2. 掌握测定熔点的方法
实验原理
熔点 —— 物质固、液两相在标准大气压 下达到平衡时的温度。
熔程（熔距）——初熔至全熔的温度范围。 纯物质 —— 有固定的熔点，熔程一般在
0.5～1℃。 不纯物质 —— 熔点降低，熔程变长。
1. 传统方法：使用b形管（Thiele管）
• 毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。 毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上 口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。
• 蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接 受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙 的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。
..
初熔
全熔
100℃
101℃
熔点：100 ~ 101℃
熔程：1℃
观察物质状态变化来判断初熔、全熔的温度
2. 目前常用方法：使用数字熔点仪
WRS-1B 数字熔点仪
仪器的工作原理 物质在结晶状态时反射光线， 在熔化状态时透射光线
物质在熔化过程中随着温度的 升高会产生透光度的跃变
采用光电方式自动检测熔化过程
WRS-1B 数字熔点仪的使用方法
1. 开启仪器电源开关 2. 输入预置温度
请输入预置温度： 050 ℃
移动光标 增减数字
请输入预置温度： 1 005 ℃
×
按 预置 确认
3. 输入升温速率
请输入升温速率： 1.0 ℃/min
增减数字
请输入升温速率： 按 预置
3.0 ℃/min
升温速率： 3.0 预置温度： 105 当前温度： 75.8
测量结束 重设参数？ Y/N
取出毛细管
初:122.3 终:123.0
记录熔点：122.3-123.0℃
熔距：0.7℃
5. 继续进行另一次测试
测量结束 重设参数？ Y/N
按
初:122.3 终:123.0
升温速率： 3.0 预置温度： 105 当前温度： 123.0
稳定后请按升温键
重复操作
注：可根据具体情况重设参数
装样 为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好
冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。 注：可根据具体情况重设参数
同时装2支毛细管（只测两次） 用吸水纸擦净毛细管外壁才能插入加热炉；
本次实验：升温速率 3℃/min，预置温度 105 ℃ WRS-1B 数字熔点仪的使用方法
粉柱须紧密且高度尽量一致（ 3 ~ 4 mm） 第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽；
• 蒸馏完毕，除去热源慢慢旋开毛细管上的橡皮管的螺旋夹，并慢慢打开 安全瓶上的活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地恢复原状， 然后关闭抽气泵。
升温速率： 3.0 预置温度： 105 当前温度： 105.0
稳定后请按升温键
本次实验：升温速率 3℃/min，预置温度 105 ℃
4. 插入毛细管，测定熔点
按 升温
升温速率： 3.0
预置温度： 105
当前温度： 120.0
初：
终：
插入待测毛细管
升温速率： 3.0 预置温度： 105 当前温度： 122.8 初:122.3 终:
插入毛细管，测定熔点 —— 有固定的熔点，熔程一般在
2. 使用WRS-1B熔点仪
用吸水纸擦净毛细管外壁才能插入加热炉； 待“当前温度”基本稳定后，方可插入样品管； 如毛细管断在加热炉管座内，须由老师处理； 加热炉铜芯部位温度很高，切勿用手触及； 测定结束后登记使用情况； 实验报告 “结论”中的熔点填两次测定的平均值。
测量结束 重设参数？ Y/N
初:122.3 终:123.0
移动
至Y 按
请输入预置温度： 1 200 ℃
重复操作
注 意 事 项 待“当前温度”基本稳定后，方可插入样品管；
WRS-1B 数字熔点仪 目前常用方法：使用数字熔点仪
1. 装样品入毛细管 预置温度： 105
毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。 —— 熔点降低，熔程变长。 WRS-1B 数字熔点仪 第二个装粒状Na0H，吸酸性气体； 3 终:123. 首先：减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。 第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽； 熔点：100 ~ 101℃ 首先：减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。 当前温度： 123. 本次实验：升温速率 3℃/min，预置温度 105 ℃ 冷阱中冷却剂的选择随需要而定。 采用光电方式自动检测熔化过程 采用光电方式自动检测熔化过程 观察物质状态变化来判断初熔、全熔的温度 物质在熔化过程中随着温度的 实验报告 “结论”中的熔点填两次测定的平均值。
• 为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好 • 加入需要蒸馏的液体于双颈蒸馏烧瓶中，不得超过溶剂的1/2，关好安
全瓶上的活塞，开动抽气泵调节毛细管导入空气量，能冒出一连串小气 泡为宜。当达到所要求的压力时，且压力稳定后，便开始加热，热浴的 温度一般较液体的沸点高出20～30℃左右，蒸馏速度为0.5～1滴/秒为宜。 待达到所需的沸点时，更换接收器，继续蒸馏。
减压蒸馏
减压蒸馏的原理பைடு நூலகம்液体的沸点
是指它的蒸气压等于外界压力时的温度， 因此液体的沸点是随外界压力的变化而 变化的，如果借助于真空泵降低系统内
压力，就可以降低液体的沸点，便。 是减压蒸馏操作的理论依据
减压蒸馏的实验装置
减压蒸馏所需要的仪器及其作用
首先：减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分 组成。
• 冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。 • 吸职塔（干燥塔）：通常设三个。
• 第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽； • 第二个装粒状Na0H，吸酸性气体；
• 第三个装切片石腊，吸烃类气体。
实验注意事项
• 检查的方法为：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮 管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏 气。（如果仪器装置紧密不漏气，系统内的真空情况应能保持良好）， 然后慢慢旋开安全瓶上的活塞，放入空气直到内外压力相等为止。
熔点的测定
实验目的
1. 了解熔点测定的原理和意义 2. 掌握测定熔点的方法
实验原理
熔点 —— 物质固、液两相在标准大气压 下达到平衡时的温度。
熔程（熔距）——初熔至全熔的温度范围。 纯物质 —— 有固定的熔点，熔程一般在
0.5～1℃。 不纯物质 —— 熔点降低，熔程变长。
1. 传统方法：使用b形管（Thiele管）
• 毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。 毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上 口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。
• 蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接 受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙 的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。
..
初熔
全熔
100℃
101℃
熔点：100 ~ 101℃
熔程：1℃
观察物质状态变化来判断初熔、全熔的温度
2. 目前常用方法：使用数字熔点仪
WRS-1B 数字熔点仪
仪器的工作原理 物质在结晶状态时反射光线， 在熔化状态时透射光线
物质在熔化过程中随着温度的 升高会产生透光度的跃变
采用光电方式自动检测熔化过程
WRS-1B 数字熔点仪的使用方法
1. 开启仪器电源开关 2. 输入预置温度
请输入预置温度： 050 ℃
移动光标 增减数字
请输入预置温度： 1 005 ℃
×
按 预置 确认
3. 输入升温速率
请输入升温速率： 1.0 ℃/min
增减数字
请输入升温速率： 按 预置
3.0 ℃/min
升温速率： 3.0 预置温度： 105 当前温度： 75.8
测量结束 重设参数？ Y/N
取出毛细管
初:122.3 终:123.0
记录熔点：122.3-123.0℃
熔距：0.7℃
5. 继续进行另一次测试
测量结束 重设参数？ Y/N
按
初:122.3 终:123.0
升温速率： 3.0 预置温度： 105 当前温度： 123.0
稳定后请按升温键
重复操作
注：可根据具体情况重设参数
装样 为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好
冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。 注：可根据具体情况重设参数
同时装2支毛细管（只测两次） 用吸水纸擦净毛细管外壁才能插入加热炉；
本次实验：升温速率 3℃/min，预置温度 105 ℃ WRS-1B 数字熔点仪的使用方法
粉柱须紧密且高度尽量一致（ 3 ~ 4 mm） 第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽；
• 蒸馏完毕，除去热源慢慢旋开毛细管上的橡皮管的螺旋夹，并慢慢打开 安全瓶上的活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地恢复原状， 然后关闭抽气泵。