火焰原子吸收法测定健脾生血颗粒中铁含量

火焰原子吸收法测定健脾生血颗粒中铁含量
周翔;卢敏;胡振波;黄志军
【摘要】目的建立测定健脾生血颗粒中铁含量的火焰原子吸收法.方法检测波长为248.3 nm,灯电流为28 mA,狭缝宽度为0.2 nm,燃气流量2.0 L·min-1,助燃气流量15.0 L·min-1.结果铁在2.002～24.024 μg·mL-1范围内线性关系良好(r＝0.999 4),平均回收率为101.8%(RSD＝1.0%).结论该方法简单,结果准确,灵敏度高.【期刊名称】《医药导报》
【年(卷),期】2011(030)012
【总页数】2页(P1647-1648)
【关键词】健脾生血颗粒;含量测定;火焰原子吸收法
【作者】周翔;卢敏;胡振波;黄志军
【作者单位】武汉健民药业集团股份有限公司,430052;武汉健民药业集团股份有限公司,430052;武汉健民药业集团股份有限公司,430052;武汉健民药业集团股份有限公司,430052
【正文语种】中文
【中图分类】R286;R927.2
健脾生血颗粒主要由党参、茯苓、白术(炒)、甘草、黄芪、山药、鸡内金(炒)、龟甲(醋制)、麦冬、南五味子(醋制)、龙骨、牡蛎(煅)、大枣、硫酸亚铁组成，具有健脾和胃、养血安神的功效，用于小儿脾胃虚弱及心脾两虚型缺铁性贫血及成人气
血两虚型缺铁性贫血的治疗，疗效显著。

笔者采用火焰原子吸收法进行含量测定，报道如下。

1 仪器与试药
PERKIN-ELMER 3110原子吸收分光计(美国);Sartorius CP225D电子天平(瑞士)。

健脾生血颗粒(武汉健民药业集团股份有限公司提供，批号:060301，060302，060303，061167，061179，061180);硫酸铁铵、硫酸均为分析纯，水为高纯水。

2 方法与结果
2.1 测定条件铁空心阴极灯;检测波长248.3 nm，采用空气-乙炔气火焰，狭缝宽
度为0.2 nm，灯电流为28 mA，燃气流量为2.0 L·min-1，助燃气流量15.0 L·min-1。

2.2 铁标准溶液的制备精密称取硫酸铁铵0.863 5 g置1 000 mL量瓶中，加水溶
解后，加硫酸2.5 mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为标准液(铁浓度为100.1
μg·mL-1)。

2.3 供试品溶液的制备取本品10袋，研细，取1.0 g(相当于铁4 mg)，精密称定，置100 mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取续滤液5.0 mL置
25 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。

2.4 阴性对照溶液的制备取本品阴性(缺硫酸亚铁)制剂，同“2.3”项方法制成阴性样品溶液。

2.5 专属性实验取供试品溶液及阴性对照溶液，按上述测定条件测定，结果阴性样品吸光度为0.004，说明处方中其他成分对铁含量测定的影响很小。

2.6 线性关系考察精密量取铁标准液加水稀释，配成铁浓度分别为2.002，4.004，8.008，16.016和24.024 μg·mL-1的标准溶液。

系列标准溶液的吸光度分别为0.030，0.053，0.100，0.202和0.286。

以吸光度为纵坐标(Y)，浓度为横坐标(X)，进行线性回归，得回归方程Y=1.18×10-2X+7×10-3(r=0.999 4)。

结果表
明铁在2.002～24.024 μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系。

2.7 精密度实验取8.0 μg·mL-1的标准溶液重复测定5次，测得吸光度平均值为0.101，RSD为0.8%。

2.8 供试品溶液稳定性实验取同一健脾生血颗粒供试品溶液在0，2，4，6，8 h 分别进行测定。

测得铁含量平均值为4.44 mg·g-1，RSD为0.8%。

2.9 重复性实验取同一批号的样品(批号:060301)6份，按供试品溶液制备方法制备供试品溶液，按上述测定条件测定，结果铁的平均含量4.04 mg·g-1，RSD为
1.0%。

2.10 加样回收率实验取已测知含量的健脾生血颗粒9份，分别加入不同浓度的铁标准溶液，按供试品溶液的制备方法制备，测定含量，计算回收率。

测得结果表明该方法平均回收率为101.8%，RSD为1.0%，详见表1。

2.11 样品含量测定按供试品溶液制备方法，制备6批样品溶液。

按上述测定条件测定样品，代入上述回归方程计算含量，结果6批样品(批号:060301，060302，060303，061167，061179，061180)铁含量分别为4.04，4.22，
3.92，
4.08，4.16，3.82 mg·g-1。

表1 铁加样回收率实验结果称样量/g回收率/原有量加入量测得量μg %0.501 32 020.11 601.63 620.099.9 0.500 32 016.41 601.63 635.0101.1 0.501 42 020.51 601.63 640.0101.1 0.496 52 000.92 002.04 035.0101.6 0.493 21 987.62 002.04 025.0101.8 0.492 11 983.22 002.04 025.0102.0 0.511 22 060.32 502.54 615.0102.1 0.511 92 063.12 502.54 630.0102.6 0.498 92 010.72 502.54 605.0103.7
3 讨论
原质量标准[1]中硫酸亚铁的含量测定方法为紫外-可见分光光度法，并采用分光光度法计算，此方法准确度不高，重复性不好，笔者采用火焰原子吸收法进行含量测
定，提高了检测的准确性和重复性，并且方法简便、快捷。

经查阅有关文献资料[2-6]，通常进行原子吸收测定的样品都要采用干法或湿法消化，而健脾生血颗粒能全部溶于水，笔者曾对消化样品与未消化样品分别进行测定比较，发现消化与否对铁的含量测定影响无明显差异，因此方法中未加入消化过程。

[参考文献]
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