土壤中总磷测定的不确定度评定
合集下载
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
作者简介 郭晶晶渊1983-冤袁女袁天津人袁工程师袁硕士袁从事环境样品 的分析测试工作遥
收稿日期 2015-09-18
钠溶液调节 pH 值为 4.4 左右袁使溶液刚呈微黄色袁再加入 1.0 mL 抗坏血酸溶液袁混匀遥30 s 后加入 2.0 mL 钼酸盐溶 液袁充分混匀袁于 20耀30 益下放置 15 min遥用 30 mm 比色皿袁 于 700 nm 波长处以水为参比袁测量吸光度遥以试剂空白校 正吸光度为纵坐标袁对应的磷含量渊滋g冤为横坐标袁绘制校准 曲线[5]遥 1.4 样品测定
现代农业科技 圆园15 年第 20 期
资源与环境科学
土壤中总磷测定的不确定度评定
郭晶晶 王岚云
渊天津市环境监测中心袁天津 300191冤
摘要 对土壤总磷测定的不确定度进行了研究袁探讨了评定方法袁建立了数学模型袁明确了测量不确定度的来源渊主要由绘制标准曲
线系列尧样品测定重复性尧液体转移尧仪器等方面引入冤袁得出了土壤总磷含量的标准不确定度和扩展不确定度袁应采取相应措施渊如选择精 度高的量器袁提高仪器灵敏度袁增加样品测定次数等冤袁尽可能降低测量不确定度袁保证数据的可靠性遥
用移液管取 5 mL 有证磷标准贮备液渊浓度 500 mg/L冤袁 移入 500 mL 容量瓶袁加水至标线袁混匀遥 1.3 校准曲线的绘制
分别量取 0尧0.50尧1.00尧2.00尧4.00尧5.00 mL 磷标准工作 溶液于 6 支 50 mL 具塞比色管中袁加水至刻线袁标准系列中 的磷含量分别为 0尧2.50尧5.00尧10.00尧20.00尧25.00 滋g遥然后分 别向比色管中加入 2耀3 滴指示剂袁再用硫酸溶液和氢氧化
渊Tianjin Environmental Monitoring Center袁Tianjin 300191冤 Abstract This paper studied the evaluation of uncertainty in soil-determination of total phosphorus and assessment methods袁established the mathematical model. The sources of measurement uncertainty 渊mainly includes drawing standard curve袁the repeatability of determination袁liquid transfer袁instrument袁etc.冤were cleared.The standard uncertainty and expanded uncertainty of soil total phosphorus content were concluded. corresponding measures should be taken 渊such as selecting high precision metering devicing袁improving the sensitivity袁increasing the number of determination袁etc.冤袁as far as possible to reduce the uncertainty and ensure the reliability of the data. Key words soil曰total phosphorus曰uncertainty evaluation
测量不确定度是与测量结果关联的一个参数袁用于表 征合理赋予被测值的分散性[1]遥叶测量不确定度评定与表示 渊JJF-1059.1-2012冤曳袁以规范形式对测量不确定度评定和表 示的通用规则作了具体规定[2]遥土壤样品的测定袁由于分析 时间长尧前处理步骤多尧干扰因素也多袁因此需要对测定中
.的A不l确l 定R度ig进h行ts分析Re袁s以e提rv高e数d.据的可靠性遥本文依据
量取 10 mL渊或根据样品浓度确定量取体积冤试料于 50 mL 具塞比色管中袁加水至刻度遥然后按照与绘制校准曲线 相同的操作步骤进行显色Байду номын сангаас测量遥 1.5 数学模型
土壤中总磷的含量 棕袁按照下式进行计算[6]院
棕渊mg/kg冤= [渊A -A 0冤-a]伊V 1 b伊m伊wdm伊V 2
式中袁棕 为土壤中总磷含量渊mg/kg冤曰A 为试料的吸光度 值曰A 0 为空白试验吸光度值曰a 为校准曲线的截距曰V 1 为试 样定容体积渊mL冤曰b 为校准曲线斜率曰m 为试样量渊g冤曰V 2 为 试料体积渊mL冤曰wdm 为土壤的干物质含量渊质量分数冤渊%冤遥 2 不确定度来源的识别及其分量的评定
关键词 土壤曰总磷曰不确定度评定 中图分类号 S151.9 文献标识码 A 文章编号 1007-5739渊2015冤20-0155-02
Evaluation of Uncertainty in Soil-Determination of Total Phosphorus GUO Jing-jing WANG Lan-yun
HJ632-2011[3]对土壤总磷标准样品渊GBW07427冤进行测定袁 并对测定结果进行了不确定度的评定遥 1 材料与方法 1.1 试料的制备
称取过 0.149 mm渊100 目冤土壤筛的试样 0.250 0 g 于镍 坩埚底部袁用几滴无水乙醇润湿样品袁然后加入 2 g NaOH 平铺于样品的表面袁将样品覆盖袁盖上坩埚盖曰将坩埚放入 马弗炉中升温袁当温度升至 400 益左右时袁保持 15 min曰然后 继续升温至 640 益袁保持 15 min袁取出冷却遥再向坩埚中加入 10 mL 水加热至 80益袁待熔块溶解后袁将坩埚内的溶液全部 转入 50 mL 离心杯中袁再用 10 mL 3 mol/L 硫酸溶液分 3 次 洗涤坩埚袁洗涤液转入离心杯中袁然后再用适量水洗涤坩埚 3 次袁洗涤液全部转入离心杯中袁以 2 500耀3 500 r/min 离心分 离 10min袁静置后将上清液全部转入 100 mL 容量瓶中袁用水 定容袁待测[4]遥 1.2 标准工作溶液的配制
收稿日期 2015-09-18
钠溶液调节 pH 值为 4.4 左右袁使溶液刚呈微黄色袁再加入 1.0 mL 抗坏血酸溶液袁混匀遥30 s 后加入 2.0 mL 钼酸盐溶 液袁充分混匀袁于 20耀30 益下放置 15 min遥用 30 mm 比色皿袁 于 700 nm 波长处以水为参比袁测量吸光度遥以试剂空白校 正吸光度为纵坐标袁对应的磷含量渊滋g冤为横坐标袁绘制校准 曲线[5]遥 1.4 样品测定
现代农业科技 圆园15 年第 20 期
资源与环境科学
土壤中总磷测定的不确定度评定
郭晶晶 王岚云
渊天津市环境监测中心袁天津 300191冤
摘要 对土壤总磷测定的不确定度进行了研究袁探讨了评定方法袁建立了数学模型袁明确了测量不确定度的来源渊主要由绘制标准曲
线系列尧样品测定重复性尧液体转移尧仪器等方面引入冤袁得出了土壤总磷含量的标准不确定度和扩展不确定度袁应采取相应措施渊如选择精 度高的量器袁提高仪器灵敏度袁增加样品测定次数等冤袁尽可能降低测量不确定度袁保证数据的可靠性遥
用移液管取 5 mL 有证磷标准贮备液渊浓度 500 mg/L冤袁 移入 500 mL 容量瓶袁加水至标线袁混匀遥 1.3 校准曲线的绘制
分别量取 0尧0.50尧1.00尧2.00尧4.00尧5.00 mL 磷标准工作 溶液于 6 支 50 mL 具塞比色管中袁加水至刻线袁标准系列中 的磷含量分别为 0尧2.50尧5.00尧10.00尧20.00尧25.00 滋g遥然后分 别向比色管中加入 2耀3 滴指示剂袁再用硫酸溶液和氢氧化
渊Tianjin Environmental Monitoring Center袁Tianjin 300191冤 Abstract This paper studied the evaluation of uncertainty in soil-determination of total phosphorus and assessment methods袁established the mathematical model. The sources of measurement uncertainty 渊mainly includes drawing standard curve袁the repeatability of determination袁liquid transfer袁instrument袁etc.冤were cleared.The standard uncertainty and expanded uncertainty of soil total phosphorus content were concluded. corresponding measures should be taken 渊such as selecting high precision metering devicing袁improving the sensitivity袁increasing the number of determination袁etc.冤袁as far as possible to reduce the uncertainty and ensure the reliability of the data. Key words soil曰total phosphorus曰uncertainty evaluation
测量不确定度是与测量结果关联的一个参数袁用于表 征合理赋予被测值的分散性[1]遥叶测量不确定度评定与表示 渊JJF-1059.1-2012冤曳袁以规范形式对测量不确定度评定和表 示的通用规则作了具体规定[2]遥土壤样品的测定袁由于分析 时间长尧前处理步骤多尧干扰因素也多袁因此需要对测定中
.的A不l确l 定R度ig进h行ts分析Re袁s以e提rv高e数d.据的可靠性遥本文依据
量取 10 mL渊或根据样品浓度确定量取体积冤试料于 50 mL 具塞比色管中袁加水至刻度遥然后按照与绘制校准曲线 相同的操作步骤进行显色Байду номын сангаас测量遥 1.5 数学模型
土壤中总磷的含量 棕袁按照下式进行计算[6]院
棕渊mg/kg冤= [渊A -A 0冤-a]伊V 1 b伊m伊wdm伊V 2
式中袁棕 为土壤中总磷含量渊mg/kg冤曰A 为试料的吸光度 值曰A 0 为空白试验吸光度值曰a 为校准曲线的截距曰V 1 为试 样定容体积渊mL冤曰b 为校准曲线斜率曰m 为试样量渊g冤曰V 2 为 试料体积渊mL冤曰wdm 为土壤的干物质含量渊质量分数冤渊%冤遥 2 不确定度来源的识别及其分量的评定
关键词 土壤曰总磷曰不确定度评定 中图分类号 S151.9 文献标识码 A 文章编号 1007-5739渊2015冤20-0155-02
Evaluation of Uncertainty in Soil-Determination of Total Phosphorus GUO Jing-jing WANG Lan-yun
HJ632-2011[3]对土壤总磷标准样品渊GBW07427冤进行测定袁 并对测定结果进行了不确定度的评定遥 1 材料与方法 1.1 试料的制备
称取过 0.149 mm渊100 目冤土壤筛的试样 0.250 0 g 于镍 坩埚底部袁用几滴无水乙醇润湿样品袁然后加入 2 g NaOH 平铺于样品的表面袁将样品覆盖袁盖上坩埚盖曰将坩埚放入 马弗炉中升温袁当温度升至 400 益左右时袁保持 15 min曰然后 继续升温至 640 益袁保持 15 min袁取出冷却遥再向坩埚中加入 10 mL 水加热至 80益袁待熔块溶解后袁将坩埚内的溶液全部 转入 50 mL 离心杯中袁再用 10 mL 3 mol/L 硫酸溶液分 3 次 洗涤坩埚袁洗涤液转入离心杯中袁然后再用适量水洗涤坩埚 3 次袁洗涤液全部转入离心杯中袁以 2 500耀3 500 r/min 离心分 离 10min袁静置后将上清液全部转入 100 mL 容量瓶中袁用水 定容袁待测[4]遥 1.2 标准工作溶液的配制