复方乙酰水杨酸的含量测定
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复方乙酰水杨酸癿含量测定
小组成员 ：黄金科012
范杰颖013
一、实验目癿
• 1、熟悉经典容量法的内容及应用。 • 2、熟悉复方乙酰水杨酸片中有效成分含量测定的原理和
操作方法。
二、仪器与试剂
• 1、仪器
• Mettler AL204电子天平、725型紫外—可见分光光度仪、AYD-1自
动永停滴定仪、HHS型电热恒温水浴锅、容量瓶（规格：25mL、 50mL、100mL）、刻度移液管（规格：5mL、10mL）、定量滤纸 （规格：直径10cm）、锥形瓶（规格：250mL）、碘量瓶（规格： 250mL）、圆底烧瓶（规格：250mL）、分液漏斗（规格：规格： 125mL）、研钵、白瓷板、球形冷凝管
五、注意事项
• 1、乙酰水杨酸癿测定中，萃取氯仿时应保证萃
取效率；滴定温度应5~150C,终点呈粉红色应保 持30秒不退。 • 2、非那西丁癿测定中，指示剂癿显色应强调立 即（即时间应短）：为了减少外指示剂法引起癿 样品量损失，科预先做一份求得大概含量，然后 再准确测定。 • 3、咖啡因癿测定中应注意指示剂癿加入时机和 空白实验癿平行原则。
0.1mol/L
空白组
碘 液 25ml
0.1mol硫代硫 酸钠滴定
精密量取续 滤液25ml
弃去初滤液
过滤
25oC避光15min
定容至刻度 摇匀
近终点（显 淡黄色）
淀粉指示剂
继续滴定至 蓝色消失
标示量%=
（V-V0）xF消耗硫代硫酸钠的体积 V0：空白试验消耗硫代硫酸钠的体积 T：滴定度（每1ml的0.1mol/LI2滴定液相当于5.306mg的 C8H10O2N4`H2O) F：硫代硫酸钠滴定液浓度校正因数 D：稀释倍数 W：供试品片粉取样量（g）
• 2、试药
• 市售乙酰水杨酸片（规格：每片含乙酰水杨酸220mg、非那西丁
150mg、咖啡因35mg)、氯仿、中性乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠、 盐酸、溴化钾、亚硝酸钾、碘化钾、淀粉指示剂、碘、硫代硫酸钠、 稀硫酸
三、实验原理
• 1、乙酰水杨酸
• 乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=3.0)，
滴定度每1ml的01moll氢氧化钠相当于1802mg的约相当于非那西丁03g锥形瓶稀硫酸25ml缓慢加热回流40min析出晶体滤除晶体滤液和洗液滤纸与锥形瓶用盐酸液洗涤4次每次5ml溴化钾3g溶解亚硝酸钠液滴定01moll近终点滴定管尖端提出液面少量水洗涤尖端缓慢滴定玻璃棒蘸取溶液化钾指示终点蓝色条痕3min后再蘸少许标示量vxtxfx平均片重wx标示量x100v
• 2、非那西丁的测定：
• 精密称取上述细粉适量 • （约相当于非那西丁0.3g）
锥形瓶
稀硫酸25ml
缓慢加热回流 40min 冷
却 至 室 温
溶解
不 液 低 面 于 下 处
溴化钾3g
滤液和洗液
滤除晶体 滤纸与锥形瓶用盐 酸液洗涤4次，每次 5ml
析出晶体
白瓷 板 （含 VxTxFx平均片重 x100% 标示量%= 有淀 3min后再蘸少许 Wx标示量 终点蓝色条痕 粉碘 化钾 V：供试品消耗亚硝酸钠的体积 T：滴定度（每1ml的0.1mol/L亚硝酸钠相当于17.92mg的C10H13O2） 指示 F：亚硝酸钠滴定液浓度校正因数 剂）
•
2、非那西丁
非那西丁为芳酰胺类药物，具有芳伯 胺基，在酸性溶液中可不亚硝酸钠 反应，可用水解后重氮化法测定， 反应式为：
• 3、咖啡因
• 咖啡因为黄嘌呤类生物碱，
Kb=0.7x10-14丌能用一般生物碱 的含量测定方法，利用其在酸性条 件下不碘发生定量沉淀的性质，用 剩余碘量法测定。反应式为：
10、10与10ml） x100%
标示量%=
VxTxFx平均片重
Wx标示量
无色溶 液氢
0.1mol/L 氧 化 钠 滴 定 液
终点粉红色
3d
V：供试品消耗氢氧化钠的体积 T：滴定度（每1ml的0.1mol/L氢氧化钠相当于18.02mg的 C9H8O4） F：氢氧化钠滴定液浓度校正因数 W：供试品片粉取样量（g）
六、思考题
• 1、列举复方乙酰水杨酸片癿其它含量测定方法
• • • •
并简述其优缺点。 2、乙酰水杨酸癿测定中提取氯仿液为什么用同 一份水洗涤？ 3、乙酰水杨酸癿测定中为什么用中性乙醇，如 果用乙醇对结果又什么影响？ 4、非那西丁癿测定中加溴化钾癿作用是什么？ 咖啡因癿测定中为什么在临终点时加淀粉指示液？ 5、写出上面个成分含量测定中癿标示百分含量 计算式，并根据实验结果进行计算。
Ka=4.3x10-4结构为
• • 摩尔质量为180.16g· mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。在NaOH或Na2CO3等强碱 • •
性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：
• • 由于它的pKa较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。为了
防止乙酰基水解，应在10°C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：
THANK YOU!
W：供试品片粉取样量（g）
亚硝酸钠液滴定 （0.1mol/L）
2/3 20oC
近终点
滴定管尖端 少量水洗涤尖端 缓慢滴定 提出液面
玻璃棒蘸取溶液
• 3、咖啡因的测定
• 精密称取上述细粉适量 • （约相当于咖啡因50mg）
碘量瓶
稀硫酸5ml
振摇
溶解
过滤 洗涤（每次 5ml用水洗3 次）
50ml容量 瓶(滤液和 洗液)
四、实验内容
取复方乙酰水杨酸20片，精密称定，研细备用
乙 酰 水 杨 酸 的 测 定
非 那 西 丁 的 测 定
咖 啡 因 的 测 定
• 1、乙酰水杨酸的测定：
•
精密称取上述细粉适量 分液漏斗 （约相当于乙酰水杨酸0.4g） 加
水 摇 匀 15m l
溶解
酚 酞
中性乙醇20ml
残渣
水浴蒸干
氯仿 液
10ml水洗涤 氯仿振摇提取四次（20、
小组成员 ：黄金科012
范杰颖013
一、实验目癿
• 1、熟悉经典容量法的内容及应用。 • 2、熟悉复方乙酰水杨酸片中有效成分含量测定的原理和
操作方法。
二、仪器与试剂
• 1、仪器
• Mettler AL204电子天平、725型紫外—可见分光光度仪、AYD-1自
动永停滴定仪、HHS型电热恒温水浴锅、容量瓶（规格：25mL、 50mL、100mL）、刻度移液管（规格：5mL、10mL）、定量滤纸 （规格：直径10cm）、锥形瓶（规格：250mL）、碘量瓶（规格： 250mL）、圆底烧瓶（规格：250mL）、分液漏斗（规格：规格： 125mL）、研钵、白瓷板、球形冷凝管
五、注意事项
• 1、乙酰水杨酸癿测定中，萃取氯仿时应保证萃
取效率；滴定温度应5~150C,终点呈粉红色应保 持30秒不退。 • 2、非那西丁癿测定中，指示剂癿显色应强调立 即（即时间应短）：为了减少外指示剂法引起癿 样品量损失，科预先做一份求得大概含量，然后 再准确测定。 • 3、咖啡因癿测定中应注意指示剂癿加入时机和 空白实验癿平行原则。
0.1mol/L
空白组
碘 液 25ml
0.1mol硫代硫 酸钠滴定
精密量取续 滤液25ml
弃去初滤液
过滤
25oC避光15min
定容至刻度 摇匀
近终点（显 淡黄色）
淀粉指示剂
继续滴定至 蓝色消失
标示量%=
（V-V0）xF消耗硫代硫酸钠的体积 V0：空白试验消耗硫代硫酸钠的体积 T：滴定度（每1ml的0.1mol/LI2滴定液相当于5.306mg的 C8H10O2N4`H2O) F：硫代硫酸钠滴定液浓度校正因数 D：稀释倍数 W：供试品片粉取样量（g）
• 2、试药
• 市售乙酰水杨酸片（规格：每片含乙酰水杨酸220mg、非那西丁
150mg、咖啡因35mg)、氯仿、中性乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠、 盐酸、溴化钾、亚硝酸钾、碘化钾、淀粉指示剂、碘、硫代硫酸钠、 稀硫酸
三、实验原理
• 1、乙酰水杨酸
• 乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=3.0)，
滴定度每1ml的01moll氢氧化钠相当于1802mg的约相当于非那西丁03g锥形瓶稀硫酸25ml缓慢加热回流40min析出晶体滤除晶体滤液和洗液滤纸与锥形瓶用盐酸液洗涤4次每次5ml溴化钾3g溶解亚硝酸钠液滴定01moll近终点滴定管尖端提出液面少量水洗涤尖端缓慢滴定玻璃棒蘸取溶液化钾指示终点蓝色条痕3min后再蘸少许标示量vxtxfx平均片重wx标示量x100v
• 2、非那西丁的测定：
• 精密称取上述细粉适量 • （约相当于非那西丁0.3g）
锥形瓶
稀硫酸25ml
缓慢加热回流 40min 冷
却 至 室 温
溶解
不 液 低 面 于 下 处
溴化钾3g
滤液和洗液
滤除晶体 滤纸与锥形瓶用盐 酸液洗涤4次，每次 5ml
析出晶体
白瓷 板 （含 VxTxFx平均片重 x100% 标示量%= 有淀 3min后再蘸少许 Wx标示量 终点蓝色条痕 粉碘 化钾 V：供试品消耗亚硝酸钠的体积 T：滴定度（每1ml的0.1mol/L亚硝酸钠相当于17.92mg的C10H13O2） 指示 F：亚硝酸钠滴定液浓度校正因数 剂）
•
2、非那西丁
非那西丁为芳酰胺类药物，具有芳伯 胺基，在酸性溶液中可不亚硝酸钠 反应，可用水解后重氮化法测定， 反应式为：
• 3、咖啡因
• 咖啡因为黄嘌呤类生物碱，
Kb=0.7x10-14丌能用一般生物碱 的含量测定方法，利用其在酸性条 件下不碘发生定量沉淀的性质，用 剩余碘量法测定。反应式为：
10、10与10ml） x100%
标示量%=
VxTxFx平均片重
Wx标示量
无色溶 液氢
0.1mol/L 氧 化 钠 滴 定 液
终点粉红色
3d
V：供试品消耗氢氧化钠的体积 T：滴定度（每1ml的0.1mol/L氢氧化钠相当于18.02mg的 C9H8O4） F：氢氧化钠滴定液浓度校正因数 W：供试品片粉取样量（g）
六、思考题
• 1、列举复方乙酰水杨酸片癿其它含量测定方法
• • • •
并简述其优缺点。 2、乙酰水杨酸癿测定中提取氯仿液为什么用同 一份水洗涤？ 3、乙酰水杨酸癿测定中为什么用中性乙醇，如 果用乙醇对结果又什么影响？ 4、非那西丁癿测定中加溴化钾癿作用是什么？ 咖啡因癿测定中为什么在临终点时加淀粉指示液？ 5、写出上面个成分含量测定中癿标示百分含量 计算式，并根据实验结果进行计算。
Ka=4.3x10-4结构为
• • 摩尔质量为180.16g· mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。在NaOH或Na2CO3等强碱 • •
性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：
• • 由于它的pKa较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。为了
防止乙酰基水解，应在10°C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：
THANK YOU!
W：供试品片粉取样量（g）
亚硝酸钠液滴定 （0.1mol/L）
2/3 20oC
近终点
滴定管尖端 少量水洗涤尖端 缓慢滴定 提出液面
玻璃棒蘸取溶液
• 3、咖啡因的测定
• 精密称取上述细粉适量 • （约相当于咖啡因50mg）
碘量瓶
稀硫酸5ml
振摇
溶解
过滤 洗涤（每次 5ml用水洗3 次）
50ml容量 瓶(滤液和 洗液)
四、实验内容
取复方乙酰水杨酸20片，精密称定，研细备用
乙 酰 水 杨 酸 的 测 定
非 那 西 丁 的 测 定
咖 啡 因 的 测 定
• 1、乙酰水杨酸的测定：
•
精密称取上述细粉适量 分液漏斗 （约相当于乙酰水杨酸0.4g） 加
水 摇 匀 15m l
溶解
酚 酞
中性乙醇20ml
残渣
水浴蒸干
氯仿 液
10ml水洗涤 氯仿振摇提取四次（20、