彝药包谷七和见肿消的热分析研究

彝药包谷七和见肿消的热分析研究
罗茜;朱静平;刘洪
【摘要】Bao-gu-qi and Jian-zhong-xiao of Yi Nationality＇s Medicine were determined by DTA-TGA in the static air,the identification was compared according to peak shape and characteristics of map.The results showed that the peak,temperature and numbers of DTA curves were obvious among different kinds of samples.The DTA-TGA curves of Bao-gu-qi and Jian-zhong-xiao of Yi Nationality＇s Medicine can be used as a basis for authenticity of its identification.%采用差热-热重分析法（DTA-TGA）对彝药包谷七和见肿消进行测定,根据图谱峰形和特征进行了比较分析。

结果表明不同样品的DTA的放热峰特征明显,峰顶温度和峰数量不同,所得的DTA-TGA曲线可用于鉴别包谷七和见肿消彝族药材。

【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2012(040)015
【总页数】2页(P134-135)
【关键词】彝药;包谷七;见肿消;差热-热重分析法
【作者】罗茜;朱静平;刘洪
【作者单位】西昌学院轻化工程学院,四川西昌615013;西昌学院轻化工程学院,四川西昌615013;西昌学院轻化工程学院,四川西昌615013
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
热分析法是在程序控制温度的条件下，精确记录待测物质的理化性质与温度的关系，研究其伴随物理变化(如相变化)及化学反应(如分解、氧化等)时发生的能量变化，
通过热分析仪将能量变化转化为热谱或热重曲线，由曲线的变化分析判断被测物质性质的方法［1］。

在药学研究中，常用的热分析法主要有差热分析法(DTA)、差
示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TGA)。

同一物质具有相同的热图谱，不同物质
拥有各自的特征峰形。

所以可以利用中药材的热谱和热重曲线对中药材进行鉴别［2－4］。

差热分析方法用于中药鉴别具有准确、快速、样品用量少、重复性好
等优点，可为中药材的鉴别提供另一有效的手段［5］。

本文对彝药包谷七和见肿消的差热及热重曲线进行了研究，为这两种彝药的鉴别提供了一个新的途径。

1．1 仪器与参数
SH MADZU DTG－60差热－热重分析仪，日本岛津公司。

升温范围为室温～590℃，气氛为静态空气，参比物为空铝坩埚。

1．2 样品的处理
包谷七和见肿消样品由西昌市彝医药研究所提供。

样品用自来水和蒸镏水冲洗三次后在90℃温度下烘干12 h，磨细后过200目筛备用。

1．3 试验方法
在最佳试验条件和静态空气气氛下，对试样进行热分析测定，对热图谱特征峰进行解析。

2．1 热分析条件考察热分析试验条件对热分析曲线的特征峰形状有较大的影响，以见肿消样品为例分别考察了试样质量、升温速率对热分析曲线的影响。

2．1．1 不同样品质量的热分析图谱比较
一般来说，样品质量对试样的热分析曲线的特征量有影响不大或没有影响，但是对一些含能较高的试样的某些特征量影响较大，特别是热分解时容易产生自加热较严
重的样品，这种影响可能更大。

图1是升温速率为15℃/m in，见肿消的样品质
量在1～7 mg之间的热分析曲线，结果表明:试验质量对差热－热重曲线的影响不大，随着试样质量的增加，TGA曲线的形状几乎完全一致;但DTA曲线的峰形变
得尖锐，样品失重或分解的温度向高温区漂移，因此选择样品质量在3～5 mg为宜。

2．1．2 不同升温速率的热分析图谱比较
升温速率对热分析的特征量有很大的影响，是热分析的重要实验条件之一。

通常分解放热峰温都因升温速率的提高而提高，因此选择适当的升温速率才有可能获得良好的热分解曲线。

图2是升温速率分别为 5、10、15、20、25 ℃/min时的热分
析曲线，试验结果表明:随着升温速率的增加，样品开始分解放热的峰顶温度从326℃向347℃的高温区漂移，试验发现升温速率为15℃/min时，曲线的峰形比较好，作为试验升温速率。

2．2 见肿消和包谷七的差热－热重(DTA－TGA)分析
依据热分析条件试验确定的样品质量和升温速率，称取见肿消和包谷七样品4～5 mg，在升温速率为15℃/min，升温范围为从室温～590℃，气氛为静态空气，
以空铝坩埚为参比物的条件下测定样品的DTA－TGA曲线。

每个样品重复测定2次，所得谱图相同，其样品的差热－热重图谱见图3。

由图3可知，见肿消和包谷七的热重或差热曲线明显不同，而且两种药材按照不
同的分解步骤进行分解。

见肿消的热分解分为四个阶段:第一阶段从室温到207℃，失重7．8%;第二阶段207～229℃，失重18．3%，峰温222℃，而且还是一吸
热峰，值得进一步研究是由何种物质分解造成;第三阶段229～432℃，失重42．6%，峰温334℃;第四阶段从432～527℃，失重23．8%，峰温492℃。

最后三个阶段的峰温特征明显，可以用于见肿消的辅助鉴别。

包谷七的热分解分为三个阶段:第一阶段从室温到256℃，失重31．9%;第二阶段从256 ～426 ℃，失重
35．7%，峰温320℃;第三阶段256～508℃，失重22．4%，峰温491℃。

第二、三阶段的峰温特征明显，可以用于包谷七的辅助鉴别。

由以上试验结果可知，见肿消和包谷七的DTA－TGA曲线都具有各自的特点，两个样品的DTA的吸热峰或放热峰特征明显，且峰温和峰数量不同，可用于这两种
彝药的辅助鉴别。

【相关文献】
［1］中国药典2005年版二部［S］．2005:附录57．
［2］刘洪，敖波，范淑辉，等．彝族植物药的热分析鉴别［J］．安徽农业科学，2009，
37(20):9400 －9401．
［3］林锦明，张东春，魏红，等．热分析技术在药学领域中的应用［J］．第二军医大学学报，2001，22(11):1043 －1044．
［4］李维峰，刘益．王玉蓉，等．应用热分析法鉴别根茎类药材及其提取物［J］．中成药，2008，30(1):99－102．
［5］林锦明，张汉明，赵长文．关黄柏与川黄柏的差热分析法鉴别［J］．中国中药杂志，1995，20(8):457－459．。