肥料企业岗位操作规程

料工段工艺操作规程
1 主要工艺技术指标
1.l 氮、磷、钾三元素单质肥料或二元复合肥料等原料必须达到国家相应产品标准要求。

1.2 原材料检验原始记录中必须有相应氮、磷、钾三元素准确含量。

2 主要设备
台式磅秤：
量程：0一l 00 kg。

精度：0．1 kg。

3 开车前的检查和准备
3.1 计量磅秤是否灵活好用，砝码是否齐全。

3.2 清理磅秤台板及磅秤标尺上面的灰尘。

3.3 用标准砝码校准计量磅秤。

4 操作注意事项
4.1 掺混肥料产品生产用原料计算书必须经过三级审签，以确保计算过程准确无误。

4.2 本岗位操作工按工艺员下达的掺混肥料产品生产用原料计算书，依混合机的容量对氮、磷、钾三元素单质肥料或二元复合肥料进行配料，按单位容量吨位堆放。

4.3 对配好的原料进行粗筛分和预混合，手工破碎大块原料，以保证混合效果。

机械搅拌工艺操作规程
1 开车前的检查和准备
1.1 检查电源电压、额定电压为380V，电压波动范围为340～410V。

1.2 检查电机及电器元件的接线是否牢固，接地线是否可靠。

1.3 抽出油尺检查减速箱的润滑油是否良好，并在规定的油位，必要时进行补充或更换。

1.4 检查各部分联接螺栓是否紧固，特别是转动部件的连接螺栓，如有松动应予以补充更换。

2 本岗位操作法
2.1 空载试运转
2.1.1 起动搅拌电机，观察搅拌筒旋转方向与拌筒上箭头方向是否一致。

2.1.2 使搅拌筒作筒正反旋转，两分钟一个循环，反复运转1 5分钟，查看有无冲击现象，各部门有无异常噪音，运转1 5分钟，查看有无冲击现象，各部门有无异常噪音，电机，减速箱，料斗升降是否正常。

2.1.3 料斗提升到上极限位置时，位置是否可靠。

2.2 运转
2.2.1 进料完全后，按提升钮使使原料斗提升，到正常位置。

3.2.2 启动倒料按钮。

2.2.3 启动搅拌按钮搅拌4分钟。

2.2.4 启动反转按钮至出料完毕。

2.2.5 开启贮存仓的控制阀进行包装。

3 操作注意事项
3.1 每次加入搅拌物料时，不得超过规定数值(500KG)，并必须待搅拌筒内出料完毕，料斗方提升上料。

3.2 实斗不得随意下放，遇特殊情况下放时，必须带刹车作慢慢平稳下降。

4.3 料斗提升时，严禁任何人在斗下停留时应缓慢，以增加机件的使用寿命。

3.4 计划停车和清理工作
临时停车：因故障或其它原因的临时停车故障，清理铲平积料。

空料斗下放应及时排除
长期停车：接到长期停车通知时，将设备场地清理干净，并给设备减速机、传动等部位注油，防止设备损坏。

成品包装工段工艺操作规程
1 主要工艺技术指标
包重计量：单包净含量(5 0．0±0 5)kg，每批产品平均净含量不低于5 0．0kg。

2 开车前的检查和准备
2.l 计量磅称是否灵活好用，砝码是否齐全。

2.2 清理磅秤台板及磅秤标尺上面的灰尘。

2.3 用标准砝码校准计量磅秤。

2.4 检查缝包机是否完好，是否润滑。

2.5 准备好编织袋，合格证，编织袋与合格证是否一致
3 本岗位操作法
3.l 将成品料斗和粗，细返料贮斗清理干净，阀门关好。

3.2 开启成品料斗阀门，准备计量包装，按规定要求缝好袋口。

3.3 每袋放入合格证，并注明生产日期。

1 开车时应向系统投入物料中，干物料在压力作用下团聚成致密坚硬的大块，挤压颗粒间的空气排挤掉，使颗粒间距离达到趵近，保证机内有足量物料，使操作顺利进行。

2 如遇返料量，返料粒度等条件有变化时，则需要操作人员灵活控制水加入量来调节成粒过程。

3 经常检查造粒机出口物料粒度，以作为调节参考。

4 随时观察造粒机结壁情况，保证刮刀启用一次／小时制。

5 随时注意工艺指标变化，及时反映异常情况，做好相互协调，保证正确生产。

1 及时清理堵塞筛网的集料及管道结料，保证物料进出口畅通。

2 随时观察筛子运行情况及工艺指标变化，及时反映
和处理影响生产因素。

3 一旦出现溢料、堵塞等不正常情况，必须及时将事故料加入细粉返料管道，严禁混入成品。

检验仪器设备操作规程
一、电光分析天平操作规程
1 检查电压是否与标称电压相符，然后接通电源。

2 砝码应全部在零位，缓慢均匀转动开启天平，看看是否零点准确，确认后关闭天平。

3 在普通天平上先估称物质的重量，然后在分析天平上加砝码，开动天平，按指针偏移方向增减砝码，直至投影屏中出现静止到l 0mg的读数为止，记下读数，关闭天平，取出物品，使砝码全部回到零位，打开天平，看看指针是否仍在零位，否则要重新称量。

4 绝对不能在天平开启状态下，加砝码或药品，天平不能超载。

5 对腐蚀、易燃易挥发的药品应用相应的容器或在密封状态下进行。

二、电热恒温干燥箱操作规程
1 干燥箱应放平稳，防止振动或腐蚀。

2 放入试样重量不应超过搁板负重(1 5kg)，试样在搁板上应有序摆放，不宜过密。

3 严禁烘焙易燃，易挥发及有腐蚀性的物品。

4 开启电源开关，绿色指示灯亮，表示电源已接通。

5 加热时，红色指示灯亮。

6 恒温时，绿色指示灯亮，此时，表示工作室已保持恒温状态，应有人经常照看。

7 当需观察室内样品时，可开启外道箱门门观察，当工作温度高于2 00℃时，更应小心门以防开启箱时玻璃门骤冷破裂。

三、往复式水浴·匿温振动器操作规程
1 关闭放水阀门，将往复式水浴恒温振动器内注入清水，一般不超过水浴锅容量的2／3。

2 水位不能低于电热管，以免电热管烧坏。

3 使用时，应随时注意水箱是否有渗漏现象。

4 往复式水浴恒温振动器，使用时，切不可加水过多，或调节振荡频率过大，以免振荡时水大量溢出，损坏震荡器。

5 加热试样时，应固定好容器，以防工作时，容器倾斜或损坏。

6 开启电源后，指示灯亮，当温度达到设定温度时，恒温灯亮既是达到了恒温的目的。

四、托盘天平操作规程
1 用天平进行称量前，应先调节天平的零点。

2 称量时，将称量物放在天平左边的托盘里，在天平右边的托盘里添加砝码。

3 称量物的重量不应大于天平的最大称重量。

4 天平不宜称量热的物体，称量物应根据其性状，放在纸上、表面皿上或称量瓶等容器中，然后再放在天平的托盘上进行称量。

5 一定要利用镊子，不能用手直接拿去砝码。

五、水浴恒温振动器操作规程
1 关闭放水阀门，将水浴恒温振荡器内注入适量清水，一般不超过水浴锅容量的三分之=。

2 水位不能低于电热管，以免电热管烧坏。

3 使用时，应随时注意水箱是否有渗漏现象。

4 水浴恒温振荡器，使用时，且不可加水过多，或调节振荡频率多大，以免振荡时水大量溢出，损坏振荡器。

5 加热试样时，应固定好容器，以防工作时容器倾斜或损坏。

6 开启电源后，指示灯亮，当温度达到设定温度时，恒温灯亮即是达到了恒温的目的。

六、旋片式真空泵操作规程
1 开启前先检查泵内油的液面是否放在油孔的标线处。

2 真空泵使用的电源电压应与电动机要求的电压相符。

3 真空泵不可直接抽可凝性蒸汽及腐蚀性气体。

4 真空泵运转时要注意电动机的温度不可超过规定温度且不应有磨擦和金属撞击声。

5 停泵前，应使泵的进气口先通入大气后再切断电源，毗防泵油返压进入抽气系统。

6 真空泵应定期清洗进气口处的细纱网，以免固体小颗粒落入泵内，损坏泵体，使用半年或一年后必须换油。

七、真空干燥箱操作规程
1 将真空干燥箱后面的进气管用真空橡胶管与真空泵连接，接通真空泵电源。

2 需干燥处理的物品放入箱内，将箱门关上，并关闭放气阀，开启真空阀，再开启真空泵电源开始抽气，使箱内达到真空度一0．1MPa，关闭真空阀，再关闭真空泵电源开关。

3 把电源开关拨至“l”处，电源指示灯亮，控温仪显示数字。

4 温度设定：具体见说明书。

5 设定结束后，各项数据长期保存。

干燥箱进入升温状态，加热指示灯亮。

当温度接近设定温度时，忽亮忽熄，反复多次，控制进入恒温状态。

6，干燥结束后，先关闭电源，旋动放气阀，解除箱内真空状态，取出物品。

注意事项：
1、真空箱不需连续抽气使用时，应先关闭真空阀，再
关闭真空泵电机电源，否则真空泵油要倒灌至箱内。

2，取出被处理的物品时，如处理的是易燃物品，必须待温度冷却到低于燃烧点后，才能放入空气，以免发生氧化反应而引起燃烧。

3、禁止放入易爆物品干燥。

4、如干燥时间较长，真空度下降，需再次抽气恢复真空度，
应先开启真空泵电机开关，再开启真空阀。

5、解除真空后，因密封圈与玻璃门吸紧变形不易立即打开箱门，需等约30分钟才能方便开启箱门。

八、卡式水分测定仪操作规程
1、仪器应放置在稳固的工作台上，室内干燥，无腐蚀性气体。

2、电源电压变动到的地方，应加接220v的电源稳压器，电源线应牢固，接地良好。

3、按规定程序进行分析。

4、仪器使用完毕，要将所有开关．旋钮、调节器等拨回零位或关闭。

1、使用前要洗涤干净。

2、热源与烧瓶间垫石棉网，其内容物不得超过容积的
3、装上防燥溅球管和接受器，检查气密性是否良好4，加垫后不能骤冷。

1 将筛子按孔径大小，一次叠好。

2 称取复混肥试样200g，倒入上层筛中。

3 盖上筛盖，置于震荡机上，夹紧筛盖，震荡5min
4 使用后洗涤干净，晾干，放于干燥洁净处保管。

十一、滴定管操作规程
1 滴定管应保管在干燥洁净的地方，使用后要及时洗涤干净。

2 酸式滴定管用来盛酸溶液，碱式滴定管用来盛碱溶液。

3 滴定管在使用前，应洗涤干净，并用待装的标准溶液洗涤2—3次，以免装入的标准溶液被稀释。

4 装好标准溶液后要将滴定管下端出口处的气泡赶掉，调整液面到0．00ml处。

5 读数时，应使滴定管与地面垂直，眼睛的视线应与液面处于同一水平线。

十二、滴定分析作业指导书滴定分析法是根据化学反应进行分析的方法。

在惊醒滴定分析中必须具备如下条件：
1 要有准备称量物质质量的分析天平和测量溶液体积的器皿。

2 要有能进行滴定的标准溶液。

3 要有准确确定理论终点泊指示剂。

按照化学反应原理不同，滴定分析可分为四类：
a、酸碱滴定法；
b、络合滴定法；
c、氧化还原滴定法；
d、沉淀滴定法
酸碱滴定法
①必须知道理论终点时溶液尸H值；
②选择合适的指示剂，能在理论终点附近变
色；
③以指示剂的变色作为停止滴定的信号
十三、容量分析用标准溶液配制作业
指导书
1 配制标定各种标准溶液所用的水和试剂应符合GB601标准的规定。

2 干燥、冷却、称量、滴定等操作应符合相应作业指导书的规定。

3 配制、标定、计算、贮存，按GB60l标准要求进行。

4 标定时，要做到两人四平行。

单人标定结果的
5 若检测某项目时，其分析方法标准中规定7标准溶液的配制、标定方法，可按该标准规定进行标准溶液的配置，标定及结果处理，按要求进行平行标定，结果要求符合允差要求。

6 所配置的标准溶液浓度与规定浓度的相对误差在规定范围内，超出范围的应采取适当的措施进行调整，直至符合要求。

7 室温低于15℃或30℃时，通过实验验证并经技术负责人同意后，标准溶液的有效期可适当延长或缩短。

8 标准溶液的有效期，在标准中未作规定的，可通过试验后，由配置，标定人提出建议，经技术负责人同意后执行。

9、配置标定好的标准溶液要及时粘贴标签。

标签内容至少包括：名称、标定时温度、浓度、介质、配置(标定)人、标定日期、有效期等。

1 O 标准溶液的数字表示，原则上按有效数字四位表示，
特殊要求按标准要求执行。

11、所配制的标准溶液一律在标准溶液室存放。

十四、样品制备作业指导书
1 检验样品的制备由检验人员具体操作。

2 接触样品的设备和器具在使用前应清洁无污，样品制备后及时清洗干净。

3 所使用设备和器具一般为：万能粉碎机、研钵、样品筛等。

4 制备好的样品应及时检验，以免引起样品理化性质变化。

5 固体样品的缩分方式一般采取分样器法和四分法。

a、分样器法的操作：将分样器水平放稳，关闭漏斗开关，放好接样斗。

将样品从高于漏斗约5cm处倒入漏斗内，刮平样品，打开漏斗开关，待样品流尽后，轻轻拍打分样器外壳，然后关闭漏斗开关，将其中一个接样斗中的样品倒入漏斗中，重复上述操作，直到接样斗内的样品接近所需试样质量要求为止。

b、四分法的操作：在干净平面上，将样品充分搅拌、混匀、摊平，使其形成一个正方或圆形平面。

用分样板沿对角线或直径划线，将样品分为四等份。

移去对角的两个等份，剩余样品混匀，重复上述操作，直至获得所需的样品量。

注：大粒、大块、大片样品应先进行粉碎后，再按上述方法进行缩分。

缩分后的剩余样品，按规定包装好作为备样存入样品柜。

十五、常用玻璃器皿洗涤
1、常规洗涤法：对附着有水溶性污物的玻璃器皿，先用自来水冲洗器皿内外壁，然后用毛刷沾着洗衣粉或去污粉，仔细刷器皿内外壁后，用自来水冲洗干净，再用蒸馏水冲洗三次，最后以器皿内外壁无污且不挂水珠为洗涤干净。

2、不便洗刷或有特殊污物的洗涤法：不便洗刷的器皿有移液管、吸量管、比色管、滴定管、接头部位、弯曲部位等。

特殊污物为非水溶性污物，在洗涤时，要根据特殊污物的性质，选用不同的清洗剂进行洗涤。

①强酸性氧化剂洗涤液洗涤：该类洗涤液对玻璃器皿腐蚀性小，效果好，特别适用沾附有还原性污物的玻璃器皿洗涤。

该洗涤液的配制如下：称取重铬酸钾20克于500m1烧杯中，加蒸馏水40m1，加热溶解，冷却后，浓硫酸300ml，注意要缓缓加入，且要边加边搅拌，冷却后装入具塞玻璃瓶中备用。

使用中变稀或呈浅色绿色应弃去重新配制。

②纯酸类洗涤液洗涤：对有水垢、盐类结垢或有氧化污物的玻璃器皿，可直接用纯酸洗涤液洗涤。

常用的纯酸洗涤液有：l：1盐酸、1：1硫酸、1：1硝酸或l 0％硝酸。

根据污物结垢的严重程度可用沾洗，浸泡、煮沸，超声等方法洗涤。

③纯碱类洗涤液洗涤：此类洗涤液对玻璃器皿有较大的腐蚀性。

对油性污物较重的玻璃器皿，在洗涤时一定要控制与洗涤液的接触时间，原则上不超过20分钟。

该类洗涤液有1 0％
以上浓度的氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠。

可采用浸泡纯酸类洗涤液洗涤：浸煮的方式洗涤。

④碱性高锰酸钾洗涤液洗涤：该洗涤液的作用较为缓和，也可适用于洗涤油污玻璃器皿，该洗涤液也不宜长时间浸泡玻璃器皿，用此洗涤液洗涤后，玻璃器皿若残留褐斑，也可用草酸溶液除去。

该洗涤液的配制：称取4克高锰酸钾深于7 5ml水中，
再加40％氢氧化钠溶液100ml。

⑤有机溶剂洗涤液：对油污物较多的玻璃器皿，或难以用毛刷刷洗得器皿，可用有机溶剂洗涤液进行洗涤。

常用的有机溶剂洗涤有乙醇、甲苯、二甲苯、汽油、丙醇、乙醚等。

洗涤方法有擦洗浸泡等
3、无论用哪一种方法洗涤，最后都要用常规洗涤法
洗涤，满足器皿内外壁无污物且不挂水珠为洗涤干净。

十六、成品检验规程
1、复混肥料、掺混肥料总氮含量的测定
于蒸馏烧瓶中加入35ml水摇动是试料溶解，加入铬粉1.2g，盐酸7m1，静置5—10min，插上梨形玻璃漏斗。

置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置上，加热至沸腾并泛起泡沫后1mitl，冷却至室温，小心加入25ml硫酸，继续加热加热至冒硫酸白烟 1 5min，待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入400ml水。

于接收器中加入1 00m1 O.5m01／L硫酸溶液，4—5滴甲基红一亚甲基蓝混合指示剂，并加适量水保证封闭气体出口，将接受器连接在蒸馏装置上。

通过蒸馏装置的滴液加入1 OOml 4OOg／L．氢氧化钠，在溶液将流尽时加入20—30ml水冲洗漏斗，剩3—5m1水时关闭活塞。

开通冷却不，同时开启加热装置，沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫逸出或液滴带出。

蒸馏出至少1 5 0ml馏出液后，用PH试纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。

用0．5mol，L氢氧化钠滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点，同时做一空白试验。

总氨含量x1=[(V2-V1)*C*0.01401]/M*100
式中：V2一一测定样品时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；
V1一一空白试验时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，
ml：
c一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/l；
0 01401一一与1．00m1氢氧化钠标准滴定溶液【c(NaOH)
=1.000mol／L】相当的以克表示的氮的质量。

m一一试料质量，g。

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

2、复混肥料、掺混肥料含量有效磷的测定
①试样称量：称去含有1 00—200mg五氧化=磷的试样，精确至0．0001g。

②水溶性磷的提取：按上述要求称取试样，置于75m1的瓷蒸发皿中，加25m1水研磨，将清夜倾注于预先加入5ml硝酸溶液的250m1量瓶中。

继续用水研磨三次，每次用25ml水，然后将水不溶物转移到滤纸上并用水洗涤不溶物，待量瓶中溶液达到200ml左右为止，最后用水稀释至刻度，混匀，即为溶液A，供测定水溶性磷用。

③有效磷的提取：按上面要求，另外取试样置于滤纸上，用滤纸包裹试样，塞入250ml量瓶中，加入150ml预先加热至600℃的EDTA容易，塞紧瓶塞，摇动量瓶使试样分散于溶液中，置于600±1℃的恒温水浴振荡器中，保温振荡1h（振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可），然后取出量瓶，冷却至室温，用水稀释至全刻度，混匀，干过滤，弃去最初部分溶液，即得到溶液B，供测定有效磷用。

④水溶性磷的测定：用单标线吸管吸取25ml溶液A，移入500m1烧杯中，加入10ml硝酸溶液，用水稀释至1OOnll。

在电炉上加热至沸，取下，加35喹钼拧酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1min或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温。

用预先在180℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器过滤，现将上层清液滤完，然后泻去洗涤沉淀1—2次，每次用25m1水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤后，所用水共125—150m1。

将沉淀连同滤器至于180℃±2℃干燥箱内，待温度达到180min后，干燥45min，取出移入干燥器皿内，冷却至室温，称量。

空白试验：除不加试样外，须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行操作。

⑥分析结果的表达
(1)水溶性磷含量(X1)及有效磷(X2)。

以五氧化磷(P205)质量百分数表示，按式(1)和式(2)计算：
X1=[（M1-M2）*32.07]/m A
X2=[M3-M4]*32.07/m B
3、复混肥料、掺混肥料的氧化钾的测定
①试样溶液的制备
按GB／T8 571规定制备实验室样品。

称取含氧化钾约400mg的试样2～5g(称准至0.0002g)，置于250ml锥形瓶中，加约150ml水，加热煮沸30min，冷却，
定量转移到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用干燥滤纸过滤，弃去最初50ml滤液。

分析步骤
试液处理
试样不含氰氨基化物或有机物
吸取上述滤液25.00ml，置入200ml烧杯中，加EDTA溶液20ml(含阳离子较多时可加40ml)，加2～3滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量1ml，在良好的通风柜内缓慢加热煮沸15min，然后放置冷却或用流水冷却，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。

试样含有氰氨基化物或有机物
吸取上述滤液25.00ml置入200～250ml烧杯中，加入溴水溶液5ml，将该溶液煮沸直至所有溴水完全脱除为止(无溴颜色)，若含有其他颜色，将溶液体积蒸发至小于10ml，待溶液冷却后，加0.5g活性炭，充分搅拌使之吸附，然后过滤，并洗涤3～5次，每次用水约5ml，收集全部滤液，加EDTA溶液20ml(含阳离子较多时加40ml)，以下手续同(7.1..1)操作。

沉淀及过滤
在不断搅拌下，于试样溶液(7.1.1或7.1.2)中逐滴加入四苯硼酸钠溶液，加入量为每含1mg氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5ml，并过量约7ml，继续搅拌1min，静置15min以上，用倾滤法将沉淀过滤于120℃下预先恒重的4号玻璃坩埚内，用洗
涤溶液洗涤沉淀5～7次，每次用量约5ml，最后用水洗涤2次，每次用量5ml。

干燥
将盛有沉淀的坩埚置入120±5℃干燥箱中，干燥1.5h，然后放在干燥器内冷却，称重。

注：坩埚洗涤时，若沉淀不易洗去，可用丙酮进一步清洗。

空白试验
除不加试样外，测定手续及试剂用量均与上述步骤相同。

分析结果的计算
钾(以K2O计)的百分含量(X)按下式计算：
X=（m2- m1）-（m4- m3）*0.1314*100*250/ m0*25.00
式中：m0──试样质量，g；
m1──坩埚质量，g；
m2──盛有沉淀的坩埚质量，g；
m3──空白试验的坩埚质量，g；
m4──空白试验过滤后的坩埚质量，g；
0.1314──四苯基合硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数。

允许差
平行测定和不同实验室测定结果的允许差应符合表1要求：
4、复混肥料中游水含量的测定
按照GB-T 8577-1988 卡尔·费休法测定。