电感耦合等离子体原子发射光谱法测定烧结增效剂中三氧化二硼和二氧化锰

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定烧结增效剂中三氧化二
硼和二氧化锰
曾海梅;苏宁;陈涛;李宏萍;高玲
【摘要】An ICP-AES method for the determination of principal components B203 and MnO2 in sinter synergistic agent was proposed. The sample was dissolved with a mixed solution of HC1 and HNO3. The wavelengths of 257. 610 and 249. 773 nm were selected as analytical lines for determination of B and Mn respectively. The interference were eliminated by background correction. The proposed method was applied to the analysis of samples of sinter synergistic agent, giving results in consistency with those obtained by chemical method.%提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定烧结增效剂中主成分三氧化二硼和二氧化锰含量的方法。

用盐酸-硝酸混合溶液溶解样品,选择波长257.610,249.773 nm两条谱线分别作为测定硼和锰的分析线,采用背景校正来扣除干扰。

方法用于烧结增效剂样品分析,测定结果与化学法测定值相一致。

【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2012(048)004
【总页数】3页(P415-416,419)
【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;烧结增效剂;三氧化二硼;二氧化锰【作者】曾海梅;苏宁;陈涛;李宏萍;高玲
【作者单位】昆明钢铁集团有限公司,昆明650302;昆明钢铁集团有限公司,昆明650302;昆明钢铁集团有限公司,昆明650302;昆明钢铁集团有限公司,昆明650302;昆明钢铁集团有限公司,昆明650302
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
烧结增效剂是一种新型高效强化催化烧结生产的冶金添加剂，在烧结配料中添加之有利于提高烧结矿产量和质量，并节能环保。

实验室曾参考文献［1-3］提出烧结增效剂的化学分析方法，样品采用酸溶法进行前处理。

主成分三氧化二硼、二氧化锰的测定采用重量法和滴定法。

这些方法操作繁琐，分析流程长，分析速度不能满足生产需要。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)作为成熟的分析方法，在钢、生铁、合金等样品的分析中已有很多报道，ICP-AES具有宽的动态范围，可用于主成分的测定［4-7］。

本工作优化
了仪器工作条件，提出了一次溶样ICP-AES测定烧结增效剂中三氧化二硼、二氧
化锰含量的方法，能满足生产检测的要求。

ICAP 6000型全谱直读等离子体原子发射光谱仪。

三氧化二硼标准溶液:称取一定量的基准硼酸用水溶解，配成50.00 mg·L－1溶液。

二氧化锰标准溶液:称取电解锰(纯度99.9%)0.031 6 g，置于 250 mL 烧杯中，加硝酸(3+1)溶液20 mL，加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷至室温，移入1 L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配成50.00 mg·L－1标准溶液。

混合酸:盐酸、硝酸和水以体积比3比1比10组成的混合溶液。

盐酸、硝酸为优级纯，试验用水为去离子水(电阻率为18 MΩ·cm)。

高频发生器功率1 150 W，载气流量1.0 L·min－1，辅助气流量0.5 L·min－1，
垂直观测高度12.0 mm，冲洗和分析泵转速均为50 r·min －1，积分3次，低波
段扫描时间15 s，高波段扫描时间8 s。

称取试样0.100 0 g于100 mL钢铁量瓶中，加混合酸15 mL，加热溶解，待试
样溶解完全后，继续加热蒸发多余的酸至近干，用水稀至100 mL，摇匀，干过滤。

在仪器工作条件下进行测定。

对于主成分元素分析，分析线选择首要考虑是否受到干扰。

试验时从仪器分析线数据库中调取分析线数条并参考文献［4，8］，按分析条件测绘分析线轮廓见图1。

从图1可以看出:Mn 2 5 7.6 1 0(1 3 1)nm和B 249.773(135)nm峰形较好，试
验选择这两条谱线为分析线。

由于ICP光谱分析的试样为溶液状态，因此溶液的黏度、密度及表面张力等对雾
化过程、雾滴粒径、气溶胶的传输以及溶剂的蒸发等都有影响。

试验选用酸黏度小的盐酸和硝酸，避免用黏度较高的磷酸和硫酸。

光谱干扰其中一类是谱线重叠干扰，由于ICAP 6000光谱仪的分辨率达到0.007 nm，在制备的样品溶液浓度下，基体光谱比较简单，轮廓描迹图表明可以不考虑其干扰。

试验采用在分析线两侧，将强度最小波长处设置为背景校正点，按连续背景进行背景扣除校正。

分别移取一定量的三氧化二硼和二氧化锰标准溶液于100 mL钢铁量瓶中，各加
入硝酸(3+1)溶液 5 mL，配制成 0，2.50，5.00，7.00，10.00 mg·L－1三氧化
二硼标准溶液和 0，1.00，2.00，3.00，5.00 mg·L－1二氧化锰标准溶液，按仪
器工作条件进行测定，以三氧化二硼和二氧化锰的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线，其线性范围分别在 10.00，5.00 mg·L－1以内，线性回
归方程分别为y=78.12 x+0.90，y=50.68 x －0.042，相关系数分别为0.999 8，0.999 9。

按试验方法对11份样品进行平行测定，测定结果的相对标准偏差在0.83% ～
1.00%之间，说明方法的精密度好，能满足测定要求。

选取4个生产样品，按试验方法进行测定并与化学法测定值进行比较，结果(质量分数)见表1。

本工作提出了ICP-AES测定烧结增效剂中三氧化二硼和二氧化锰的方法，样品经酸溶解后，可同时测定两种主成分。

分析结果准确、快速、简便，已应用于实际工作。

【相关文献】
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